4,75 g de mexamine et 4 g de carbonate de sodium ont été suspendus dans 20 ml d'acétonitrile dans un erlenmeyer de 100 ml muni d'une barre d'agitation de 40 mm. 16 g de tosylate de méthyle frais ont été dissous dans 20 ml d'acétonitrile et ajoutés à l'erlenmeyer. Le ballon a été bouché avec un adaptateur de robinet ouvert, le mélange a été agité pendant 9 heures à 50 °C et 500 rpm, refroidi, filtré sous vide, lavé soigneusement avec 3 x 25 mL d'acétone et séché à l'air pour donner 20,17 g de poudre blanche, vraisemblablement un mélange de carbonate de sodium, de tosylate de sodium et de tosylate de N,N,N,O-tétraméthylsérotonine.
La poudre a été mise en suspension dans 25 ml d'éthanolamine dans un ballon d'ébullition de 100 ml à deux cols, arrosé d'argon et équipé d'une barre d'agitation, d'un adaptateur de thermomètre et d'un adaptateur d'admission et d'échappement de gaz relié à un barboteur de gaz. Sous flux d'argon, la suspension a été agitée pendant 4,5 heures à 160 °C et a été refroidie à température ambiante. Le mélange réactionnel solidifié a été cassé à l'aide d'une spatule, dissous sous agitation et en chauffant un peu dans 125 ml d'eau, basifié avec 2 g de carbonate de potassium et extrait avec 3 x 20 ml d'acétate de N-amyle à l'aide d'une ampoule à décanter de 250 ml. Les extraits combinés ont été lavés avec 5 mL de saumure de NaCl concentré à l'aide d'une ampoule à décanter de 125 mL et filtrés par gravité dans un erlenmeyer de 100 mL avec 3 g d'acide benzoïque. Le mélange a été agité et chauffé jusqu'à ce que les sels de benzoate précipités se redissolvent, puis lentement refroidi et conservé au réfrigérateur pendant une nuit. Les cristaux ont été filtrés, réduits en poudre et lavés soigneusement avec de l'heptane, séchés à l'air pour donner 6,05 g de poudre ivoire, vraisemblablement du benzoate de 5-méthoxy-N,N-diméthyltryptammonium (71% de rendement), point de fusion 123,6 °C.
Le sel de benzoate a été mis en suspension dans 25 ml de NaOH aqueux assez concentré (pH > 12) et vortexé pendant une minute avec 50 ml d'heptane à une température supérieure à 75 °C dans un erlenmeyer de 100 ml. L'heptane a été éliminé à la pipette, l'extraction à chaud a été répétée 3 fois de plus (200 mL d'heptane au total). Les extraits combinés ont été évaporés à ~150 mL sous un ventilateur tout en remuant avec du carbonate de potassium, filtrés à chaud dans un erlenmeyer, réchauffés et lentement refroidis à la température du réfrigérateur. Le solvant a été décanté et les grands cristaux blancs au fond ont été séchés dans le même ballon sous vide pour donner de la 5-méthoxy-N,N-diméthyltryptamine, point de fusion 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
La poudre a été mise en suspension dans 25 ml d'éthanolamine dans un ballon d'ébullition de 100 ml à deux cols, arrosé d'argon et équipé d'une barre d'agitation, d'un adaptateur de thermomètre et d'un adaptateur d'admission et d'échappement de gaz relié à un barboteur de gaz. Sous flux d'argon, la suspension a été agitée pendant 4,5 heures à 160 °C et a été refroidie à température ambiante. Le mélange réactionnel solidifié a été cassé à l'aide d'une spatule, dissous sous agitation et en chauffant un peu dans 125 ml d'eau, basifié avec 2 g de carbonate de potassium et extrait avec 3 x 20 ml d'acétate de N-amyle à l'aide d'une ampoule à décanter de 250 ml. Les extraits combinés ont été lavés avec 5 mL de saumure de NaCl concentré à l'aide d'une ampoule à décanter de 125 mL et filtrés par gravité dans un erlenmeyer de 100 mL avec 3 g d'acide benzoïque. Le mélange a été agité et chauffé jusqu'à ce que les sels de benzoate précipités se redissolvent, puis lentement refroidi et conservé au réfrigérateur pendant une nuit. Les cristaux ont été filtrés, réduits en poudre et lavés soigneusement avec de l'heptane, séchés à l'air pour donner 6,05 g de poudre ivoire, vraisemblablement du benzoate de 5-méthoxy-N,N-diméthyltryptammonium (71% de rendement), point de fusion 123,6 °C.
Le sel de benzoate a été mis en suspension dans 25 ml de NaOH aqueux assez concentré (pH > 12) et vortexé pendant une minute avec 50 ml d'heptane à une température supérieure à 75 °C dans un erlenmeyer de 100 ml. L'heptane a été éliminé à la pipette, l'extraction à chaud a été répétée 3 fois de plus (200 mL d'heptane au total). Les extraits combinés ont été évaporés à ~150 mL sous un ventilateur tout en remuant avec du carbonate de potassium, filtrés à chaud dans un erlenmeyer, réchauffés et lentement refroidis à la température du réfrigérateur. Le solvant a été décanté et les grands cristaux blancs au fond ont été séchés dans le même ballon sous vide pour donner de la 5-méthoxy-N,N-diméthyltryptamine, point de fusion 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
