5449 problèmes à nouveau

[Ortist]

J'ai lu que l'acide phosphorique ou le mélange d'acide minéral et d'acide organique donnait un meilleur rendement.
Cependant, j'ai décidé d'essayer le HCl aqueux pur en espérant que je pourrai obtenir au moins un certain rendement. Je voulais vérifier si le 5449 que j'ai acheté est bien ce qu'il est.

J'ai donc chauffé 20 ml d'eau à 60 degrés, j'ai dissous lentement 10 g de sel de glycidate de bmk et j'ai versé lentement 30 ml de HCl 35 % en remuant.
en remuant.

Au bout d'environ 15 minutes, un solide blanc s'est détaché

Dans l'heure qui suit, le solide disparaît.


Augmenter la température à 85 degrés et agiter pendant encore une heure.

Refroidissement.

Pas de séparation des couches.

Après environ 20 minutes de refroidissement, beaucoup de solide cristallin s'est séparé dans un flacon, mais pas au fond, plutôt dans tout le volume.

Une odeur de phénylacétone, c'est tout, l'extraction DCM n'a donné aucun rendement.

Qu'en pensez-vous ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Avez-vous installé une colonne à reflux pendant que vous chauffez ce produit ?
Il se peut que votre produit soit dissous dans un excès d'acide ? Avez-vous essayé la trempe ou le lavage à l'eau salée ?

 

[Ortist]

Oui, avec condenseur. Pas de trempe, extrait avec DCM, lavé avec de l'eau, DCM évaporé. Tout le monde dit qu'il doit y avoir des bulles pendant le rxn mais je n'en ai vu aucune.

 

[Ortist]

J'ai essayé de dissoudre la poudre dans de l'eau froide, puis j'ai ajouté une certaine quantité de H2SO4 conc. et de l'huile brune s'est immédiatement séparée sur le dessus. S'agit-il d'un comportement normal pour le 5449 ?

 

[OrgUnikum]

Oui, il est tout à fait normal que la plupart des matières organiques soient brûlées par le H2SO4 concentré, qui est un puissant oxydant (essayez de l'ajouter à du sucre pour obtenir un feu instantané).

Il est préférable de procéder à l'extraction avec un solvant moins dense que l'eau, car le P2P se retrouvera au-dessus après la réaction. Densité de l'eau = 1, densité du P2P = 1,02. Lorsque l'eau est chargée d'acides et de sel, la couche d'eau devient plus dense (plus lourde) que le P2P, qui se retrouve donc au-dessus. L'extraction avec un extracteur de fond (DCM) est loin d'être parfaite - évidemment.

 

[Ortist]

La question est donc la suivante : lorsque je dissous le 5449 dans de l'eau, puis que j'ajoute du H2SO4, j'obtiens une séparation immédiate des couches. L'huile reste au-dessus. S'agit-il d'un p2p ? Ou est-ce un acide glycidique ? Cela ne sent pas le p2p. Dois-je le chauffer et le mélanger pour le décarboxyler ?

 

[Ortist]

Une autre expérience a été réalisée sur 10 g de poudre :

Dissoute dans de l'eau chaude, chauffée et agitée pendant 3 heures à 90 degrés avec du HCl.

On a obtenu 2ml d'huile très visqueuse avec une odeur de phénylacétone. Cette viscosité provient-elle de l'acide glycidique non réagi ou de la polymérisation ?

 

[Ortist]

Quelqu'un peut-il vérifier le pH de son 5449 (solution aqueuse) ? Le mien est fortement alcalin. Est-ce normal ?

 

[Ortist]

Autre expérience, 80 ml d'eau, 10 g d'acide sulfurique, 20 g de poudre, 2 ml de P2P.
Cela me rend fou.

 

[Ortist]

Après l'extraction, le bicarbonate de sodium a été ajouté au mélange acide/eau et s'est solidifié. Acide glycidique non réagi ? Je n'aurais jamais pensé qu'une réaction aussi simple puisse donner lieu à un tel gâchis. J'ai fait une erreur dans un message ci-dessus : il s'agissait de 20g de H2SO4.

 

[OrgUnikum]

Plus d'eau. Beaucoup plus d'eau chaude pour dissoudre tous les sels. Je suppose que vous n'avez pas utilisé assez d'acide et que vous n'avez pas assez remué. Vous auriez besoin de deux fois la quantité d'acide et il ne devrait pas être utilisé comme concentré mais au maximum comme de l'acide de batterie 38% et vous auriez besoin d'environ 60 g de cela, puis vous obtenez plus d'eau dans la réaction aussi. Prenez 20 g de H2SO4 concentré et ajoutez-les à 50 g d'eau. Laissez refroidir au réfrigérateur. Utilisez cet acide dilué froid.

Récupérer :
A ce que vous avez obtenu en dernier, lorsque vous avez utilisé 10 g de H2SO4, vous ajoutez 10 à 15 g de H2SO4 conc. qui a été DILUÉ avec 60 à 90 ml d'eau et refroidi à température ambiante ou moins, puis vous réchauffez à 90 °C pendant une heure. C'est ce qu'il faut faire.

PS : Comme vous ne semblez pas capable ou désireux de suivre des instructions simples, je n'ai que peu d'espoir pour des réactions ultérieures, désolé, je ne veux pas paraître méchant, mais c'est assez évident.
Ceci étant dit, je me retire.

 

[Ortist]

Oh, j'ai fait une erreur. Je voulais dire 80ml d'eau + 20g de sulfurique. Ce mélange a été ajouté à la poudre qui a été dissoute dans 30 ml d'eau chaude. Agitation dans une fiole de 250 ml sur un agitateur magnétique, 1500 tr/min, la température du bain d'huile était de 70 degrés.

 

[Ortist]

Dernière expérience avec l'acide sulfurique, j'ai arrêté de jouer avec, c'est trop perturbant :

1. 20g de poudre ont été dissous dans 30ml d'eau en agitant.
2. 25g d'acide sulfurique 98% sont dissous dans 40ml d'eau et refroidis à température ambiante.

Tout en remuant à 1500 tours/minute, de l'acide a été lentement ajouté au sel d'acide glycidique, qui est immédiatement devenu blanc laiteux, avec de nombreuses petites bulles.

Après avoir ajouté tout l'acide, l'agitation a été arrêtée et le ballon a été retiré de l'agitateur pour être examiné.

Deux couches se sont formées : la couche inférieure eau/acide cristalline et la couche supérieure huileuse transparente.

Le ballon a été remis sous agitation/chauffage et a été chauffé à 70 degrés et agité. Après environ 3 minutes, le produit est devenu blanc laiteux et a été chauffé et agité pendant 70 minutes.

Après cela, la solution RM a été versée dans un petit bécher pour voir si les couches se séparaient.

En refroidissant, les couches se sont séparées : la couche supérieure jaune clair avec une odeur de phénylacétone et la couche inférieure blanc laiteux.

L'ajout de toluène a entraîné la formation de ces trois couches. En remuant bien, j'ai pu dissoudre la plus grande partie de l'huile jaune dans le toluène, mais pas la totalité.

 

[Ortist]

Est-ce que quelqu'un a une photo de la façon dont le décarbage devrait se dérouler ?

 

[Ortist]

Aha .

Il semble que mes échecs soient tous liés à une réaction de décarboxylation incomplète. Ce qui peut être causé par une agitation et/ou un temps de réaction insuffisants. Cette fois-ci, j'ai obtenu 40ml de p2p brut à partir de 100g de poudre (seule la couche supérieure a été recueillie). J'ai ensuite extrait deux fois la couche d'eau avec du DCM et j'ai ajouté cette couche au p2p brut, puis j'ai commencé à laver avec de l'eau.

Soudain, 3 couches se sont séparées : l'eau, le DCM et quelque chose d'autre. Cette couche étrange (20ml) a été collectée et traitée avec du bicarbonate de sodium. Beaucoup de CO2 s'est dégagé et de minuscules cristaux sont apparus à la surface. Le liquide est devenu soluble dans l'eau. On y a ajouté du H2SO4 et les couches se sont immédiatement séparées et je me suis retrouvé à nouveau avec de l'acide glycidique.

Je pense donc que j'ai obtenu 20 ml d'acide glycidique n'ayant pas réagi à la fin, plus probablement une certaine quantité d'acide glycidique dans le p2p brut.

La prochaine expérience se fera avec un mélange d'acide minéral+organique pour une durée prolongée, je posterai des mises à jour ici.

 

[Ortist]

40ml de P2P brut ajouté 2..3ml de P2P. . 100g de poudre ont donné 3ml. Ok assez d'expériences avec le HCl, essayons le phosphorique et jetons tout le 5449 que j'ai obtenu dans le drain. Je n'avais jamais pensé que cela pouvait être aussi ennuyeux.

 

[Ortist]

Jusqu'à présent :

1. HCl seulement 37% + solution aqueuse de 5449 : pas de décarboxylation visible jusqu'au reflux, pas de jaune, juste une odeur de phénylacétone.

2. H2SO4 30% + solution aqueuse de 5449 : rendement très faible

3. HCl 37% + acide oxalique + + solution aqueuse de 5449 : pas de réaction de décarboxylation jusqu'à 85 degrés, rendement nul.

4. H3PO4 85% + poudre sèche 5449 : décarboxylation visible à partir de 60 degrés, le rendement n'a pas été mesuré mais il est plus élevé que celui du H2SO4.