Question De l'acétoacétanilide à l'APAAN

haze2000

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Pensez-vous que la conversion de l'acétoacétanilide [102-01-2] en APAAN [4468-48-8] est possible ? Je pose cette question parce que dans un article de 2018, il est mentionné que le 102-01-2 a été saisi en 2013 en Hollande et qu'il peut être facilement converti en APAAN. Je joins le lien et le texte correspondant ci-dessous.

[En 2013, un pré-précurseur a été découvert aux Pays-Bas, le 3-oxo-N-phenylbutanamide [102-01-2], qui peut être facilement converti en APAAN.]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166
 

WalterFan

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Oui, si vous partez de 102-01-2, la méthode la plus avancée pour fabriquer le produit final prend 3 semaines.
 

lalalander

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Savez-vous comment cela peut se faire exactement ?
 

yuiopjkl

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Dans la référence citée, le 3-oxo-N-phénylbutanamide n'est pas mentionné, mais la substance mentionnée est le 3-oxo-2-phénylbutanamide (cas : 4433-77-6, alpha-phénylacétoacétamide).
 

ancelotti

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Quelqu'un a obtenu la synthèse de 4468-48-8 à p2p ?
 
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yuiopjkl

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Conversation APAAN avec de l'acide sulfurique :
350 ml d'acide sulfurique concentré sont placés dans un ballon de 3000 ml et refroidis à -10°C. La première récolte totale d'alpha-phénylacétoacétonitrile humide obtenue selon la procédure ci-dessus (correspondant à 188-206 g ou 1,2-1,3 moles de produit sec) est ajoutée lentement, sous agitation, la température étant maintenue en dessous de 20°C (si l'on utilise de l'alpha-phénylacétoacétonitrile sec pur, la moitié de son poids en eau doit être ajoutée à l'acide sulfurique, sinon il se produira une carbonisation sur le bain de vapeur). Après l'ajout de tous les éléments, le ballon est chauffé sur le bain de vapeur jusqu'à ce que la solution soit complète, puis pendant cinq minutes supplémentaires. La solution est refroidie à 0°C, 1 750 ml d'eau sont ajoutés rapidement et la fiole est placée sur un bain-marie à forte ébullition et chauffée pendant deux heures, en l'agitant de temps en temps. La cétone forme une couche qui, après refroidissement, est séparée et la couche acide est extraite avec 600 ml d'éther. Les couches d'huile et d'éther sont lavées successivement avec 100 ml d'eau, l'éther est combiné avec l'huile et séché sur 20 g de sulfate de sodium anhydre. Le sulfate de sodium est recueilli sur un filtre, lavé avec de l'éther et éliminé. L'éther est éliminé des filtrats et le résidu est distillé dans un ballon de Claisen modifié avec un bras latéral de fractionnement de 25 cm. La fraction qui bout à 110-112°C à 24 mmHg est recueillie ; elle pèse 125-150g (77-86% de la quantité théorique).
 
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