L'amalgamation prend trop de temps en raison de températures inférieures à 0°C ?

[Gale]

J'ai appris l'al/hg en utilisant Reynolds et j'ai normalement l'habitude de commencer les réactions environ 30 minutes-1 heure après avoir ajouté le chlorure mercurique, maintenant je suis passé à la tôle et maintenant à de nouveaux clous alternatifs en aluminium 99,99%, j'ai eu un certain succès avec les tôles mais cela prend une éternité pour démarrer dans le froid, je n'étais pas sûr que cela joue un rôle majeur, alors je veux juste savoir ce que vous en pensez tous.

Le méthanol + l'aluminium + le chlorure mercurique en quantités excessives, a pris près de 3 heures pour commencer à devenir sensiblement terne et le méthanol n'a pas fait de bulles. Est-ce que le méthanol et le chlorure mercurique seuls sont un bon choix pour démarrer ? ou est-ce que l'ajout d'un autre solvant aiderait ?
al/hg sans nitro

 

[UWe9o12jkied91d]

J'ai essayé des feuilles, des granulés, des disques, mais rien n'a jamais mieux fonctionné qu'une feuille d'aluminium épaisse.
1H pour amalgamer, c'est de la folie, même à 0c. Tu travailles à l'extérieur ? Dans tous les cas, il faut chauffer cette feuille à la température ambiante. Avec une feuille d'aluminium moulue, l'amalgame est fait en 5-10 minutes à 23C.
L'eau seule a toujours bien fonctionné, quel est le rôle du méthanol si vous allez de toute façon l'égoutter et le laver ?

 

[Gale]

Les feuilles épaisses sont-elles acceptables pour des réactions de plus de 2 kg ? Travailler à l'extérieur oui, mais déplacé à l'intérieur.

 

[Gale]

La feuille épaisse est en fait une feuille très fine et j'ai augmenté l'épaisseur jusqu'à 0,012" et cela m'a bien réussi pour 1 kg, mais maintenant que les températures extérieures ont chuté, en particulier au laboratoire, j'ai obtenu des résultats variés pour l'amalgame.

Trouvé ici,

 

[UWe9o12jkied91d]

Bon sang, quel rendement obtenez-vous avec une balance de 1 kg ?

 

[Gale]

C'était un bon rendement, j'augmentais rapidement l'échelle et j'ai rencontré quelques problèmes, mais j'ai eu une très belle réaction : 1,1 kg a donné environ 950 g... J'ai tout déversé en gros. Toute la feuille a été consommée, il n'en restait presque plus et la réaction avait une belle couleur grise/bleue. Je suis en train d'apprendre à peaufiner les choses mais je pense que je vais passer au borohydrure très bientôt, pompé. Il semble plus indulgent/facile pour les réactions plus importantes.

 

[Gale]

J'aime bien faire des réductions plus petites comme 650g à la fois en utilisant cette méthode, je trouve qu'il est plus facile d'obtenir des résultats cohérents. Je pense que c'est bon pour 1+kg mais je n'ai pas vraiment fait les ajustements nécessaires à mes méthodes.

Je suis en train d'essayer la réduction au boro, je vous ferai savoir ce que j'en pense par rapport à l'al/hg.

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh, le borohydrure peut être mis à l'échelle, c'est certain, j'ai vu des échelles de 750 à 1500 kg, pas de manière illicite bien sûr.
Mais il est intéressant de savoir que vous avez réussi à obtenir une échelle aussi grande, je pensais qu'il était possible d'obtenir une échelle supérieure à 100 g. Vous est-il resté beaucoup d'aluminium ?