Introduction
L'amphétamine peut être obtenue avec un rendement de 30 % dans une synthèse en une étape en faisant refluer de la phénylacétone dans de l'éthanol avec de l'ammoniaque, du grit d'aluminium et une petite quantité de chlorure mercurique. En essayant cette procédure de réaction pour l'amphétamine, on a constaté que le rendement de la réaction n'était pas aussi élevé que pour la pervitine (30 % et 70 %, respectivement). Cependant, la facilité de la procédure rend cette méthode intéressante. C'est la façon la plus simple d'obtenir du sulfate d'amphétamine à partir du P2P. Une autre méthode est décrite dans la rubrique Synthèse de la dextroamphétamine à partir du P2P avec la (S)-(-)-α-Méthylbenzylamine.
Matériel et verrerie.
- Ballon à fond rond de 2 litres.
- Agitateur magnétique avec plaque chauffante.
- Bain-marie.
- Baguette de verre et spatule.
- Balance de laboratoire (0,01-100 g) [en fonction de la charge de synthèse].
- Eprouvettes graduées de 100 et 500 ml.
- 100 mL x3 ; 250 mL x3 ; 500 mL x3 Béchers.
- Entonnoir séparateur de 1 L.
- Chips d'ébullition.
- Fiole de Buchner et entonnoir [le filtre de Schott peut être utilisé pour de petites quantités].
- Pipette Pasteur.
Réactifs.
- 40 g, 0,3 mole de phénylacétone (P2P) [CAS : 103-79-7].
- 200 ml d'éthanol (EtOH) à 96-98 %; - 200 ml d'ammoniaque à 25 %.
- 200 mL d'ammoniaque à 25 % (NH4OH).
- 40 g, 1,5 moles Al-grit.
- 0,3 g, 1 mmol Chlorure de mercure (2) (HgCl2).
- ~200 mL Eau distillée.
- 120 g Hydroxyde de potassium (KOH).
- ~450 mL Ether diéthylique (Et2O).
- ~ 200 mL Acide chlorhydrique 20 % (HCl) en solution aq.
- ~ 200 g Sulfate de sodium (Na2SO4).
- ~30 mL Acide sulfurique conc. 98%.
Point d'ébullition (base libre) : 200-203 °C à 760 mm Hg ;
Point de fusion : 280-281 °C ;
Poids moléculaire : 368,5 g/mol ;
Densité : 0,936 g/mL ;
Numéro CAS : 60-13-9.
Procédure
Un mélange de 40 g (0,3 mole) de phénylacétone, 200 ml d'éthanol, 200 ml d'ammoniaque à 25 %, 40 g (1,5 mole) d'Al-grit et 0,3 g (1 mmol) de HgCl2 est chauffé sous agitation vigoureuse dans un ballon à fond rond de 2 litres avec un condenseur à reflux jusqu'à ce que la réaction se produise, après quoi le chauffage est immédiatement arrêté. Il convient de refroidir si la réaction devient trop violente. Lorsque la violence de la réaction a diminué, le mélange est porté à reflux sous agitation vigoureuse pendant environ 2 heures, concentré sous vide à 200 ml et versé dans de l'eau glacée, alcalinisé avec 120 g de KOH et extrait avec de l'éther (100 ml x 3). Les extractions sont traitées avec 20 % de HCl, la couche d'eau résultante est alcalinisée et extraite avec 150 mL d'éther. La couche organique est séchée sur Na2SO4, l'éther est évaporé et le résidu est distillé dans le vide. Rendement : 12,5 g (30 %).
La préparation du sulfate d'amphétamine par addition goutte à goutte d'acide sulfurique donne un produit de 96-98 % avec une pureté de 99,2-99,8 % (qualité USP), qui a été filtré sous forme de poudre blanche sur le flacon Buchner et l'entonnoir et séché à l'air. Vous trouverezici et ici des vidéos et des photos des procédures d'acidification.
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