2.4.2. Synthèse du 4-méthoxyphénol
Vingt-trois grammes de H2O2 (30%) ont été ajoutés à 19 ml de HCOOH (98-100%).
HCOOH (98-100%) pour synthétiser l'acide performique. Ce dernier
Ce dernier a été ajouté à une solution intensément agitée de 4-méthoxy-
benzaldéhyde (12 ml) dans 200 ml de DCM (le DCM a été choisi parce qu'il est inerte vis-à-vis de H2O).
car il est inerte vis-à-vis de H2O2
). Le mélange agité a été
Le mélange agité a été laissé à reflux à 39 8C pendant environ 20 h. L'acide performique a été ajouté à la solution. 20 h. L'acide performique
a été ajouté par quantités de 5 ml à intervalles de 15 minutes. Initialement, le mélange réactionnel était incolore,
Initialement, le mélange réactionnel était incolore, mais après une demi-heure, un reflet jaunâtre pâle est apparu.
une demi-heure, un reflet jaunâtre pâle est apparu. Au cours de la réaction, la couleur
est devenue plus intense et s'est transformée en jaune-brun. À la fin de la réaction, la phase DCM est apparue.
réaction, la phase DCM a été isolée et le solvant éliminé par distillation sous vide.
et le solvant a été éliminé par distillation sous vide. Ensuite, 200 ml
NaOH (20%) et 75 ml de MeOH ont été ajoutés. Le mélange
Le mélange a été agité pendant 1 h. Le MeOH a été éliminé par distillation sous vide et le mélange alcalin a été acidifié avec de l'acide.
et le mélange alcalin a été acidifié avec du HCl (32%) jusqu'à un pH de 1.
HCl (32%) jusqu'à pH 1. Le mélange a été extrait avec 2-
150 ml de DCM. Les extraits de DCM ont été combinés et le solvant a été éliminé par distillation sous vide.
Le solvant a été éliminé par distillation sous vide. Les 10,5 g d'un
d'un liquide brun qui se solidifie facilement au contact de l'air.
sont restés. L'analyse GC-HSPME/MS a indiqué que le 4-méthoxy-
phénol comme composant principal. Le 4-méthoxyphénol purifié était de couleur
blanc