Brevet tchèque 238 234 - Veuillez nous excuser si la traduction est erronée. Il peut néanmoins être utile pour certains d'essayer une méthode plus simple de réarrangement thermique.
Procédé de préparation de 2- (2-chlorophényl) -2-méthylamino hydroxy cyclohexanone par réarrangement thermique du chlorhydrate de méthylimine 2-hydroxycyclopentyl- (2-chlorophényl) cétone à 185-190, caractérisé par le fait que pour dissoudre la substance avant la précision de l'éthylène glycol anhydre.
Le réarrangement a été effectué dans un solvant, c'est-à-dire dans un environnement homogène, la substance est chauffée à la température requise tout en agitant dans la solution, c'est-à-dire rapidement. On obtient ainsi la substance désirée avec un rendement de 75% et une bonne qualité.
Procédé de préparation de 2- (2-chlorophényl) -2-méthylamino hydroxy cyclohexanone par réarrangement thermique du chlorhydrate de méthylimine 2-hydroxycyclopentyl- (2-chlorophényl) cétone à 185-190, caractérisé par le fait que pour dissoudre la substance avant la précision de l'éthylène glycol anhydre.
Le réarrangement a été effectué dans un solvant, c'est-à-dire dans un environnement homogène, la substance est chauffée à la température requise tout en agitant dans la solution, c'est-à-dire rapidement. On obtient ainsi la substance désirée avec un rendement de 75% et une bonne qualité.
- A 2000g de chlorhydrate de méthylimine, la 1-hydroxycyclopentyl-2-chlorophényl/cétone est ajoutée à un ballon de sulfonation de 6 L contenant 2000 ml d'éthylène glycol anhydre. Ensuite, le bain d'huile est chauffé à une température de 190°C et le ballon de 6 litres est immergé dans ce bain et le contenu commence à se mélanger.
- La solution dans le ballon est agitée à 190% pendant 50 minutes. L'agitation est ensuite interrompue et le ballon est retiré du bain. L'hydrochlorure brut 2- (2-chlorophényl-2-méthylaminocyclohexanone est exclu. après refroidissement du mélange réactionnel sous la forme d'une substance cristalline. Le rendement du procédé est de 1 500 g, soit 75 %.