En fait, j'ai trouvé cet article sur Reddit. Quelqu'un a-t-il des commentaires à ce sujet ?
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Synthèse du métonitazène, de l'étazène, de l'étonitazène, du clonitazène et d'autres dérivés du nitazène

La synthèse des dérivés du nitazène est décrite dans le
brevet américain 2935514. La méthode décrite peut être appliquée au nitazène, à l'étonitazène, au clonitazène, au métonitazène, à l'ISO, à l'étazène et à plusieurs autres. Au cours de mes travaux scientifiques, j'ai fabriqué 12 dérivés du nitazène.
L'étazène avait les meilleures propriétés récréatives et c'est mon numéro 1.
J'ai expliqué la voie de synthèse plus tôt
ost :
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (route du nitrile)
1 Synthèse du benzimidazole (ou nitrobenzimidazole) intermédiaire
De l'acide HCl gazeux sec est introduit dans un mélange fondu de (0,11 mol) de cyanure de benzyle de substitution (Note 1) [dans ce cas, j'utilise du cyanure de p-méthoxybenzyle] et de 11,6 ml d'éthanol absolu à 15-25*C jusqu'à ce que ce dernier soit saturé.
Après avoir laissé reposer le mélange réactionnel pendant 12 heures à 20*C, le chlorhydrate d'imino-éther brut (photo 1) est repris dans 200 ml de dioxane absolu et agité avec 15,2 g (0,1 mol) de 2-amino-4-nitroaniline (note 2) pendant 2 heures à température ambiante (photo 2).
Puis sous reflux pendant 14 heures (photo 3). A partir de la solution encore chaude, le chlorhydrate de 2-(p-méthoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazole a précipité en ajoutant de l'acétate d'éthyle saturé d'acide HCl et a été filtré immédiatement.
La base libre est libérée du chlorhydrate par ébullition avec une solution aqueuse d'ammoniaque, filtrée et recristallisée à partir d'acétate d'éthyle. Le 2-(p-méthoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazole résultant (photo4) a été utilisé dans l'étape suivante.
2**.Synthèse des dérivés nitazéniques (N-alkylation benzimidazole)**
9g (0,066 mol) de chlorure de diéthylaminoéthyle dans 10 ml de dioxane sont ajoutés goutte à goutte à 70*C à une solution agitée de (0,033 mol) de 2-(p-méthoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazole et 1g de chlorure de benzyltriéthylammonium dans 65ml de NaOH 1N (Note 3)(photo5) . Le mélange est agité pendant 1 heure à température ambiante, l'huile précipitée est absorbée dans l'acétate d'éthyle. La solution EtAc est extraite avec de l'acide HCl dilué, la solution acide est rendue alcaline avec NaOH et extraite à nouveau avec EtAc. La solution EtAc est lavée avec de l'eau et séchée avec du carbonate de potassium anhydre et évaporée. On obtient 9 g d'un mélange de 1-(bêta-diéthylaminoéthyl)-2-(p-méthoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazole et de 1-(bêta-diéthylaminoéthyl)-2-(p-méthoxybenzyl)-6- nitrobenzimidazole (Note 4).
Ce mélange est séparé en ses deux composants comme suit : le mélange est repris dans l'alcool et mélangé avec la quantité calculée d'acide HCl dans l'acétate d'éthyle et inoculé avec l'acide HCl du dérivé 5-nitro. Après filtration et recristallisation du précipité obtenu à partir d'éthanol, on obtient 4,2 g de chlorhydrate de 1-(bêta-diéthylaminoéthyl)-2-(p-méthoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazole pur.
La liqueur mère est évaporée, reprise dans l'eau, alcalinisée avec une solution de NaOH, extraite avec de l'acétate d'éthyle, l'extrait est lavé avec de l'eau et séché avec du carbonate de potassium anhydre. Le solvant a été évaporé et les cristaux ont été recristallisés à partir d'un mélange d'éther et de pétrole. Ether avec inoculation du dérivé 6-nitro, 1-(bêta-diéthylaminoéthyl)-2-(p-méthoxybenzyl)-6-nitrobenzimidazole pur.
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Note 1.
Remplace le cyanure de benzyle, si vous utilisez :
Cyanure de 4-chlorobenzyle, vous obtiendrez un intermédiaire benzimidazole pour le clonitazène.
le cyanure de 4-éthoxybenzyle, vous obtiendrez un intermédiaire benzimidazole pour l'étonitazène
Cyanure de 4-méthoxybenzyle vous recevrez un intermédiaire benzimidazole pour le métonitazène
cyanure de 4-isoproxybenzyle : vous recevrez un intermédiaire benzimidazole pour l'iso.
Note 2.
2-amino-4-nitroaniline : vous pouvez remplacer la 1,2-phényldiamine et utiliser le cyanure de 4-éthoxybenzyle - vous recevrez un intermédiaire benzimidazole pour l'étazène.
Note 3.
Dans le brevet original, aucun catalyseur n'a été utilisé. Le catalyseur facilite la dissolution des substances. Il a un effet positif sur la vitesse de réaction et le rendement.
Note 4.
Si vous fabriquez de l'étazène, vous n'avez pas de problème avec les isomères. Vous avez déjà un produit qui peut être utilisé
