Quelqu'un a déjà essayé la voie Bayer-villager pour le P2P ?
- Thread starter american gopnik
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Oui, je l'ai fait à maintes reprises.
La première étape, la condensation aldolique catalysée par un acide, est facile et permet d'obtenir de bons rendements en intermédiaires.
L'étape de l'oxydation de la villigère de Baeyer est quelque chose sur lequel je travaille depuis longtemps, en essayant toutes sortes de catalyseurs et de réactifs différents. Si vous avez accès à une solution commerciale d'acide peracétique à 40 % (que je ne peux me procurer que de temps en temps et en quantités limitées), il s'agit d'une voie facile et efficace vers le P2P.
De même, si vous avez accès à des solutions de peroxyde d'hydrogène à 30 %, il s'agit toujours d'une bonne solution pour une production à plus petite échelle.
Si vous cherchez juste à produire de petites quantités de P2P de haute qualité et que vous n'êtes pas inquiet de l'effort à fournir, je pense que c'est l'un des meilleurs moyens lorsque vous n'avez pas accès à des produits chimiques restreints, puisque tout ce dont vous avez besoin peut être acheté en magasin ou produit dans un laboratoire approprié.
Si vous avez des questions concernant l'une ou l'autre des étapes, je suis sûr que je peux vous aider. J'ai aussi beaucoup d'images et de photos pour illustrer le processus.
La première étape, la condensation aldolique catalysée par un acide, est facile et permet d'obtenir de bons rendements en intermédiaires.
L'étape de l'oxydation de la villigère de Baeyer est quelque chose sur lequel je travaille depuis longtemps, en essayant toutes sortes de catalyseurs et de réactifs différents. Si vous avez accès à une solution commerciale d'acide peracétique à 40 % (que je ne peux me procurer que de temps en temps et en quantités limitées), il s'agit d'une voie facile et efficace vers le P2P.
De même, si vous avez accès à des solutions de peroxyde d'hydrogène à 30 %, il s'agit toujours d'une bonne solution pour une production à plus petite échelle.
Si vous cherchez juste à produire de petites quantités de P2P de haute qualité et que vous n'êtes pas inquiet de l'effort à fournir, je pense que c'est l'un des meilleurs moyens lorsque vous n'avez pas accès à des produits chimiques restreints, puisque tout ce dont vous avez besoin peut être acheté en magasin ou produit dans un laboratoire approprié.
Si vous avez des questions concernant l'une ou l'autre des étapes, je suis sûr que je peux vous aider. J'ai aussi beaucoup d'images et de photos pour illustrer le processus.
- By Cbison
J'ai besoin d'aide pour cette réaction. Je n'arrive même pas à franchir la première étape qui consiste à obtenir des cristaux de MPB. J'aimerais obtenir le cristal MPB sans effectuer la distillation sous vide.
Je gaze mon MEK + Benzaldehyde, je laisse reposer pendant 48h puis je décante la couche inférieure. La couche brune est lavée avec de l'eau puis avec une solution de NaHco2 jusqu'à ce qu'elle soit neutre. L'huile organique brune est dissoute dans l'éthanol et placée au congélateur.
Après de longues heures au congélateur, il n'y a toujours pas de cristaux visibles. J'ai essayé de tremper une cuillère, mais toujours pas de cristaux. J'ai besoin d'aide pour obtenir des cristaux MPB.
Dois-je obtenir la formation de cristaux en évaporant une partie du solvant jusqu'à saturation et en refroidissant ?
Je gaze mon MEK + Benzaldehyde, je laisse reposer pendant 48h puis je décante la couche inférieure. La couche brune est lavée avec de l'eau puis avec une solution de NaHco2 jusqu'à ce qu'elle soit neutre. L'huile organique brune est dissoute dans l'éthanol et placée au congélateur.
Après de longues heures au congélateur, il n'y a toujours pas de cristaux visibles. J'ai essayé de tremper une cuillère, mais toujours pas de cristaux. J'ai besoin d'aide pour obtenir des cristaux MPB.
Dois-je obtenir la formation de cristaux en évaporant une partie du solvant jusqu'à saturation et en refroidissant ?
Je ne sais pas si je peux citer d'autres sites mais en fait beaucoup de gens l'ont fait et ce n'est pas si difficile, je crains seulement qu'il faille choisir une bonne oxydation qui n'explose pas si on perd le contrôle !
Oui, j'ai essayé l'Oxone et j'en suis un grand fan car il est plutôt bon marché et peut être acheté dans n'importe quelle quincaillerie, mais je le préfère pour les époxydations, en particulier avec l'acétone/dmdo, pour produire des dérivés P2P substitués.
L'oxydation de Baeyer Villiger avec l'Oxone a quelques inconvénients que j'essaie toujours de trouver un bon moyen de contourner, mais je n'ai pas encore réussi à ..... Les rendements sont faibles et le DMF et l'acétonitrile, qui sont de bons solvants ou co-solvants pour cette réaction, ne sont pas faciles à obtenir pour moi et l'utilisation de solutions aq. ne fonctionne pas bien et nécessite un grand excès molaire d'oxone et comme la masse molaire de l'oxone est assez grande, vous aurez besoin d'énormes quantités, ce qui rend le travail assez pénible.
L'oxydation de Baeyer Villiger avec l'Oxone a quelques inconvénients que j'essaie toujours de trouver un bon moyen de contourner, mais je n'ai pas encore réussi à ..... Les rendements sont faibles et le DMF et l'acétonitrile, qui sont de bons solvants ou co-solvants pour cette réaction, ne sont pas faciles à obtenir pour moi et l'utilisation de solutions aq. ne fonctionne pas bien et nécessite un grand excès molaire d'oxone et comme la masse molaire de l'oxone est assez grande, vous aurez besoin d'énormes quantités, ce qui rend le travail assez pénible.
Pour l'instant, la meilleure voie OTC vers le P2P reste la transformation de la phénylalanine en phénylacétonitrile puis en acide phénylacétique, suivie d'une cétonisation croisée avec de l'acide acétique glacial en utilisant FE/FESo4 dans des solvants à haut point d'ébullition à environ 250 degrés Celsius. Bien sûr, un four tubulaire avec du manganèse ou d'autres catalyseurs fonctionne bien aussi, mais je ne possède pas de four tubulaire et mon four tubulaire bricolé n'est pas encore construit ... Depuis je ne sais pas quand. La distillation sèche de sels de calcium ou de magnésium fonctionne aussi mais c'est un putain de bordel à nettoyer et les rendements ne sont pas très bons non plus...
- By TheNut22
J'ai fait ce croisement phénylalanine ---> cyanure de benzyle ---> acide phénylacétique.
Pouvez-vous m'en dire plus sur cette cétonisation croisée ? Mon acide phénylacétique est sur ma table et je ne sais pas ce que je vais en faire, parce que je n'ai pas ces bons agents de chloration pour faire de l'anhydride acétique. Je n'ai jamais entendu parler de cette méthode. S'il vous plaît, expliquez-moi !
Pouvez-vous m'en dire plus sur cette cétonisation croisée ? Mon acide phénylacétique est sur ma table et je ne sais pas ce que je vais en faire, parce que je n'ai pas ces bons agents de chloration pour faire de l'anhydride acétique. Je n'ai jamais entendu parler de cette méthode. S'il vous plaît, expliquez-moi !
- By lalalander
Avez-vous trouvé comment utiliser l'acide phénylacétique sans anhydride acétique ? Si ce n'est pas le cas, j'ai un texte à ce sujet.
J'ai également besoin d'aide pour synthétiser le cyanure de benzyle à partir de la phénylalanine. Je serais heureux que vous puissiez m'aider.
J'ai également besoin d'aide pour synthétiser le cyanure de benzyle à partir de la phénylalanine. Je serais heureux que vous puissiez m'aider.
De nos jours, toute méthode p2p ordinaire ne vaut presque pas la peine avec les nouveaux prix du glycidate et l'accessibilité des entrepôts européens/moscovites/usa.
Et pour produire des phénylacétones substituées, préparer le glycidate soi-même n'est pas très compliqué.
Et pour produire des phénylacétones substituées, préparer le glycidate soi-même n'est pas très compliqué.
- By TheNut22
Oui, mais il s'agit d'une bonne synthèse de la pratique, ET lorsque c'est bien fait, vous obtiendrez une bonne quantité de P2P. J'obtenais environ 20 grammes, mais je me suis un peu trompé. Là où je vis, je pense que c'est la méthode la plus facile, parce que le prix du benz et du MEK est très bas, et qu'on peut les acheter à peu près n'importe où, si on sait où chercher 
. Vous savez, dans l'UE, tous les pays n'ont pas les mêmes lois. Ils ont même arrêté de vendre le GABA ici quand NANO2 était dans les packs froids. Lorsqu'ils sont passés à l'urée, ils ont recommencé à vendre du GABA.
. Vous savez, dans l'UE, tous les pays n'ont pas les mêmes lois. Ils ont même arrêté de vendre le GABA ici quand NANO2 était dans les packs froids. Lorsqu'ils sont passés à l'urée, ils ont recommencé à vendre du GABA.