B-nitro-2,5-diméthoxystyrène ? Ou quelque chose de ce genre...

[Rabidreject]

J'ai donc essayé la réaction nitroaldol en utilisant l'éthanol comme solvant car je n'ai pas d'énormes quantités de nitrométhane à utiliser comme solvant.
J'ai stupidement reflué pendant seulement deux heures, sans me rendre compte que la méthode de Shulgin, dont le gars dont je regardais la vidéo s'est inspiré, utilisait également le NM comme solvant, en utilisant de l'acétate d'ammonium ? D'après ce dont je me souviens.

Bref, pour faire court, je n'arrive pas à le faire cristalliser - ce qui me fait penser que la réaction n'est pas allée jusqu'au bout étant donné que les styrènes sont censés être super faciles à X'staliser...

Je n'ai qu'une plaque chauffante de merde - celle que tout le monde achète en Chine (SM2 ou quelque chose comme ça - je l'ai vu sous différentes marques mais le panneau avant est soit bleu soit rouge et il fait environ 10cmx10cm) qui est en quelque sorte hors de propos et honnêtement je ne sais pas si elle irait même jusqu'à 101c, probablement, mais de toute façon ce n'était pas le problème ici,
Je n'ai reflué que pendant deux heures et j'ai remué à température ambiante toute la nuit, mais comme je l'ai dit, quand j'ai versé sur de l'isopropyle ICY ICY COLD, ça ne s'est pas effondré. Il est actuellement dans le congélateur mais il est clair que quelque chose ne va pas car tout le monde mentionne toujours à quel point il est facile de cristalliser ces mauvaises molécules !

Je pense que la raison pour laquelle j'ai mentionné ma plaque chauffante est que je viens d'acheter un nouveau manteau chauffant parce que lorsque j'ai acheté le mien, j'ai été tellement séduit par l'affichage numérique de la température que j'ai oublié de vérifier qu'il y avait un putain d'agitateur magique ! C'était une situation très ennuyeuse .
Pour être honnête, je n'ai pas eu besoin d'un manteau avec une barre d'agitation jusqu'à présent car je n'ai fait que de l'amination réductrice à froid de tryptamine en diverses substances psychoactives.

J'ai en quelque sorte essayé de passer à la réaction du nitroaldol avec le 2,5-TMOBA ou le 3,4,5-TMOBA, afin de fabriquer également mes propres phénéthylamines...

Je voulais surtout m'amuser avec les composés de 'scaline' car je n'en ai jamais essayé...

C'est peut-être un peu trop pour ce fil de discussion, mais j'admets que j'ai essayé un peu de TLC pour la première fois hier.

J'ai fait un mélange de 8:2 acétate d'éthyle : méthanol et je l'ai utilisé comme phase mobile.
J'ai obtenu une plaque (je n'ai réalisé certaines choses qu'après l'avoir fait, comme tenir les plaques par les bords comme sur une vieille photo d'école) mais je n'ai probablement pas fait un "spot" assez petit car j'ai utilisé un tube capillaire sans tenir une torche au milieu et tirer pour faire une micro pipette ou je ne sais comment on les appelle...
Ah oui, merde, je l'ai aussi laissé trop longtemps dans le bac de développement, je n'avais pas réalisé qu'il fallait le retirer avant qu'il ne recouvre toute la plaque...

Je suis donc conscient qu'il faut que je m'entraîne à la TLC avant d'essayer... n'importe quoi, encore une fois, tbf...

Donc je suppose qu'après tout cela, c'est un peu un coup de poignard dans le noir de vous demander pourquoi ça ne cristallise pas !

Ce que j'aime dans la chimie organique, c'est le fait d'avoir besoin d'un cristal de semence d'une substance qui ne cristallise pas, afin de la faire cristalliser...lol

 

[Rabidreject]

Oh oui j'ai aussi ajouté assez de nitrométhane pour 10g d'aldéhyde et j'ai accidentellement ajouté 5g....

Je pense que je vais réessayer... cette fois-ci en regardant VRAIMENT les chiffres ! Ha

Quel idiot...

 

[Rabidreject]

J'utilise également l'éthylènediamine comme catalyseur...

 

[Rabidreject]

Je réessayerai avec de l'acétate d'ammonium tbf...

Je ne sais pas vraiment ce qu'il en est du solvant. Il se peut que j'aille jusqu'au bout et que j'utilise le nitrométhane. C'est juste cher et ennuyeux parce que je ne peux l'obtenir qu'à 40% w/w avec n'importe quel solvant que je choisis - alors j'ai choisi le DCM, qui a bien fonctionné et dont j'ai obtenu une bonne quantité, mais cela prend du temps et des efforts pour distiller continuellement de la merde par rapport à la commande d'un produit pur !

 

[FENTAMAS]

Essayez d'inclure dans vos messages une description séparée, détaillée mais aussi courte que possible, de la procédure chimique que vous avez suivie - c'est ainsi que, dans le monde scientifique, nous partageons l'information.
Ainsi, vos problèmes seront probablement plus évidents et seront résolus plus rapidement.
Si vous le souhaitez, vous pouvez m'envoyer un message en session pour obtenir de l'aide sur cette étape, jusqu'à ce que vous n'ayez pas bousillé tous les aldéhydes.

 

[Rabidreject]

C'est très apprécié. Pour être honnête, j'ai appris une grande partie de ce que j'ai appris par le biais de chatGPT, puis j'ai fait des recherches (généralement ici, si je ne trouve pas d'article gratuit) pour confirmer que ce que j'ai appris est vrai.
Je pense que j'ai peut-être ajouté trop de méthanol et que je n'ai pas reflué assez longtemps.

Aujourd'hui, je me suis entraîné à étirer des tubes capillaires, à faire des taches et à faire de la TLC en général... sur des substances que je SAIS être propres.

J'ai donc repéré une plaque avec deux spots de 2,5-DMOBaldéhyde et deux spots de tryptamine (j'allais utiliser un autre aldéhyde mais oui) et cela a semblé fonctionner beaucoup mieux que l'autre jour.

En fait, je pense que le problème de la synthèse était plutôt dû au fait qu'elle était dissoute dans beaucoup trop de solvant, ce qui la rendait difficile à rexer - je suppose que si je l'avais réduite sous pression après le reflux, cela aurait pu fonctionner...

Quoi qu'il en soit, j'ai trouvé un travail ici qui utilise de l'éthylènediamine et de l'IPA comme solvant - je sais que beaucoup de gens utilisent de l'acétate d'ammonium et du GAA mais je me suis dit que cela sentirait probablement plus que l'éthylènediamine. Je peux me tromper mais tout ce qui contient de l'ammoniaque pue en général et donc oui.
Je n'avais pas réalisé qu'il était assez courant d'ajouter des quantités catalytiques d'éthylènediamine ET de GAA....

Quoi qu'il en soit, je vous contacterai probablement si le domaine dans lequel je pense avoir merdé, je le corrige et je n'y arrive toujours pas. Si tu es d'accord...

C'est marrant, je viens d'aider quelqu'un à franchir la ligne avec son animation réductrice de n,n-DMT à partir de tryptamine et donc j'aime bien la façon dont on récolte ce que l'on a semé.

Si j'envoie un message à quelqu'un, je le nettoierai et je numéroterai les questions - j'ai l'impression que je devrais probablement essayer une fois de plus, en corrigeant seulement les choses où je pense que je me suis trompé avant de contacter quelqu'un.

J'ai juste quelques questions concernant le TLC - ooo ça rime lol