L'hexane a un point d'ébullition assez élevé, et son évaporation est donc loin d'être une partie de plaisir.
Le problème est que sans évaporer complètement l'hexane, je ne peux pas connaître la quantité exacte de base libre qui a été isolée.
Heureusement, un cours universitaire de physique, de chimie ou autre, où les lois de Raoult ont été étudiées, vient à la rescousse.
Connaissant la constante ébulloscopique de l'hexane, le point d'ébullition de l'hexane, le poids molaire de la base et le poids d'une solution de la base dans l'hexane à un point d'ébullition donné, il est possible de calculer le poids de la base libre avec une assez grande précision.
Par exemple, 60 de MDMA HCL ont été prélevés pour l'extraction de la base au début. Cela correspond à un poids de base de 50,5 gr.
La base a été séparée avec 200 ml d'hexane cas 64742-49-0.
Un ballon contenant de l'hexane a été réglé pour T=80. Lorsque ce point a été atteint, le poids du flacon a été vérifié, et il était de 116 gr.
La mesure de contrôle suivante a été effectuée à T=85C. Le poids était de 89 gr.
La dernière mesure de contrôle a été effectuée à T=90C. Le poids était de 79 gr.
Toute cette évaporation jusqu'à 90°C a pris environ 25-30 minutes.
Nous devons maintenant calculer le poids de base à partir de ces données.
La 2ème loi de Raoult nous permet de calculer le déplacement du point d'ébullition en connaissant le poids du solvant et de la substance résolue et vice versa.
En fait, la deuxième loi de Raoult ne fonctionne pas exactement pour les grandes teneurs en soluté, mais elle peut indiquer les limites avec une certaine précision.
Voyons comment cela fonctionne.
Msolv - poids du solvant
Msub - poids de la substance
m - poids molaire de la substance
dT - déplacement du point d'ébullition
E - constante ébullioscopique du solvant
Le point d'ébullition de l'hexane est de 68,9°C
E = 2,75
m = 193,25
Calculons pour la première étape.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nous devons maintenant résoudre l'équation suivante : Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
La solution se trouve à Msub = 50,83.
Faites maintenant la même chose pour T=85 : Msub = 47,24
et pour T=90 : Msub = 47,18.
Le poids de la base libre devrait se situer aux alentours de 47-50 gr.
Nous avons besoin de 21,3 ml de HCl 36% pour acidifier 48 gr de freebase. J'ai donc ajouté 100 ml d'acétone et versé 21 ml de HCl et vérifié le PH, qui était d'environ 7. J'ai donc ajouté 0,5 ml de HCl pour atteindre PH = 2.
Il s'agit du poids de la base exactement comme il a été calculé - 48 gr de freebase extraite !!!
Cela signifie que tous mes calculs fonctionnent parfaitement, et que cette méthode permet de déterminer très précisément le poids de la base libre dans une solution d'hexane.
Comme j'ai acidifié la base froide avec du HCl froid sur un bain de glace, elle s'est transformée en solides immédiatement. Sur la photo, vous pouvez voir comment l'hexane, l'eau du HCl et l'acétone se sont séparés dans le bécher.
N'oubliez pas que le polypropylène n'est pas résistant à la benzine et aux substances similaires. Par conséquent, pour terminer la cristallisation, les liquides ont été placés au congélateur dans le bécher en verre afin d'éviter l'augmentation des impuretés.
Pendant l'évaporation de l'hexane, j'ai remarqué qu'il devenait de plus en plus jaunâtre. Si quelqu'un pouvait me dire ce qu'il en est, la propriété naturelle de l'hexane de changer de couleur ou si la base a été endommagée à de telles températures (jusqu'à 90°C), je lui en serais reconnaissant.
Le problème est que sans évaporer complètement l'hexane, je ne peux pas connaître la quantité exacte de base libre qui a été isolée.
Heureusement, un cours universitaire de physique, de chimie ou autre, où les lois de Raoult ont été étudiées, vient à la rescousse.
Connaissant la constante ébulloscopique de l'hexane, le point d'ébullition de l'hexane, le poids molaire de la base et le poids d'une solution de la base dans l'hexane à un point d'ébullition donné, il est possible de calculer le poids de la base libre avec une assez grande précision.
Par exemple, 60 de MDMA HCL ont été prélevés pour l'extraction de la base au début. Cela correspond à un poids de base de 50,5 gr.
La base a été séparée avec 200 ml d'hexane cas 64742-49-0.
Un ballon contenant de l'hexane a été réglé pour T=80. Lorsque ce point a été atteint, le poids du flacon a été vérifié, et il était de 116 gr.
La mesure de contrôle suivante a été effectuée à T=85C. Le poids était de 89 gr.
La dernière mesure de contrôle a été effectuée à T=90C. Le poids était de 79 gr.
Toute cette évaporation jusqu'à 90°C a pris environ 25-30 minutes.
Nous devons maintenant calculer le poids de base à partir de ces données.
La 2ème loi de Raoult nous permet de calculer le déplacement du point d'ébullition en connaissant le poids du solvant et de la substance résolue et vice versa.
En fait, la deuxième loi de Raoult ne fonctionne pas exactement pour les grandes teneurs en soluté, mais elle peut indiquer les limites avec une certaine précision.
Voyons comment cela fonctionne.
Msolv - poids du solvant
Msub - poids de la substance
m - poids molaire de la substance
dT - déplacement du point d'ébullition
E - constante ébullioscopique du solvant
Le point d'ébullition de l'hexane est de 68,9°C
E = 2,75
m = 193,25
Calculons pour la première étape.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nous devons maintenant résoudre l'équation suivante : Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
La solution se trouve à Msub = 50,83.
Faites maintenant la même chose pour T=85 : Msub = 47,24
et pour T=90 : Msub = 47,18.
Le poids de la base libre devrait se situer aux alentours de 47-50 gr.
Nous avons besoin de 21,3 ml de HCl 36% pour acidifier 48 gr de freebase. J'ai donc ajouté 100 ml d'acétone et versé 21 ml de HCl et vérifié le PH, qui était d'environ 7. J'ai donc ajouté 0,5 ml de HCl pour atteindre PH = 2.
Il s'agit du poids de la base exactement comme il a été calculé - 48 gr de freebase extraite !!!
Cela signifie que tous mes calculs fonctionnent parfaitement, et que cette méthode permet de déterminer très précisément le poids de la base libre dans une solution d'hexane.
Comme j'ai acidifié la base froide avec du HCl froid sur un bain de glace, elle s'est transformée en solides immédiatement. Sur la photo, vous pouvez voir comment l'hexane, l'eau du HCl et l'acétone se sont séparés dans le bécher.
N'oubliez pas que le polypropylène n'est pas résistant à la benzine et aux substances similaires. Par conséquent, pour terminer la cristallisation, les liquides ont été placés au congélateur dans le bécher en verre afin d'éviter l'augmentation des impuretés.
Pendant l'évaporation de l'hexane, j'ai remarqué qu'il devenait de plus en plus jaunâtre. Si quelqu'un pouvait me dire ce qu'il en est, la propriété naturelle de l'hexane de changer de couleur ou si la base a été endommagée à de telles températures (jusqu'à 90°C), je lui en serais reconnaissant.
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