Dans la synthèse de la benzocaïne, les gars utilisent de l'éthanol mais savez-vous s'il est possible d'utiliser de l'isopropanol ou un autre produit moins cher que l'éthanol ?
j'ai essayé quelque chose aujourd'hui... mais FAIL 
1er test
10gr de PABA + 100ml d'isopropanol
Note : à froid il ne veut pas se dissoudre j'ai du le chauffer
une fois dissous, je l'ai refroidi légèrement
Ajout de 12.5ml de h2so4, un précipité se crée directement... Je l'ai ajouté en 3 fois mais je pense trop vite... Mon mélange est rose au lieu de blanc
Après 1h20 de reflux, mon mélange n'est toujours pas dissous et toujours rose.
J'ajoute un peu d'isopropanol pour voir...
1 heure de reflux supplémentaire... toujours rose et pas clair...
J'arrête et ajoute une solution alcaline pour tester...rien...le ph reste très élevé et rien ne se passe ; même pas chaud...
échec
1er test
10gr de PABA + 100ml d'isopropanol
Note : à froid il ne veut pas se dissoudre j'ai du le chauffer
une fois dissous, je l'ai refroidi légèrement
Ajout de 12.5ml de h2so4, un précipité se crée directement... Je l'ai ajouté en 3 fois mais je pense trop vite... Mon mélange est rose au lieu de blanc
Après 1h20 de reflux, mon mélange n'est toujours pas dissous et toujours rose.
J'ajoute un peu d'isopropanol pour voir...
1 heure de reflux supplémentaire... toujours rose et pas clair...
J'arrête et ajoute une solution alcaline pour tester...rien...le ph reste très élevé et rien ne se passe ; même pas chaud...
échec
le test d'aujourd'hui :
- Dissoudre 10gr de PABA dans 100ml d'isopropanol jusqu'à transparence, chauffer est nécessaire.
- Une fois dissous, refroidir le mélange
Note : une fois refroidi, le mélange redevient blanc.
- Ajouter lentement 12,5 ml de H2SO4 dans le mélange sous agitation magnétique.
Remarque : ajouté lentement, le mélange reste blanc.
- Reflux
Note : après 45min la solution était toujours blanche, j'ai décidé d'augmenter la température. Arrivé à 90 minutes la solution est devenue rose/orange...
Je décide de continuer 35min. A ce stade elle est orange transparente. Je décide de continuer encore 30 min pour voir si elle devient claire ou non.
Elle est restée orange.
La couleur est-elle due à la qualité du PABA ou à l'isopropanol ? à vérifier.
- Laisser refroidir le mélange
- Ajout de la solution saturée en soude jusqu'à ce que le pH atteigne 8
- Filtration Buchner sous vide (si possible, j'ai cassé la mienne hier...)
- Effectuer deux lavages avec H2O
- Recueillir la benzocaïne dans le filtre et laisser sécher
rendement : 7,4 gr
Conseils :
Solution saturée en soude:
La solubilité du carbonate de sodium dans l'eau augmente avec la température, jusqu'à 33% en masse à 40°C, puis diminue au-delà, pour tendre vers une valeur légèrement inférieure, à 30% en masse. La solubilité de saturation pour 100 g d'eau pure est de 7,1 g à 0°C, 45,5 g à 100°C.
- Dissoudre 10gr de PABA dans 100ml d'isopropanol jusqu'à transparence, chauffer est nécessaire.
- Une fois dissous, refroidir le mélange
Note : une fois refroidi, le mélange redevient blanc.
- Ajouter lentement 12,5 ml de H2SO4 dans le mélange sous agitation magnétique.
Remarque : ajouté lentement, le mélange reste blanc.
- Reflux
Note : après 45min la solution était toujours blanche, j'ai décidé d'augmenter la température. Arrivé à 90 minutes la solution est devenue rose/orange...
Je décide de continuer 35min. A ce stade elle est orange transparente. Je décide de continuer encore 30 min pour voir si elle devient claire ou non.
Elle est restée orange.
La couleur est-elle due à la qualité du PABA ou à l'isopropanol ? à vérifier.
- Laisser refroidir le mélange
- Ajout de la solution saturée en soude jusqu'à ce que le pH atteigne 8
- Filtration Buchner sous vide (si possible, j'ai cassé la mienne hier...)
- Effectuer deux lavages avec H2O
- Recueillir la benzocaïne dans le filtre et laisser sécher
rendement : 7,4 gr
Conseils :
Solution saturée en soude:
La solubilité du carbonate de sodium dans l'eau augmente avec la température, jusqu'à 33% en masse à 40°C, puis diminue au-delà, pour tendre vers une valeur légèrement inférieure, à 30% en masse. La solubilité de saturation pour 100 g d'eau pure est de 7,1 g à 0°C, 45,5 g à 100°C.
