L'APAAN est fréquemment utilisé pour la production de BMK (P2P ; cas 103-79-7) pour les raisons suivantes :
- Le prix de l'APAAN (cas 4468-48-8) est relativement bas par rapport au prix du P2P ;
- La conversion de l'APAAN en BMK ne nécessite pas de connaissances chimiques spécifiques ;
- La conversion de l'APAAN en BMK ne nécessite pas d'équipement complexe ou coûteux ;
- Un rendement suffisant de 60 à 75 % est facilement atteint.
L'APAAN peut être converti à l'aide d'un acide fort tel que l'acide phosphorique, l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique. Un chauffage externe est également nécessaire pour certains modes de réaction. Les produits de synthèse sont le BMK (P2P), le sel d'ammonium, le CO2, un peu d'acide restant et de l'eau.
- Le prix de l'APAAN (cas 4468-48-8) est relativement bas par rapport au prix du P2P ;
- La conversion de l'APAAN en BMK ne nécessite pas de connaissances chimiques spécifiques ;
- La conversion de l'APAAN en BMK ne nécessite pas d'équipement complexe ou coûteux ;
- Un rendement suffisant de 60 à 75 % est facilement atteint.
L'APAAN peut être converti à l'aide d'un acide fort tel que l'acide phosphorique, l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique. Un chauffage externe est également nécessaire pour certains modes de réaction. Les produits de synthèse sont le BMK (P2P), le sel d'ammonium, le CO2, un peu d'acide restant et de l'eau.
Le mélange de produits de conversion APAAN contient généralement un mélange de BMK, d'acide, d'eau, de sel d'ammonium et parfois d'APAAN (en fonction des rapports entre les substances). Cela s'explique par le fait que cette synthèse est généralement réalisée dans de mauvaises conditions de laboratoire, avec quelques erreurs. En outre, le mélange de produits contient une rangée de sous-produits, qui sont synthétisés à partir de BMK dans un espace acide.
Selon des informations publiques, un certain nombre de chimistes utilisent un excès d'acides afin d'augmenter la vitesse de conversion et d'effectuer une conversion complète de l'APAAN en BMK. Une couche d'eau acide sera présente dans le mélange final du produit en cas d'utilisation d'une solution acide aqueuse. Elle ressemble à deux couches : la couche supérieure huileuse est le BMK, la couche inférieure est l'eau acide.
La conversion APAAN du BMK s'effectue en plusieurs étapes.
Selon des informations publiques, un certain nombre de chimistes utilisent un excès d'acides afin d'augmenter la vitesse de conversion et d'effectuer une conversion complète de l'APAAN en BMK. Une couche d'eau acide sera présente dans le mélange final du produit en cas d'utilisation d'une solution acide aqueuse. Elle ressemble à deux couches : la couche supérieure huileuse est le BMK, la couche inférieure est l'eau acide.
La conversion APAAN du BMK s'effectue en plusieurs étapes.
La conversion d'APAAN en BMK est une réaction d'hydrolyse. Il s'agit d'une réaction avec l'eau qui peut être réalisée à l'aide d'un acide (acide chlorhydrique, acide sulfurique ou acide phosphorique) ou d'une base forte, telle que la soude caustique (hydroxyde de sodium).
La réaction se déroule en plusieurs étapes. Par exemple, le groupe -CN est converti en groupe acide -COOH dans les conditions de réaction de l'acide chlorhydrique, puis le chlorure d'ammonium est formé. Le chlorure d'ammonium est NH4CL, qui contient l'atome N du groupe -CN. Si de l'acide sulfurique est utilisé dans la réaction, du sulfate d'ammonium est formé à ce stade.
La décarboxylation a lieu au stade suivant de la réaction. Cela signifie que du CO2 est formé à partir du groupe acide. Ensuite, la conversion de l'APAAN en BMK est achevée. L'HCN est un acide cyanhydrique extrêmement toxique, formé au cours de la réaction dans des conditions normales. On ne sait pas ce qui se passe si la même réaction a lieu à très haute température. Cela ne peut se produire que s'il ne reste pas d'eau dans le système de réaction. Le point d'ébullition du mélange réactionnel est de 100 °C parce qu'il y a de l'eau. L' APAAN a une forme liquide à 100°C, ce qui simplifie le processus de mélange.
La réaction se déroule en plusieurs étapes. Par exemple, le groupe -CN est converti en groupe acide -COOH dans les conditions de réaction de l'acide chlorhydrique, puis le chlorure d'ammonium est formé. Le chlorure d'ammonium est NH4CL, qui contient l'atome N du groupe -CN. Si de l'acide sulfurique est utilisé dans la réaction, du sulfate d'ammonium est formé à ce stade.
La décarboxylation a lieu au stade suivant de la réaction. Cela signifie que du CO2 est formé à partir du groupe acide. Ensuite, la conversion de l'APAAN en BMK est achevée. L'HCN est un acide cyanhydrique extrêmement toxique, formé au cours de la réaction dans des conditions normales. On ne sait pas ce qui se passe si la même réaction a lieu à très haute température. Cela ne peut se produire que s'il ne reste pas d'eau dans le système de réaction. Le point d'ébullition du mélange réactionnel est de 100 °C parce qu'il y a de l'eau. L' APAAN a une forme liquide à 100°C, ce qui simplifie le processus de mélange.
Conversion de l'APAAN avec l'acide phosphorique
Description de la procédure chimique :
L'APAAN est mélangé à l'acide phosphorique dans une première étape. Ensuite, le mélange doit être chauffé à 150 - 160 °C pour une conversion correcte. Il s'agit d'une température beaucoup plus élevée que dans les réactions avec l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique. On n'ajoute pas d'eau au mélange réactionnel. L'eau empêche la température d'atteindre la température élevée, car la température à cœur de l'eau est de 100 °C.
Le mélange est chauffé pendant plusieurs heures. La couche supérieure huileuse du brut BMK est séparée de la couche inférieure acide. La couche inférieure se compose d'acide avec quelques restes de BMK, de phosphate d'ammonium et d'APAAN non converti.
Le mélange est chauffé pendant plusieurs heures. La couche supérieure huileuse du brut BMK est séparée de la couche inférieure acide. La couche inférieure se compose d'acide avec quelques restes de BMK, de phosphate d'ammonium et d'APAAN non converti.
Description du procédé technique :
La réaction nécessite un chauffage externe car le mélange réactionnel doit atteindre 150-160 °C avec l'hydrolyse de l'acide phosphorique. Il existe plusieurs options telles que les manchons chauffants électriques et les brûleurs à gaz, qui présentent l'inconvénient d'empêcher un contrôle exact de la température. Ilest également possible de combiner le chauffage électrique avec de l'huile de silicone.
Des récipients en verre tels que des ballons à fond rond ou des ballons de réaction peuvent être utilisés comme récipients de réaction. Il est également possible d'utiliser des récipients de réaction en métal dont l'intérieur est recouvert d'un revêtement protecteur tel que l'émail ou le téflon (ce qui n'est pas recommandé). Lerevêtement protège les récipients métalliques des acides forts afin d'éviter la corrosion.
Conversion APAAN avec de l'acide sulfurique
Deux méthodes de synthèse avec l'acide sulfurique ont été trouvées :
- a. Une méthode avec application d'une source de chaleur externe ;
- b. Un auto-chauffage par une réaction exothermique entre l'acide sulfurique et l'eau ;
Cette méthode de conversion nécessite une source de chaleur. Dans les premiers laboratoires de conversion de l'APAAN qui ont été trouvés, des marmites de conservation de 22 litres étaient fréquemment utilisées. L'avantage de ces marmites est qu'elles peuvent être facilement modifiées. Il est facile de fairedes trous pour installer des tuyaux d'évacuation des fumées, des gaz et un mécanisme d'agitation.
Description du processus chimique
Étape 1 : L'APAAN est mélangé à de l'eau et à de l'acide sulfurique concentré. L'acide sulfurique peut être légèrement dilué au préalable. Le mélange doit être refroidi car le processus de mélange génère beaucoup de chaleur. Le mélange réactionnel peut être refroidi à 100 °C, ce qui permet de passer immédiatement à l'étape 2.
Étape 2 : le mélange est maintenu à 100 °C pendant un certain temps, puis refroidi à la température ambiante.
Étape 2 : le mélange est maintenu à 100 °C pendant un certain temps, puis refroidi à la température ambiante.
Étape 3 : Une grande quantité d'eau est ajoutée au mélange. Il est ensuite refroidi à une température correcte.
Étape 4 : le mélange réactionnel est chauffé à 100 °C et maintenu à cette température pendant plusieurs heures. LeBMKbrut huileux (P2P) est séparé de la couche aqueuse inférieure acide au cours de cette procédure. La couche inférieure se compose d'acide sulfurique dilué avec du BMK dissous, du sulfate d'ammonium, des traces d'APAAN non converties et des sous-produits.
Étape 4 : le mélange réactionnel est chauffé à 100 °C et maintenu à cette température pendant plusieurs heures. LeBMKbrut huileux (P2P) est séparé de la couche aqueuse inférieure acide au cours de cette procédure. La couche inférieure se compose d'acide sulfurique dilué avec du BMK dissous, du sulfate d'ammonium, des traces d'APAAN non converties et des sous-produits.
Le rapport du mélange : APAAN 2,2 kg, acide sulfurique concentré (H2SO4) 4 L et eau 12 L.
Description du procédé technique :
L'APAAN est mélangé à l'acide sulfurique concentré lors de la première étape de production. La chaleur générée au cours de ce processus doit être réduite par refroidissement. Un système de refroidissement, qui consiste en un bac à mortier avec un tuyau de drainage à la base, a été installé lorsque des marmites de conservation étaient utilisées. La marmite est placée sur trois briques au fond de la cuve. Les briques ont empêché la marmite de toucher le fond humide de la cuve et l'élément chauffant électrique d'être exposé en permanence à l'eau.
Un anneau de tubes en plastique équipé de fines buses à l'intérieur est installé sur le dessus de la cuve en mortier. Ce tuyau est relié aux conduites d'eau, de sorte que les buses pulvérisent de l'eau froide sur l'extérieur de la marmite de conservation. Cela permet de réduire progressivement la température du mélange réactionnel. Un système de refroidissement similaire est illustré. Un anneau de tuyaux autour de la cuve de réaction est décrit dans d'autres méthodes de conversion.
Un anneau de tubes en plastique équipé de fines buses à l'intérieur est installé sur le dessus de la cuve en mortier. Ce tuyau est relié aux conduites d'eau, de sorte que les buses pulvérisent de l'eau froide sur l'extérieur de la marmite de conservation. Cela permet de réduire progressivement la température du mélange réactionnel. Un système de refroidissement similaire est illustré. Un anneau de tuyaux autour de la cuve de réaction est décrit dans d'autres méthodes de conversion.
Un moteur électrique de 24 volts est situé sur le dessus de la marmite de conservation et fait fonctionner un mécanisme d'agitation. L'APAAN et un acide sont mélangés pendant la réaction.
Le mélange est transféré dans un deuxième ensemble d'équipements de traitement après l'achèvement de la deuxième étape. Des marmites de conservation sans système de refroidissement ont été utilisées dans ce cas. De l'eau est ajoutée après le transfert du mélange. Le mélange est ensuite chauffé à une température de 95 à 100 °C. Plusieurs marmites de conservation sont utilisées simultanément, car la capacité de production est limitée à environ 1,5 à 2 litres de BMK par lot de production. Toutes les marmites sont reliées à un système d'échappement qui élimine les fumées et les gaz toxiques ou nocifs.
Le mélange est transféré dans un deuxième ensemble d'équipements de traitement après l'achèvement de la deuxième étape. Des marmites de conservation sans système de refroidissement ont été utilisées dans ce cas. De l'eau est ajoutée après le transfert du mélange. Le mélange est ensuite chauffé à une température de 95 à 100 °C. Plusieurs marmites de conservation sont utilisées simultanément, car la capacité de production est limitée à environ 1,5 à 2 litres de BMK par lot de production. Toutes les marmites sont reliées à un système d'échappement qui élimine les fumées et les gaz toxiques ou nocifs.
La réaction exothermique d'auto-échauffement par l'acide sulfurique et l'eau
Cette méthode de conversion n'utilise pas de source de chaleur externe. Elle utilise la chaleur générée par la réaction entre l'acide sulfurique et l'eau. La vitesse à laquelle l'eau est ajoutée est déterminée par la quantité de chaleur générée.
Description du processus chimique :
Étape 1 : L'APAAN est mélangé avec de l'eau et de l'acide sulfurique concentré. Un échauffement se produit, pendant cette réaction, le mélange doit être refroidi.
Étape 2 : Une grande quantité d'eau est ajoutée au mélange après refroidissement. Cette opération doit être effectuée de manière contrôlée. La réaction entre l'eau et l'acide sulfurique génère une grande quantité de chaleur, qui doit être limitée par l'ajout d'eau froide par portions sur plusieurs heures. La température ne doit pas être trop élevée. Le brut huileux BMK (P2P) est séparé de la couche inférieure acide au cours de ce processus. La couche inférieure se compose d'acide sulfurique dilué, d'une petite quantité de BMK, de sulfate d'ammonium, de traces d'APAAN non converties et de quelques sous-produits.
Étape 2 : Une grande quantité d'eau est ajoutée au mélange après refroidissement. Cette opération doit être effectuée de manière contrôlée. La réaction entre l'eau et l'acide sulfurique génère une grande quantité de chaleur, qui doit être limitée par l'ajout d'eau froide par portions sur plusieurs heures. La température ne doit pas être trop élevée. Le brut huileux BMK (P2P) est séparé de la couche inférieure acide au cours de ce processus. La couche inférieure se compose d'acide sulfurique dilué, d'une petite quantité de BMK, de sulfate d'ammonium, de traces d'APAAN non converties et de quelques sous-produits.
Description du procédé technique :
Cette méthode de conversion est similaire à la méthode qui utilise une source de chaleur externe. Le premier laboratoire où cette méthode a été utilisée a été découvert en février 2011. Une cuve de réaction en plastique de 750 L a été utilisée dans ce laboratoire.
Cette cuve de réaction était équipée d'un système de refroidissement à l'extérieur, comme dans la méthode des marmites de conservation. Ce système consiste en un anneau de tuyaux en cuivre avec des buses. Le système de tuyaux en métal a été scellé avec une feuille d'aluminium qui a retenu l'eau de refroidissement à l'extérieur. De l'eau chaude a été ajoutée à l'aide d'une pompe pour chauffer le mélange réactionnel. Latempérature de la réaction a été contrôlée par un thermomètre électronique pendant le processus de conversion.
Cette cuve de réaction était équipée d'un système de refroidissement à l'extérieur, comme dans la méthode des marmites de conservation. Ce système consiste en un anneau de tuyaux en cuivre avec des buses. Le système de tuyaux en métal a été scellé avec une feuille d'aluminium qui a retenu l'eau de refroidissement à l'extérieur. De l'eau chaude a été ajoutée à l'aide d'une pompe pour chauffer le mélange réactionnel. Latempérature de la réaction a été contrôlée par un thermomètre électronique pendant le processus de conversion.
Le contenu du récipient a été agité à l'aide d'un mécanisme d'agitation. Les fumées et les gaz libérés au cours du processus ont été refroidis à l'aide d'un système de refroidissement. Celui-ci était constitué de tubes en PVC à double paroi. Ce système de refroidissement pouvait être équipé de filtres à charbon actif à l'extrémité du tuyau.
Une telle installation de conversion à grande échelle n'a été trouvée qu'une seule fois. En général, on utilise des tonneaux en plastique avec des couvercles à collier de serrage, qui sont placés dans un bac à mortier. Un système de refroidissement similaire est installé autour des couvercles de ces tonneaux. Le mélange est agité par un mécanisme d'agitation électrique installé au-dessus du tonneau. L'inconvénient de ce système de conversion est que, contrairement aux marmites de conservation et aux récipients en plastique mentionnés ci-dessus, il s'agit d'un processus ouvert, ce qui signifie que les fumées et les gaz sont libérés par le couvercle ouvert du tonneau et se répandent librement dans l'espace de production. Parconséquent, l'air dans l'espace de production doit être extrait par un système d'échappement, éventuellement en combinaison avec un filtre à charbon actif.
L'émission de la cuve de réaction dans l'espace de production est un inconvénient majeur de cette installation. Les producteurs illégaux, ainsi que les services d'enquête et d'urgence, seront exposés à ces fumées et gaz en cas de catastrophe et/ou d'enquête. En outre, le matériel se trouvant dans l'espace de production sera contaminé et corrodé par les fumées et les gaz acides et toxiques. En outre, il a été démontré que le traitement du contenu de ces grandes installations entraînait une pollution considérable du site.
Une telle installation de conversion à grande échelle n'a été trouvée qu'une seule fois. En général, on utilise des tonneaux en plastique avec des couvercles à collier de serrage, qui sont placés dans un bac à mortier. Un système de refroidissement similaire est installé autour des couvercles de ces tonneaux. Le mélange est agité par un mécanisme d'agitation électrique installé au-dessus du tonneau. L'inconvénient de ce système de conversion est que, contrairement aux marmites de conservation et aux récipients en plastique mentionnés ci-dessus, il s'agit d'un processus ouvert, ce qui signifie que les fumées et les gaz sont libérés par le couvercle ouvert du tonneau et se répandent librement dans l'espace de production. Parconséquent, l'air dans l'espace de production doit être extrait par un système d'échappement, éventuellement en combinaison avec un filtre à charbon actif.
L'émission de la cuve de réaction dans l'espace de production est un inconvénient majeur de cette installation. Les producteurs illégaux, ainsi que les services d'enquête et d'urgence, seront exposés à ces fumées et gaz en cas de catastrophe et/ou d'enquête. En outre, le matériel se trouvant dans l'espace de production sera contaminé et corrodé par les fumées et les gaz acides et toxiques. En outre, il a été démontré que le traitement du contenu de ces grandes installations entraînait une pollution considérable du site.
Conversion de l'APAAN à l'acide chlorhydrique
L'APAAN est mélangé à de l'acide chlorhydrique, dans un rapport APAAN 1 L/acide chlorhydrique 3 L 36 %. Ce mélange doit être bien agité et chauffé à 95 °C pendant 10 heures avec une agitation constante. Les fumées et les gaz générés au cours du processus sont éliminés par un laveur de gaz qui les neutralise.
Les appareils de chauffage sont éteints dès que la réaction de conversion est terminée. Le BMK acide et brun foncé flotte à la surface du liquide. Il peut être séparé à l'aide d'une ampoule à décanter. Si de grandes quantités d'APAAN ont été converties en BMK, le BMK peut être récupéré à l'aide d'une louche métallique.
Les appareils de chauffage sont éteints dès que la réaction de conversion est terminée. Le BMK acide et brun foncé flotte à la surface du liquide. Il peut être séparé à l'aide d'une ampoule à décanter. Si de grandes quantités d'APAAN ont été converties en BMK, le BMK peut être récupéré à l'aide d'une louche métallique.
Description du procédé technique :
La conversion d'APAAN en BMK, à l'aide d'acide chlorhydrique, ne nécessite pas d'équipement de production complexe ou coûteux. L'acide chlorhydrique ayant un effet corrosif sur le fer et l'acier inoxydable, des fûts en plastique sont utilisés pour la réaction de conversion. Leur taille peut varier de 80 à 220 L.
Le mélange du mélange réactionnel d'APAAN et d'acide chlorhydrique n'est pas effectué à l'aide d'un équipement de mélange électrique, comme c'est le cas pour la conversion d'APAAN avec de l'acide sulfurique, mais se fait généralement à la main, à l'aide d'un bâton ou d'une spatule en bois ou en plastique.
Dans la plupart des laboratoires de conversion qui utilisent de l'acide chlorhydrique, la configuration ressemble à la représentation schématique ci-dessous.
Les deux fûts extérieurs sont utilisés pour la conversion de l'APAAN en BMK. Des tubes dépassant des couvercles de ces fûts aboutissent au fût central, qui contient un fluide - soit une solution d'eau et de soude caustique, soit un savon alcalin - qui neutralise les fumées.
Le fût central peut également contenir un mécanisme de pulvérisation interne : Une pompe submersible dans le liquide et un anneau de tubes avec des buses immédiatement sous le couvercle créent un brouillard du liquide dans le tonneau. Cela permet d'optimiser la neutralisation et la précipitation des fumées.
Le fût central peut également contenir un mécanisme de pulvérisation interne : Une pompe submersible dans le liquide et un anneau de tubes avec des buses immédiatement sous le couvercle créent un brouillard du liquide dans le tonneau. Cela permet d'optimiser la neutralisation et la précipitation des fumées.
Les fuméeset les odeurs dégagées lors du remplissage, du mélange et de la vidange des fûts sont aspirées par un ventilateur d'extraction équipé à l'avant d'un filtre à charbon actif.
Le manteau chauffant peut être fixé au fût en plastique à l'aide de trois sangles réglables, puis la température souhaitée est réglée à l'aide d'un thermostat.
Séparation - étape 2.
Après la transformation de l'APAAN en BMK, le BMK peut être séparé à l'aide d'une ampoule à décanter ou d'une louche métallique. À ce moment-là, le BMK est encore acide et peut être neutralisé à l'aide d'une solution de soude caustique (NaOH), avec un rapport de 25 kg de soude caustique dans 50 L d'eau.
Cette réaction génère de la chaleur. Dans certains laboratoires de conversion, les fûts utilisés pour cette étape sont refroidis dans des bassins de refroidissement métalliques remplis d'une couche d'eau de refroidissement. Dans leslaboratoires en question, le mélange réactionnel a été pompé dans des tonneaux en plastique dans les bassins de refroidissement après la première étape : l'étape de conversion.
Une fois que le BMK est neutralisé, il peut être séparé à l'aide d'une ampoule à décanter ou d'une poche métallique.
Cette réaction génère de la chaleur. Dans certains laboratoires de conversion, les fûts utilisés pour cette étape sont refroidis dans des bassins de refroidissement métalliques remplis d'une couche d'eau de refroidissement. Dans leslaboratoires en question, le mélange réactionnel a été pompé dans des tonneaux en plastique dans les bassins de refroidissement après la première étape : l'étape de conversion.
Une fois que le BMK est neutralisé, il peut être séparé à l'aide d'une ampoule à décanter ou d'une poche métallique.
Après la conversion et la neutralisation, le BMK est brun foncé et peut ensuite être purifié ou nettoyé à l'aide d'un entraînement à la vapeur ou d'un autre type de distillation. Cette distillation permet d'éliminer l'eau et les contaminations de synthèse (sous-produits) dont le point d'ébullition est très différent de celui du BMK. Après la distillation, le BMK restant est jaune pâle.
Commentaire :
Les étapes de neutralisation et de purification ne sont pas indispensables. Le BMK acide, de couleur brun foncé, peut être utilisé tel quel pour la production d'amphétamine et de méthamphétamine. Danscertains laboratoires de conversion, seul le processus de conversion a été trouvé, d'autres laboratoires ont également montré des preuves de l'étape de neutralisation.
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