Réactifs.
- Alcool isopropylique 91-99 % (droguerie)
- MEK Méthyléthylcétone (peinture / quincaillerie)
- VM&P Naphta - pas de substitutions (peinture / quincaillerie)
- (Ne pas utiliser de Colemans, d'éther de pétrole, d'essence à briquet, etc.)
- Xylène (peinture / quincaillerie)
Aides au séchage.
- Sels d'Epsom séchés au four ou bicarbonate de soude (droguerie / magasin d'alimentation)
- Sel (magasin d'alimentation)
Résumé de la procédure
- Préparer le liquide d'extraction.
- Placer les pilules entières dans un bécher.
- Ajouter le liquide d'extraction.
- Chauffer jusqu'à ébullition, en remuant jusqu'à ce que les pilules se dissolvent.
- Filtrer à chaud dans un erlenmeyer.
- Répéter l'opération deux fois.
- Remettre les extractions combinées dans un bécher propre.
- Ajouter du xylène
- Chauffer à 105 °C pour faire bouillir l'alcool.
- Filtrer le pseudo HCl.
- Laver le pseudo HCl avec du MEK et laisser sécher.
Procédure
1) Pour chaque boîte de pilules utilisée : combiner les solvants et les matériaux de séchage suivants dans un bécher propre et dans l'ordre suivant :
70 ml d'alcool isopropylique
70 ml de VM&P Naphta
2 g de sel
4 g de sels d'Epsom ou de soude séchée
2) Agiter à l'aide d'une tige de verre pendant quelques minutes, puis laisser reposer pendant 10 minutes. Selon la quantité d'eau contenue dans l'alcool isopropylique au départ, le mélange se déposera en deux couches ou en une couche avec des solides humides au fond.
Pourquoi ne pas utiliser des solvants pré-séchés pour commencer ? - C'est tout à fait possible si vous en avez, mais j'ai remarqué que l'addition de l'alcool isopropylique et du naphta libère presque toujours un peu d'eau, quel que soit le degré de séchage préalable, c'est pourquoi je ne sauterais pas cette étape.
3) Filtrez la solution dans l'erlenmeyer en laissant les solides ou la couche liquide inférieure, puis transférez-la dans le deuxième bécher propre.
4) Placez des pilules entières dans le troisième bécher propre.
Pourquoi des pilules entières ? Ne dois-je pas les broyer d'abord ? - Non, nous essayons de réduire les pertes au minimum et il n'est pas nécessaire de les broyer car le mélange isopropyl/naphta les dissoudra très bien.
5) Verser 1/3 du mélange de solvants sur les pilules.
6) Placer le bécher sur la plaque chauffante et porter à ébullition à feu moyen. Utilisez le petit ventilateur pour empêcher les vapeurs de s'accumuler. Remuez de temps en temps à l'aide d'une tige de verre jusqu'à ce que les pilules soient dissoutes en poudre. Laissez bouillir pendant 1 à 2 minutes.
7) Placez un entonnoir avec du papier filtre dans l'erlenmeyer. Filtrez le mélange de solvants à chaud, en laissant autant de solides que possible dans le bécher.
8) Remettre les solides dans le bécher et répéter les étapes 5 à 7 deux fois, en combinant les extractions dans l'erlenmeyer.
9) Pour chaque boîte de pilules utilisée, ajouter aux extractions combinées
- 50 ml de xylène
10) Transférer le mélange d'extraction dans le bécher de solvant vide et placer le bécher sur la plaque chauffante. Porter à ébullition en utilisant le petit ventilateur pour empêcher les vapeurs de s'accumuler. Faire bouillir jusqu'à ce que la solution atteigne 105 °C.
11) À l'aide d'un entonnoir et d'un filtre propres, filtrez sur papier le pseudo HCl pendant que la solution est chaude.
12) Rincez le pseudo HCl avec une bonne quantité de MEK lorsqu'il est dans l'entonnoir.
13) Retirer le filtre et le gâteau de l'entonnoir et laisser sécher complètement. (plus d'odeur de MEK)
14) Peser et apprécier, le
rendement devrait se situer entre 80 % et 90 %.