Quelqu'un peut-il me dire si cette recette est viable ? Apparemment, elle est très facile et ne nécessite pas d'équipement spécial...

[84modfo3j]

(Tout d'abord, je suis totalement nul. La plus grande recette que j'ai jamais réalisée est celle que j'ai faite pour me préparer un dîner.)

Vous pouvez la trouver en recherchant "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1" (méthode de fabrication de composés de phényléthylamine )

Exemple 1 Dextroamphétamine (non conforme à l'invention)

• [0028]
  Un mélange de 6,00 g (33,9 mmol) de (4S,5R)-(-)-4-méthyl-5-phényl-2-oxazolidinone, de 0,34 g de palladium sur carbone à 10 % (50 % d'eau humide) et de 60 ml de SDA-3A (un solvant composé de 95 % d'éthanol et de 5 % de méthanol) a été agité sous un ballon rempli d'hydrogène à température ambiante (environ 20 °C) jusqu'à ce qu'aucune oxazolidinone ne soit plus détectée par HPLC, soit 4 heures. Le mélange réactionnel a ensuite été filtré à travers un tampon de Célite pour éliminer le catalyseur. Afin d'isoler la base libre, un mélange réactionnel filtré a été soigneusement concentré sous pression réduite pour laisser 4,47 g d'un semi-solide cristallin, qui s'est avéré être un mélange de 96 % de dextroamphétamine et de 4 % d'éthanol par RMN 1H. Un peu de dextroamphétamine a été détectée dans le distillat. Rendement = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d de d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d de d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Exemple 5 Sulfate de dextroamphétamine

• [0032]
  La méthode de l'exemple 1 a été suivie jusqu'à ce que le catalyseur soit filtré, après quoi un total de 7 ml de H2SO4 à 25 % (aq) a été ajouté goutte à goutte au filtrat pendant 3 minutes. Après refroidissement dans un bain d'eau et de glace pendant 15 minutes, le mélange a été filtré pour recueillir le sulfate de dextroamphétamine en utilisant du SDA-3A froid pour rincer le ballon et le gâteau. Après séchage, un total de 5,79 g de sulfate de dextroamphétamine a été obtenu, soit un rendement de 93 %. Ce matériau a été dosé à 100% par HPLC.

Quelle est la signification de l'expression "non conforme à l'invention" ? ????

cela pourrait être fait ? Quelqu'un a-t-il essayé ? Cela semble trop facile pour être vrai, n'est-ce pas ? Quelqu'un pourrait créer une nouvelle recette expliquée pour les "Noobs".

Si je comprends bien, vous n'auriez pas besoin d'équipement excessivement rare ou cher... et tous les matériaux sont faciles à acquérir.

Est-ce que cette recette est cachée et n'est pas exploitée par la plupart des gens ? Je peux effacer le post si cela dérange quelqu'un ^^, il suffit de le dire

 

[OrgUnikum]

Je n'ai jamais vu cela auparavant, mais cela semble authentique et avec la variation diméthyle du composé de départ, on obtient du d-Meth.
Lookchem indique que la production industrielle du précurseur vient de commencer, mais pour l'instant l'offre la moins chère est d'environ 600 USD pour 100 g, ce qui serait un peu élevé.
L'utilisation de CTH éliminerait le besoin d'une bouteille d'hydrogène gazeux, ce qui est conforme aux références du brevet :

US20100125146A1 - Méthode de fabrication de composés pharmaceutiques - Google Patents

Méthode de fabrication d'une phényléthylamine de formule B : dans laquelle R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β et R n sont chacun indépendamment choisis parmi l'hydrogène, l'alkyle, l'acyle, l'aryle, l'amido, les acides aminés, les sucres...

patents.google.com

Je suis certain que l'on pourrait faire la même chose avec RP/I (ou H3PO3 ou H3PO2 et Iode) ou le bouleau.

Je suis curieux de savoir comment la (4S,5R)-(-)-4-méthyl-5-phényl-2-oxazolidinone est synthétisée.

Le fait que ce précurseur ne soit pas utilisé s'explique par sa non-disponibilité ou par le fait qu'il n'est pas disponible à un prix raisonnable. Et je parie qu'il ne sera pas disponible très longtemps dès qu'il arrivera sur le marché

Pour quelqu'un qui ne connaît pas la chimie, je pense que HI, le composé de phosphore et l'iode seraient la méthode la plus prometteuse, les hydrogénations sont un peu délicates et la réutilisation du catalyseur est discutable lorsque le Pd/C standard est utilisé.

Très intéressant, merci, désolé de ne pouvoir offrir que des suppositions.

 

[84modfo3j]

J'ai lu sur theehive dans reddit que le prix était d'environ 1000USD/Kg (il y a 2 ans) à partir de la Chine "si vous avez des connexions".


J'ai juste demandé le prix par curiosité à un tas d'emails aléatoires de lookchem et chemicalbook (juste aléatoire, pas fiable...) et j'ai obtenu environ 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (avec un rendement approximatif de 95%... ça me semble pas trop mal, mais je ne sais pas à quel prix on peut obtenir/cuisiner d'autres précurseurs comme le P2P...).) ils semblent l'avoir en stock... je vais demander un échantillon gratuit pour voir si j'ai de la chance


comment savez-vous/ pourquoi pensez-vous que "la production industrielle du précurseur vient de commencer" ? vous voulez dire cette année ? et pourquoi pensez-vous que ce ne serait pas possible ? s'il y a de la demande, il y aura de l'offre je pense...


Je viens de trouver un court exposé sur ce processus, également sur theehive :

Processus : 4,5 heures d'hydrogénation à la pression atmosphérique (pour nous, c'est le plus gros ballon Toys'R'Us rempli d'hydrogène gazeux) 5,0. Le ballon se dégonfle de 10 à 15% toutes les 7 à 12 minutes, soit 13 à 18 fois, on le remplit à nouveau au maximum avec du H2, quand le ballon ne se dégonfle plus, la réaction est terminée. Cela prend 4 à 4,5 heures pour des lots de 500 grammes. Cette méthode ne fonctionne pas plus vite sous une pression plus élevée, le ballon / 1 atm. est parfait.


comme je n'ai aucune idée de ce dont je (et vous) parle, je ne sais pas comment le CTH est fabriqué. ce processus est-il dangereux/génère-t-il de la chaleur ? Je dois encore faire de nombreuses recherches. Mais ce procédé attire mon attention parce qu'il est apparemment moins dangereux que le procédé "conventionnel", plus efficace et plus rapide. Si un jour j'obtiens le précurseur, je reposerai la question sur le forum ou j'essaierai de chercher un mentor



désolé pour mon anglais et merci de m'avoir lu.

 

[OrgUnikum]

Je sais que la production industrielle a commencé parce que Lookchem le dit franchement sur la page des composés. Les prix devraient bientôt baisser considérablement.

Il n'est pas possible de s'en prendre aux rendements mentionnés dans les brevets, les articles ou les publications. Je suis cependant certain qu'ils sont assez élevés, quelque chose entre 80 et 90 % devrait être à portée de main. Vos 95 % ne sont qu'une chimère que l'on ne peut atteindre qu'en se trompant soi-même, le matériau de départ a un rendement de 98 % - c'est ce que l'on prétend. Il y a toujours des réactions secondaires et des pertes mécaniques, de sorte qu'un "rendement" de 95% ne peut être atteint qu'en omettant une analyse post-réactionnelle appropriée et en imaginant que tout ce qui est une base provenant de la réaction est un "produit". Mais un très bon contrôle est nécessaire pour les hydrogénations, car celles-ci peuvent former et formeront des sous-produits, généralement pas en grande quantité, mais souvent du type désagréable, c'est-à-dire des sous-produits qui sont actifs en eux-mêmes, mais pas de la manière souhaitée ou généralement saine.

L'utilisation d'un ballon et de 500 g + est totalement absurde, recherchez "Parr shaker" et regardez la configuration. Vous utilisez quelque chose comme une bouteille de propane comme stockage intermédiaire d'hydrogène, la pression nécessaire pour obtenir la quantité exacte d'hydrogène nécessaire peut être calculée, puis ce récipient est chargé et alimente le récipient de réaction par un réducteur de pression avec, disons, 1,5 à 3 bars en permanence. Lorsque la pression dans l'ensemble du système s'est stabilisée à un niveau connu, le processus est terminé. Ce calcul était la chose la plus difficile à l'époque où j'ai fait cela. Sinon, le Pd/C peut réduire beaucoup plus que ce que vous voulez qu'il réduise et l'arrêter au bon moment sans calcul précis est un pari.
Le CTH avec un peu de formiate comme donneur d'hydrogène est beaucoup moins exigeant et les calculs sont également beaucoup plus faciles.

Un point avant que je ne l'oublie : Il faut agiter la réaction et non la remuer. La raison en est simple : L'agitation atomise le Pd/C en particules ultrafines pratiquement non filtrables, l'agitation conserve plus ou moins les particules d'origine intactes, elles sont suffisamment minuscules pour être une plaie, vous avez toujours besoin de Celite comme adjuvant de filtration pour avoir une chance.

Presque aucun équipement de laboratoire spécial n'est nécessaire, mais il faut disposer de quelques compétences et équipements d'atelier. Par exemple, j'ai placé la cuve de réaction sur une planche à roulettes qui a été déplacée d'avant en arrière par un moteur d'essuie-glace de voiture et quelques ressorts de l'autre côté. Cela a secoué la cuve d'avant en arrière, fournissant exactement le type d'agitation idéal pour ce type de réaction. Cela a très bien fonctionné, et si je recommence, je le ferai de cette manière.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Il n'y a aucune chance pour que ce soit le cas.
Les oxizolidinones sont des antibiotiques. Voici un modèle en deux dimensions du produit chimique que vous avez nommé

Vous pouvez obtenir 5 g pour 70 $ chez Sigma Aldridge, mais attendez un peu et je pourrai peut-être exécuter ce synthé pour vous et vous dire ce que vous obtenez réellement.

 

[Osmosis Vanderwaal]

63 % de chances d'obtenir l'un de ces postes

 

[84modfo3j]

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