Introduction
L'hydrogénation est un processus chimique qui consiste à introduire de l'hydrogène gazeux élémentaire (H2) dans une solution liquide contenant un catalyseur. Le catalyseur s'accroche aux atomes d'hydrogène puis les cède pour se lier aux molécules présentes dans la solution. Par coïncidence, ce processus peut être utilisé dans la fabrication de drogues telles que l'amphétamine, la méthamphétamine et d'autres substances, qui sont produites à partir de composés nitrés par réduction.
Le catalyseur
Le catalyseur consiste en un métal en poudre qui a été tamisé dans un tampon comme le carbone. Il s'agit d'une poudre très fine, noire et désagréable, qui ne doit pas être inhalée et qui s'étale partout si vous ne faites pas attention, laissant vos empreintes digitales à la vue de tous. Les catalyseurs existent en différentes concentrations. Par exemple, 10 % de palladium sur carbone correspondrait à 90 % de carbone et 10 % de palladium en masse, et s'exprimerait ainsi : <10 % Pd/C>. Cette procédure décrit l'utilisation de Pd/C comme catalyseur. D'autres catalyseurs sont utilisés dans l'hydrogénation, comme le PtO2. Le catalyseur est toujours décanté et filtré après le processus, il est ensuite lavé avec de l'eau distillée, séché et est réutilisable jusqu'à environ 20 fois. Il n'est donc pas trop cher.
PtO2 et Pd/C
Hydrogène gazeux
L'hydrogène est fourni par un réservoir sous pression. Un réservoir d'hydrogène frais contient une pression extrême. C'est pourquoi un régulateur de pression est nécessaire, car l'installation d'une simple vanne sur le réservoir peut s'avérer catastrophique. Même la mise sous pression d'un agitateur Parr nécessite une alimentation régulée ou à basse pression.
Un détendeur pour un chalumeau coupeur est le choix le plus évident et le plus judicieux. Vous devez utiliser le détendeur et le manomètre du côté oxygène de la torche, car ils sont conçus pour des pressions élevées. Une fois que vous avez utilisé un détendeur et des tuyaux pour l'hydrogène, ne les utilisez JAMAIS pour autre chose, car l'hydrogène est absorbé par les matériaux, ce qui limite leur utilisation en toute sécurité avec d'autres gaz. Des réservoirs de gaz plus petits peuvent être obtenus auprès de fournisseurs scientifiques. Ils sont appelés "ces petits réservoirs" ou "watchamacallits" et peuvent nécessiter des raccordements différents. Je ne les connais pas, mais je suis sûr que tout est réglé.
Je suppose que tout le monde sait que les passagers de l'Hindenburg sont carbonisés, ou est au moins familier avec les pochettes d'album de LedZeppellin... L'hydrogène est très inflammable, voire explosif.
Les conduites d'hydrogène ont deux types de configuration : tuyau fixe ou tuyau amovible.
Un détendeur pour un chalumeau coupeur est le choix le plus évident et le plus judicieux. Vous devez utiliser le détendeur et le manomètre du côté oxygène de la torche, car ils sont conçus pour des pressions élevées. Une fois que vous avez utilisé un détendeur et des tuyaux pour l'hydrogène, ne les utilisez JAMAIS pour autre chose, car l'hydrogène est absorbé par les matériaux, ce qui limite leur utilisation en toute sécurité avec d'autres gaz. Des réservoirs de gaz plus petits peuvent être obtenus auprès de fournisseurs scientifiques. Ils sont appelés "ces petits réservoirs" ou "watchamacallits" et peuvent nécessiter des raccordements différents. Je ne les connais pas, mais je suis sûr que tout est réglé.
Je suppose que tout le monde sait que les passagers de l'Hindenburg sont carbonisés, ou est au moins familier avec les pochettes d'album de LedZeppellin... L'hydrogène est très inflammable, voire explosif.
Les conduites d'hydrogène ont deux types de configuration : tuyau fixe ou tuyau amovible.
Configuration à tuyau fixe.
Tuyau détachable.
Important : à l'exception du détendeur, aucun raccord en laiton n'est autorisé ici. Cela permet d'éviter la production d'étranges toxines cuivriques. Il faut utiliser des raccords en acier inoxydable ou en plastique spécialisé, en téflon, etc. Les tuyaux doivent avoir une résistance aux psi et le néoprène est le meilleur choix.
Récipient de réaction sous pression
C'est l'endroit où le gaz et le liquide se mélangent au catalyseur. Il doit pouvoir contenir (pour nos besoins) 4,14 barr (60 psi), pouvoir être raccordé à un tuyau d'alimentation en gaz et disposer d'une ouverture d'accès d'au moins la taille d'une pièce de 25 cents ; un dollar d'argent ou plus est préférable, toute ouverture supérieure à 4" et je ferais de nombreux essais de pression à vide avant de l'utiliser, pour m'assurer qu'il tiendra.
L'acier inoxydable est le seul matériau que j'utiliserais. Exemples de récipients en acier inoxydable facilement convertibles : Les dispositifs de cuisson du lait à la vapeur sur la cuisinière, tels qu'ils sont utilisés à la maison. Synthèse de cappuccino ainsi que certains types de machines à espresso sur la cuisinière. Elles sont équipées de petites vannes en acier inoxydable déjà configurées. Équipement de fontaine à soda. Pour les grandes quantités, ou les quantités obligatoires, les conteneurs rechargeables dans lesquels le sirop de fontaine à soda est livré sont excellents (ils font environ 6 gals/22 L), de même que le réservoir de la machine à CO2. Ces systèmes sont en train d'être retirés du marché et les composants sont en surplus partout. Vous devez être capable de câbler ou de serrer un bouchon et de concevoir un embout de tuyau qui ne sortira pas, et de deviner la capacité en psi. Il existe du verre Sci spécifié pour cela.
L'acier inoxydable est le seul matériau que j'utiliserais. Exemples de récipients en acier inoxydable facilement convertibles : Les dispositifs de cuisson du lait à la vapeur sur la cuisinière, tels qu'ils sont utilisés à la maison. Synthèse de cappuccino ainsi que certains types de machines à espresso sur la cuisinière. Elles sont équipées de petites vannes en acier inoxydable déjà configurées. Équipement de fontaine à soda. Pour les grandes quantités, ou les quantités obligatoires, les conteneurs rechargeables dans lesquels le sirop de fontaine à soda est livré sont excellents (ils font environ 6 gals/22 L), de même que le réservoir de la machine à CO2. Ces systèmes sont en train d'être retirés du marché et les composants sont en surplus partout. Vous devez être capable de câbler ou de serrer un bouchon et de concevoir un embout de tuyau qui ne sortira pas, et de deviner la capacité en psi. Il existe du verre Sci spécifié pour cela.
Les pulvérisateurs de jardin à pompe en polymère résistant aux produits chimiques ne sont pas mauvais et sont presque prêts à l'emploi. Ils sont disponibles dans toutes les tailles, avec une capacité en psi.
Très économique, je m'inquiète toujours des polymères en présence de benzène, d'éther diéthylique, etc. mais je n'ai jamais eu de mauvaises expériences. Les conteneurs d'essence en polymère sont également utilisés, mais le raccordement du tuyau demande un peu de travail, ce qui n'est pas préférable.
Très économique, je m'inquiète toujours des polymères en présence de benzène, d'éther diéthylique, etc. mais je n'ai jamais eu de mauvaises expériences. Les conteneurs d'essence en polymère sont également utilisés, mais le raccordement du tuyau demande un peu de travail, ce qui n'est pas préférable.
Agitateur
Le récipient de réaction sous pression est fixé à ce dispositif mécanique. Imaginez un agitateur de peinture. Le pot de peinture est l'enceinte de réaction sous pression. C'est tout. Il existe autant de modèles d'hydrogénateurs domestiques que de speedfreaks ambitieux. Avant de choisir ou de mettre au point votre propre dispositif d'agitation, il y a quelques points à prendre en compte.Comme nous l'avons mentionné, le contenu de votre cuve de réaction est une solution liquide, qui est inflammable, et un catalyseur solide sous forme de poudre. Le catalyseur est potentiellement EXPLOSIF. Dans ce contexte, vous vous apprêtez à pomper de l'HYDROGÈNE et à l'agiter... ! Une bonne compréhension de la manipulation du catalyseur est nécessaire. Le catalyseur est dangereux lorsqu'il est sec et qu'il flotte dans l'air comme de la poussière, en particulier en présence d'oxygène. Le maintien du catalyseur humide tout au long de la procédure est la clé de la survie. C'est également la raison pour laquelle le Martini de la réaction de pression est "secoué, pas remué". Ceux d'entre vous qui ont utilisé des agitateurs mécaniques ou magnétiques savent que le liquide remonte parfois assez haut à l'intérieur du récipient, et que le catalyseur pourrait facilement se retrouver là, se dessécher, puis s'empoussiérer... vous connaissez la suite. Avec un agitateur efficace, l'ensemble de l'intérieur du récipient est constamment lavé par la solution, de sorte que cela ne peut pas se produire. Il s'agit donc du niveau d'activité minimal requis pour éviter tout incident. Les agitateurs créent également l'exposition la plus souhaitable de la surface du catalyseur au gaz, ce qui augmente l'efficacité et l'uniformité de la réaction.
Voici quelques approches des dispositifs d'agitation.
Approche simple - Achetez un agitateur de peinture, puis concevez une cuve de réaction adaptée. (configuration avec tuyau fixe ou détachable).Approche bizarre - La planche à roulettes Milwaukee-> Vous aurez besoin de : Une SCIE à vitesse variable, un skateboard, une pince en C, quatre 1x4 de 12" de long, un établi avec un étau solide, de l'électricité. Placez le corps de la scie dans un étau de manière à ce qu'il soit parallèle à l'établi et tourné sur le côté, mettez deux lames dans la scie en les empilant (lames courtes). Fixez les extrémités des lames à l'arrière de la planche à roulettes, qui repose sur l'établi. Clouez les 1x4 ensemble de manière à imiter deux longueurs de cornières d'un pied de long chacune. Posez les cornières en bois sur l'établi, à bâbord et à tribord de la planche à roulettes, parallèlement et pas trop serrées pour éviter les déplacements. Fixez-les au banc. Vous avez maintenant une sorte de petit tunnel de bobsleigh à l'intérieur duquel le skateboard peut faire des allers-retours. Fixez la cuve de réaction (un cylindre) à la planche à roulettes en la couchant sur le côté et en la collant avec du ruban adhésif. Réglez la vitesse de la scie, puis utilisez la gâchette. (configuration tuyau détachable)
L'approche aérobique - Attachez une corde au récipient sous pression, suspendez-le au plafond, secouez-le d'avant en arrière à la main sur le pendentif... fatigant, besoin d'un partenaire pour le travail posté, non recommandé. (configuration de tuyau fixe ou détachable)
L'approche la plus coûteuse - Acheter un secoueur Parr. Pour environ trois mille dollars. J'en ai gardé un pour un ancien partenaire/ami qui a pris une retraite obligatoire à Folsum pour 3 à 5 ans... et j'ai eu l'occasion de l'essayer. Ils sont à l'épreuve des balles, usinés avec précision, surfaits. Elles sont conçues pour l'expérimentation de mini-champs, pas pour la production. Le modèle que je connais avait une maigre capacité de 1 litre, pesait environ 90 kg et occupait un espace de 42 x 27 pouces. Le collier de serrage n'était pas réglable pour augmenter la capacité... le moteur n'était pas sans étincelles, le siège de la soupape d'échappement était beaucoup trop petit et se bouchait à chaque fois avec du catalyseur. Avant de le rendre à son propriétaire, j'ai dû changer moi-même tous les boulons de carbone en inox, après qu'une exposition minimale à l'acide les ait fait rouiller. Je ne suis pas du tout impressionné. (configuration du tuyau fixe)
L'approche aérobique - Attachez une corde au récipient sous pression, suspendez-le au plafond, secouez-le d'avant en arrière à la main sur le pendentif... fatigant, besoin d'un partenaire pour le travail posté, non recommandé. (configuration de tuyau fixe ou détachable)
L'approche la plus coûteuse - Acheter un secoueur Parr. Pour environ trois mille dollars. J'en ai gardé un pour un ancien partenaire/ami qui a pris une retraite obligatoire à Folsum pour 3 à 5 ans... et j'ai eu l'occasion de l'essayer. Ils sont à l'épreuve des balles, usinés avec précision, surfaits. Elles sont conçues pour l'expérimentation de mini-champs, pas pour la production. Le modèle que je connais avait une maigre capacité de 1 litre, pesait environ 90 kg et occupait un espace de 42 x 27 pouces. Le collier de serrage n'était pas réglable pour augmenter la capacité... le moteur n'était pas sans étincelles, le siège de la soupape d'échappement était beaucoup trop petit et se bouchait à chaque fois avec du catalyseur. Avant de le rendre à son propriétaire, j'ai dû changer moi-même tous les boulons de carbone en inox, après qu'une exposition minimale à l'acide les ait fait rouiller. Je ne suis pas du tout impressionné. (configuration du tuyau fixe)
Approche du marin de la baignoire - J'ai pensé à celle-ci moi-même, elle est assez intuitive, et je suis sûr que d'autres l'ont fait aussi. Achetez plusieurs tapis en caoutchouc à ventouses et collez-les sur les côtés et le fond de la baignoire. Remplissez la baignoire. Après avoir mis la cuve de réaction sous pression, détachez le tuyau, orientez la cuve cylindrique horizontalement, faites-la flotter, puis faites-la tourner en la balançant légèrement d'un côté à l'autre. (configuration du tuyau détachable)
Méthodologie d'hydrogénation standard
1. Combiner d'abord les ingrédients du mélange réactionnel dans un récipient sûr.
2. Dans un bécher séparé, ajouter avec précaution le catalyseur sec, puis l'humidifier avec un solvant non réactif (l'hexane est courant).
3. Introduire 1/3 du mélange réactionnel dans la "pâte" de catalyseur, remuer vigoureusement, transférer rapidement dans un récipient sous pression. Répéter. Répéter. La cuve sous pression
ne doit jamais être remplie à plus de 2/3 afin de permettre la formation d'éclaboussures.
4. Sceller le réservoir sous pression, fixer la conduite d'alimentation en hydrogène et pressuriser le réservoir à 2,76 bars (40 psi). Maintenant, réalignez les vannes et libérez la pression dans un échappement sûr (
). Cette opération, appelée "purge", est effectuée trois fois.
5. Pressurisez maintenant à 4,14 bars (60 psi), coupez l'alimentation en H et secouez (ou faites tourner)
6. Surveiller en permanence le manomètre et, lorsque la pression à l'intérieur du récipient tombe en dessous de 1,38 bar (20 psi), pressuriser à nouveau à 4,14 bar (60 psi). Lorsque l'absorption d'hydrogène cesse (après une moyenne de 3x), la réaction est terminée.
7. Retirer le récipient sous pression de l'agitateur et l'orienter en position verticale, laisser reposer environ 15 minutes, puis relâcher lentement la pression dans un échappement sûr... il n'est pas rare que le contenu du récipient se disperse en aérosol avec le gaz, ce qui entraîne une perte de produit et de température, c'est pourquoi je vous recommande de concevoir un simple piège à liquide (aspirateur) qui est fixé le long de la ligne d'échappement à ce point.
Méthodologie d'hydrogénation standard
1. Combiner d'abord les ingrédients du mélange réactionnel dans un récipient sûr.
2. Dans un bécher séparé, ajouter avec précaution le catalyseur sec, puis l'humidifier avec un solvant non réactif (l'hexane est courant).
3. Introduire 1/3 du mélange réactionnel dans la "pâte" de catalyseur, remuer vigoureusement, transférer rapidement dans un récipient sous pression. Répéter. Répéter. La cuve sous pression
ne doit jamais être remplie à plus de 2/3 afin de permettre la formation d'éclaboussures.
4. Sceller le réservoir sous pression, fixer la conduite d'alimentation en hydrogène et pressuriser le réservoir à 2,76 bars (40 psi). Maintenant, réalignez les vannes et libérez la pression dans un échappement sûr (
). Cette opération, appelée "purge", est effectuée trois fois.
5. Pressurisez maintenant à 4,14 bars (60 psi), coupez l'alimentation en H et secouez (ou faites tourner)
6. Surveiller en permanence le manomètre et, lorsque la pression à l'intérieur du récipient tombe en dessous de 1,38 bar (20 psi), pressuriser à nouveau à 4,14 bar (60 psi). Lorsque l'absorption d'hydrogène cesse (après une moyenne de 3x), la réaction est terminée.
7. Retirer le récipient sous pression de l'agitateur et l'orienter en position verticale, laisser reposer environ 15 minutes, puis relâcher lentement la pression dans un échappement sûr... il n'est pas rare que le contenu du récipient se disperse en aérosol avec le gaz, ce qui entraîne une perte de produit et de température, c'est pourquoi je vous recommande de concevoir un simple piège à liquide (aspirateur) qui est fixé le long de la ligne d'échappement à ce point.
Résolution des problèmes
L'hydrogène n'est pas absorbé.
- Pas assez de catalyseur, vérifier la recette.
- Le catalyseur est vieux ou n'est pas bon.
- Votre recette n'est pas bonne ou vous avez fait une erreur de chimie.
- Avez-vous coupé l'alimentation en hydrogène b-4 en secouant comme indiqué à l'étape 5 ?
- Votre jauge psi fonctionne mal ou est encrassée par le catalyseur.
- La conduite ou la vanne est encrassée par le catalyseur.
L'hydrogène est absorbé à l'infini.
- Vous avez une fuite !
Filtrer le catalyseur du mélange réactionnel
Le méthanol est utilisé comme solvant/transporteur dans cette description ; il convient de le remplacer le cas échéant. Combiner le contenu de l'aspirateur et du récipient à pression dans un récipient en verre qui peut être bouché. Rincer les récipients avec du méthanol et les ajouter. Le récipient doit ensuite être rempli de méthanol jusqu'en haut pour purger l'air et éviter toute catastrophe d'oxydation bizarre, puis bouché.
Laisser reposer pendant une demi-journée jusqu'à ce que le Pd/C se dépose. Aspirer soigneusement le mélange réactionnel sans perturber la sédimentation du Pd/C. Pour augmenter le rendement, remplir le récipient avec du méthanol et répéter la dernière étape. Filtrer la solution jusqu'à ce qu'elle soit exempte de catalyseur, en ajoutant du méthanol pour faire passer la solution à travers le gâteau de filtre si nécessaire. Aspirer ou distiller le méthanol en laissant le produit. Laver le catalyseur avec de l'eau distillée et le sécher à l'air pour le réutiliser.
Laisser reposer pendant une demi-journée jusqu'à ce que le Pd/C se dépose. Aspirer soigneusement le mélange réactionnel sans perturber la sédimentation du Pd/C. Pour augmenter le rendement, remplir le récipient avec du méthanol et répéter la dernière étape. Filtrer la solution jusqu'à ce qu'elle soit exempte de catalyseur, en ajoutant du méthanol pour faire passer la solution à travers le gâteau de filtre si nécessaire. Aspirer ou distiller le méthanol en laissant le produit. Laver le catalyseur avec de l'eau distillée et le sécher à l'air pour le réutiliser.
Hydrogénation catalytique du MDP2P en MDMA
Si le chimiste clandestin voulait fabriquer de la MDMA, il utiliserait un autoclave en acier inoxydable à basse pression avec 1/3-1/4 d'espace pour l'hydrogène gazeux, un moteur de mélangeur sur le dessus et l'arbre rendu étanche par un joint mécanique pour supporter une pression de 5,0 bars et un vide d'environ 0,5 bar. Dans un grand congélateur, il doit refroidir le grand cylindre en acier de méthylamine gazeuse qui se condense en un liquide (p.c. -6°C), et il doit soulever le cylindre avec un (takel zoals gebruikt in garages) dans une position presque horizontale juste au-dessus du réfrigérateur. Le cylindre est relié à l'autoclave par un tuyau flexible en acier inoxydable. Entre le joint et l'élévateur, il doit fabriquer une balance pour pouvoir peser la quantité de gaz qu'il doit utiliser.
Niveau de difficulté : 7/10
Niveau de difficulté : 7/10
Matériel et verrerie.
- Source de vide;
- Manomètres à vide et à pression ;
- Appareil de production de gaz HCl;
- Autoclave de réaction de 5 L ;
- Papier filtre Whatman n° 401 ;
- Thermomètre de laboratoire (10 °C à 200 °C) ;
- Appareil de distillation sous vide ;
- Fiole de Buchner et entonnoir [un filtre de Schott peut être utilisé pour de petites quantités].
Réactifs.
- 1500 ml de MDP2P ;
- 1000 ml de méthanol ;
- 1100 ml (990 g) de MeNH2 liquide anhydre (p.c. -6 °C) ;
- 10 g d'oxyde de platine(IV) (Adam's Catalyst) ;
- HCl gazeux ;
- 7-8 L d'éther diéthylique .
Lorsque ces produits chimiques sont dans l'autoclave, il évacue l'autoclave à un vide d'environ 0,5 bar pour se débarrasser de l'oxygène. Il doit ensuite ouvrir la bouteille d'hydrogène pendant un court instant jusqu'à environ 1,0 bar, puis faire le vide une deuxième fois pour s'assurer que tout l'oxygène a été éliminé.
Il doit ensuite démarrer le moteur du mélangeur (sans balai en cas de fuite d'hydrogène) et pressuriser avec de l'hydrogène jusqu'à environ 3,5 bars. En ajustant la pression entre 2,5 et 4,0 bars, il peut maintenir la température autour de 50 °C et jamais plus haut que 60 °C. Au bout de 2 heures, la température va peut-être baisser. Pour contrôler l'absorption de l'hydrogène gazeux, il doit fermer la bouteille et observer pendant 10 minutes si la pression dans l'autoclave diminue. Dans ce cas, il faut ouvrir la bouteille d'hydrogène pendant quelques minutes supplémentaires, sinon la réaction est arrêtée, et il est possible de vidanger l'autoclave après quelques heures. Il doit utiliser un filtre Buchner sur une bouteille sous vide avec du papier filtre Whatman no 401, car il s'attend à ce que d'autres types de filtres fassent du filtrage de la poudre de platine un travail interminable. Il distillera ensuite le MeOH, le MeNH2 et l'eau à la pression atmosphérique. Il change ensuite le ballon récepteur et à environ 150-160 °C sous un vide de 20 mm Hg, l'huile de MDMA freebase est produite avec un rendement d' environ 90 % (en fonction de la pureté du MDP2P).
Pour fabriquer les cristaux de chlorhydrate de MDMA, il fait barboter du gaz HCl sec à travers une solution de 1000 mL de freebase dans 7-8 L d'éther diéthylique refroidi (4 °C), et filtre les cristaux précipités pour obtenir 1100 g de chlorhydrate de MDMA après séchage.
Notez que cette réaction n'est pas possible avec de la méthylamine aqueuse à 40 %.
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