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[mikegoodman]

Recette étape par étape

Configuration initiale

1. Préparer le mélange de solvants:
   • Mesurez 25 ml d'alcool isopropylique (IPA) (5 fois le poids du P2NP).
   • Ajouter 5 ml d'eau distillée (20 % du volume total d'IPA).
2. Marquer le niveau de liquide:
   • Marquer le niveau de liquide sur le côté de la cuve de réaction pour référence ultérieure.
3. Commencer à agiter:
   • Mettre l'appareil d'agitation en marche à vitesse moyenne.

Réaction de réduction

1. Ajouter le borohydrure de sodium:
   • Peser 6,87 g de borohydrure de sodium en granulés (6 équivalents molaires sur la base de 5 g de P2NP).
2. Ajouter le P2NP:
   • Ajouter progressivement 5 g de P2NP par petites portions pour contrôler la formation de mousse et la température.
3. Surveiller la réaction:
   • Continuer à agiter jusqu'à ce que la solution jaune se décolore, ce qui indique que la réduction progresse.
4. Compléter avec de l'IPA:
   • Si nécessaire, ajouter de l'IPA pour maintenir le niveau de liquide initial.
5. Ajouter du borohydrure de sodium:
   • Ajouter 2,29 g de borohydrure de sodium (2 équivalents molaires).

Ajout de chlorure de cuivre dihydraté

1. Préparer la solution de chlorure de cuivre:
   • Dissoudre 0,93 g de CuCl2-2H2O (18 % d'équivalent molaire) dans une petite quantité d'eau distillée.
2. Ajouter la solution de chlorure de cuivre:
   • Ajouter la solution en une seule fois en agitant vigoureusement au-dessus de la tête.
3. Laisser la réaction se terminer:
   • Poursuivre l'agitation pendant 40 minutes pour permettre la formation du catalyseur à nanoparticules de cuivre et la réduction du groupe nitro en groupe amine.

Trempe et distillation

1. Arrêter la réaction:
   • Ajouter lentement une solution d'acide acétique dilué jusqu'à ce que le pH atteigne 3.
2. Mise en place de la distillation:
   • Installer un appareil de distillation à court trajet et distiller le tout jusqu'à 96 °C pour éliminer l'IPA.

Extraction de l'amine

1. Ajuster le pH avec du NaOH:
   • Ajouter une solution de NaOH à 25 % jusqu'à ce que le pH atteigne 12.
2. Distillation à la vapeur:
   • Préparez la distillation à la vapeur en utilisant une tête de vapeur verticale connectée à un étuveur de papier peint rempli d'eau désionisée.
   • Distiller directement dans une ampoule à décanter de 2 litres reliée à un condenseur.
   • Si l'entonnoir se remplit à plus de 75 %, évacuer un peu d'eau.
3. Récupérer l'amine:
   • Récupérez l'huile d'amine claire qui flotte à la surface de l'eau.

Salage et séchage

1. Saler la couche aqueuse:
   • Remettre l'eau dans l'ampoule à décanter et ajouter suffisamment de NaCl pour la saturer (environ 350 g/L).
   • Bien agiter et laisser reposer pendant quelques heures.
   • Séparer à nouveau les couches aqueuse et organique.
2. Combiner les extraits organiques:
   • Combiner les extraits organiques d'amine et sécher sur des tamis moléculaires (3A) pendant 6 heures.
3. Filtrer:
   • Filtrer les tamis moléculaires pour obtenir l'huile d'amine séchée.

Réaction finale pour former le sulfate d'amphétamine

1. Préparer le mélange amine-IPA:
   • Mélanger l'huile d'amine avec un volume égal d'IPA sec.
2. Calculer et ajouter l'acide sulfurique:
   • Calculez la quantité de H2SO4 nécessaire en fonction de votre rendement (par exemple, 0,06 moles de H2SO4, ce qui équivaut à 5,88 g).
   • Diluer l'acide sulfurique dans deux fois son volume d'IPA sec et l'ajouter goutte à goutte au mélange amine-IPA jusqu'à ce que le pH soit de 7.
3. Cristallisation:
   • Filtrer le sulfate d'amphétamine obtenu à l'aide d'un entonnoir Buchner et sous vide.
   • Tester le pH du filtrat et l'ajuster si nécessaire en ajoutant de l'acide goutte à goutte jusqu'à ce que le pH atteigne 7.
4. Filtration finale:
   • Laisser la suspension de cristaux dans un réfrigérateur froid pendant une nuit, puis filtrer à nouveau sur l'entonnoir Buchner.
5. Sécher le produit:
   • Laisser le sulfate d'amphétamine sécher complètement pour obtenir un solide amorphe blanc.

 

[HerrHaber]

Ce projet a été conçu par quelqu'un qui a très bien appris la méthode mais qui n'a que peu d'expérience pratique, car pour 5g p2np trop d'attention et de procédures inutiles sont impliquées. Il est beaucoup plus facile de réduire avec de l'amalgame d'aluminium à cette échelle et le produit est beaucoup plus apprécié. En bref, c'est bien planifié mais je sais que vous perdrez beaucoup avec cette longue purification donc ce n'est pas optimisé à l'échelle. Les tamis moléculaires peuvent être utiles dans d'autres contextes mais ici le MgSO4 anhydre est votre ami ou Na2SO4 mais pas CaCl2 pour cette synthèse particulière. Les tamis 4A sont plus recommandés mais ils sont trop chers par rapport au MgSO4. Cette procédure de préparation est plutôt applicable en commençant par 50g de p2np pour plus de sens.