Du phosphate de codéine à l'héroïne
Bonjour. Extraction à l'eau froide de la codéine contenue dans les analgésiques en vente libre, puis obtention de la morphine par synthèse à partir de la codéine et de l'acilate de morphine par l'anhydride acétique.
- By hockey34
La synthèse de la morphine n'a-t-elle pas un rendement trop faible ?
J'ai reçu cette synthèse d'erowid qui est fondamentalement la même, en disant qu'un rendement de 22% était à prévoir :
Utilisation de Pyridine HCl1,2
Un mélange de 1,00 g de codéine et de 3 g de chlorhydrate de pyridine a été placé dans un bain à 220°C et chauffé pendant six minutes dans une atmosphère d'azote, après quoi le mélange réactionnel a été immédiatement refroidi et dissous dans 20 ml d'eau, basifié avec 10 ml d'hydroxyde de sodium 4 N, et la matière non phénolique a été enlevée par extraction avec quatre portions de 15 ml de chloroforme. Les extraits chloroformiques combinés ont été lavés avec 10 ml d'hydroxyde de sodium 0,5 N et 10 ml d'eau, et la phase aqueuse, après ajout des lavages, a été ajustée à un pH de 9 et refroidie à fond pour précipiter le matériel phénolique. Après filtration et séchage, cette matière phénolique a été digérée avec 75 ml de méthanol, le mélange a été filtré à chaud et le filtrat a été chromatographié sur une colonne d'alumine (Merck) (120x11 mm) en utilisant 700 ml de méthanol comme éluant. Le résidu après évaporation du méthanol a été dissous dans 10 ml d'hydroxyde de sodium 0,2 N, filtré et le filtrat a été ajusté à un pH de 9, précipitant la morphine brute. Après séchage, cette morphine brute a été sublimée (180-190°C (0,1 mm)), et le sublimé a été cristallisé à partir d'éthanol absolu. On a ainsi obtenu un total de 210 mg (22%) de morphine, mp 254-255°C.
J'ai reçu cette synthèse d'erowid qui est fondamentalement la même, en disant qu'un rendement de 22% était à prévoir :
Utilisation de Pyridine HCl1,2
Un mélange de 1,00 g de codéine et de 3 g de chlorhydrate de pyridine a été placé dans un bain à 220°C et chauffé pendant six minutes dans une atmosphère d'azote, après quoi le mélange réactionnel a été immédiatement refroidi et dissous dans 20 ml d'eau, basifié avec 10 ml d'hydroxyde de sodium 4 N, et la matière non phénolique a été enlevée par extraction avec quatre portions de 15 ml de chloroforme. Les extraits chloroformiques combinés ont été lavés avec 10 ml d'hydroxyde de sodium 0,5 N et 10 ml d'eau, et la phase aqueuse, après ajout des lavages, a été ajustée à un pH de 9 et refroidie à fond pour précipiter le matériel phénolique. Après filtration et séchage, cette matière phénolique a été digérée avec 75 ml de méthanol, le mélange a été filtré à chaud et le filtrat a été chromatographié sur une colonne d'alumine (Merck) (120x11 mm) en utilisant 700 ml de méthanol comme éluant. Le résidu après évaporation du méthanol a été dissous dans 10 ml d'hydroxyde de sodium 0,2 N, filtré et le filtrat a été ajusté à un pH de 9, précipitant la morphine brute. Après séchage, cette morphine brute a été sublimée (180-190°C (0,1 mm)), et le sublimé a été cristallisé à partir d'éthanol absolu. On a ainsi obtenu un total de 210 mg (22%) de morphine, mp 254-255°C.
Non, je n'ai pas besoin de faire une extraction à l'eau froide, là où j'habite j'ai du phosphate de codéine pur en vente libre.
