Concentration de l'acide acétique par congélation- QUESTION

[MadHatter]

J'ai lu qu'il était possible de concentrer efficacement l'acide acétique en congelant simplement l'eau. L'acide acétique a un point de congélation inférieur à celui de l'eau à toute concentration donnée, et plus la solution est concentrée, plus le point de congélation est élevé. Comme vous le savez tous, l'acide acétique anhydre (acide acétique glacial) a un point de congélation d'environ 16 °C. À 75 %, le point de congélation est d'environ 2 °C, après quoi l'eau peut être décantée.

Alors qu'à 60 %, le point de congélation devrait être d'environ -10 °C, selon ce tableau. Cela me perturbe quelque peu. À -10 °C, l'eau devrait également cristalliser, alors que me reste-t-il vraiment à ce moment-là ? Un mélange liquide d'acide acétique et d'eau et un solide gelé d'eau, ou vice versa ?

Comment cela se passe-t-il en pratique ?

 

[WillD]

Oui, le mélange cristallise entièrement

 

[MadHatter]

Si j'ai bien compris, le point eutectique se situe à -27 °C et se produit à environ 60 % de concentration. Je me demande si cette méthode de concentration est réalisable.
J'essaie bien sûr de produire suffisamment de GAA pour effectuer la synthèse du P2P par l'oxydation de Bayer-Williger.

 

[WillD]

Vous pouvez essayer la distillation ou l'extraction.

 

[Jack]

Si vous pouvez obtenir de l'acétate de sodium anhydre, la distillation sèche avec du bisulfate de sodium permet d'obtenir de l'acide acétique glacial.

 

[MadHatter]

Le problème, c'est que j'ai besoin de LITRES de ce produit et que toute méthode de synthèse prend trop de temps et coûte trop cher. De plus, l'achat de GAA dans ces quantités éveillera certainement les soupçons.

 

[WillD]

Malheureusement, il n'existe pas de méthode non industrielle pratique de production d'acide acétique anhydre, à l'exception de la distillation. En ce qui concerne votre situation, j'ai proposé d'autres moyens de résoudre le problème dans le sujet sur le MEK/BMK

 

[MadHatter]

Oui, et merci pour cela ! Même si la distillation prend beaucoup de temps, je pense que je vais suivre cette voie. Apparemment, la distillation de l'acide acétique à des concentrations anhydres est également très difficile sans une colonne fractionnée d'au moins un mètre, et encore. Je pense que la solution consistera à distiller l'acide acétique à la plus haute concentration possible, puis à le congeler de manière fractionnée.

 

[WillD]

Peut-être. Nous vous tiendrons au courant des résultats, cela intéressera tout le monde.

 

[MadHatter]

C'est certain. Le test de congélation a déjà commencé, et il s'est avéré difficile. Je téléchargerai bientôt les photos.

 

[MadHatter]

Désolé, pas de photos. Mais l'expérience a été réalisée.

J'ai essayé de lyophiliser de l'acide acétique à 75 %. Lors de la première tentative, la cristallisation a été réalisée à -14°C et le liquide restant a été décanté. Le seul calcul de la densité n'a pas permis de déterminer le changement de concentration.
Cela m'a rendu à la fois triste et curieux. J'ai donc commencé à faire des recherches.
Apparemment, un point eutectique est atteint dans un mélange d'acide acétique et d'eau à une concentration d'environ 60 %, dans lequel l'eau et l'acide cristallisent tous deux à environ -29 °C. Dans les concentrations jusqu'à ce point, l'eau gèle en premier (ou plutôt, l'eau avec une concentration plus faible d'acide), et au-delà de ce point, la solution riche en acide acétique se solidifie en premier.
Par conséquent, lorsque je congèle une solution à 75 %, la partie liquide restante doit être composée de 60 % d'acide acétique. Et représenter une grande partie de la solution totale.

Ainsi, à chaque congélation, je ne peux modifier la concentration que très légèrement. Cela prend trop de temps.
Je pense que la meilleure solution est d'essayer de distiller de manière fractionnée avec une très longue colonne vigreux (deux colonnes de 40 cm l'une sur l'autre) jusqu'à une concentration aussi élevée que possible. Ensuite, on utilise du sulfate de magnésium pour se rapprocher encore plus de l'anhydre, et enfin on congèle la dernière partie.

C'est ce que j'essaierai de faire ensuite.