L'hexaméthylènetétramine peut-elle remplacer la cyclohexylamine ou la butylamine dans la production de MDP2NP à partir de pipéronal et de nitroéthane ?
"Dissoudre 140g (1 mole) d'hexaméthylènetétramine (urotropine, hexamine) et 157,5g (1,05 moles) d'iodure de sodium (ou 174g (1,05 moles) d'iodure de potassium) dans 1000ml d'alcool éthylique chaud à 95% (alcool de grain à 190 degrés). On ajoute ensuite 243 g de bromosafrole (1 mole) et on laisse reposer la solution jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipitation. Un courant de gaz HCl est alors envoyé dans le mélange où le précipité est hydrolysé, dissous et le chlorure d'ammonium précipité. Le chlorure d'ammonium est filtré et l'alcool du filtrat est éliminé par distillation sous pression réduite. Purifier l'amine brute restante en libérant la base libre avec une solution de NaOH (45 g de NaOH dans 135 ml d'eau). Extraire l'huile avec de l'éther (ou du toluène, du chlorure de méthylène, etc.) et la reconvertir en sel HCl avec un courant de gaz HCl. Filtrer les cristaux formés à partir de l'éther".
"Dissoudre 140g (1 mole) d'hexaméthylènetétramine (urotropine, hexamine) et 157,5g (1,05 moles) d'iodure de sodium (ou 174g (1,05 moles) d'iodure de potassium) dans 1000ml d'alcool éthylique chaud à 95% (alcool de grain à 190 degrés). On ajoute ensuite 243 g de bromosafrole (1 mole) et on laisse reposer la solution jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipitation. Un courant de gaz HCl est alors envoyé dans le mélange où le précipité est hydrolysé, dissous et le chlorure d'ammonium précipité. Le chlorure d'ammonium est filtré et l'alcool du filtrat est éliminé par distillation sous pression réduite. Purifier l'amine brute restante en libérant la base libre avec une solution de NaOH (45 g de NaOH dans 135 ml d'eau). Extraire l'huile avec de l'éther (ou du toluène, du chlorure de méthylène, etc.) et la reconvertir en sel HCl avec un courant de gaz HCl. Filtrer les cristaux formés à partir de l'éther".