DCM ou Toluène pour 4-mmc

[1019er]

J'aimerais savoir s'il est possible de commander du Toluène sur Amazon qui est expédié en gallon de 25L. Est-ce que c'est 1. sans danger ?
Et 2. Est-il possible de l'utiliser à la place du DCM pour l'extraction ?

Si ce n'est pas le cas, est-il possible de produire soi-même du DCM en tant que novice ?

 

[loadingST]

Je suis tout à fait d'accord, à l'époque où je le synthétisais, je mettais un peu de xylène dans le dcm pour augmenter un peu son point d'ébullition et j'obtenais un rendement de 70-80% à chaque fois.

Je vous conseille de vous procurer de la triéthylamine pour le vissage de l'acide et d'utiliser le toluène comme seul solvant, sans trop chauffer, juste ...

 

[1019er]

Merci
Mes ingrédients seront donc les suivants

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (Toluène)
Solution aqueuse de méthylamine à 40 % - 200 ml
Acide chlorhydrique - 50 ml
Acétone sec - 200 ml

Ai-je bien compris ?

Je vais donc devoir acheter le 2b4m et la méthylamine ici.
Le reste, je peux l'obtenir légalement.

J'ai hâte de commencer la synthèse !

 

[w2x3f5]

Vous avez raison, la triéthylamine augmente bien le rendement, il est important de ne pas la prendre en pleine quantité, il est préférable de prendre de la méthylamine 4 mol par mole 2b4m, le toluène et les substances similaires sont des solvants optimaux à une température de 60-65 degrés, la substitution nucléophile a lieu en 2,5 heures. Le dichlorométhane n'est pas le meilleur solvant ; il produit plus de sous-produits et d'impuretés. Il est également important d'avoir la plus faible concentration possible de 2b4m et d'aminocétone dans les solvants, ce qui réduira la probabilité de réactions secondaires, et le nucléophile doit être maintenu à sa concentration maximale dans la solution.

 

[Wendy]

Je suppose que la butylamine pourrait fonctionner car les amines primaires à longue chaîne sont moins réactives, que dans ce cas MeNH2 comme nucléophile, non ? ou on se retrouverait avec un mélange de groupes N-méthyl et N-buthyl alkyl dans le produit final ?

La triéthylamine est parfaite à mon avis, en raison de l'encombrement stérique, mais elle n'est pas disponible pour moi.

 

[w2x3f5]

La butylamine est définitivement une mauvaise idée.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 heures dans 60c toluène ? Et à quel moment ajoute-t-on le NMP (comme indiqué dans le tutoriel vidéo complet dans le benzène) ?

 

[G.Patton]

Le bisulfite de sodium est également une bonne option pour l'élimination du HBr. Un excès de méthylamine réagit également avec l'acide.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Que pensez-vous des suggestions ci-dessus ?

 

[G.Patton]

Le toluène a déjà été mentionné dans une rubrique consacrée à la synthèse 4-mmc. Il peut également être utilisé.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Est-il possible d'obtenir une liste ordonnée des solvants préférés ? J'ai de l'acétate d'éthyle, mais je n'en suis pas très fan. Je n'ai pas pu trouver de DCM par les voies légales, ce que j'ai trouvé étrange car je peux trouver légalement des choses bien plus sinistres. Je pourrais commander du toluène, mais j'aimerais connaître mes options.
Comment la triéthylamine augmente-t-elle le rendement ? J'ai noté que c'est un piégeur d'acide. De quel acide s'agit-il ?

 

[G.Patton]

HBr après réaction de substitution nucléophile avec la méthylamine. Lire mon commentaire ci-dessus.

 

[WillD]

Un peu d'hydroxyde de sodium ou de potassium peut remplacer la triéthylamine si nécessaire.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Par scavenging, vous entendez donc la neutralisation de l'acide ? Je ne pense pas que ce soit le cas dans la synthèse utilisant l'acétate d'éthyle que vous avez postée. Après la méthylamine et le reflux, je vais ajouter goutte à goutte une solution de NaOH (6 mol ? 3 mol).

 

[Dr. MMX]

Honnêtement, le toulène n'a qu'un seul avantage - c'est un bon solvant pour la première synthèse, vous pouvez apprendre plus rapidement je pense. Ensuite, lorsque vous aurez acquis une certaine connaissance du processus, vous pourrez passer à d'autres solvants et voir à quel point c'est facile.

Si c'est votre première fois, je pense que c'est une très bonne idée. J'ai commencé de cette façon (je n'étais pas conscient que c'était très difficile et très mauvais) mais j'ai appris beaucoup de choses très rapidement.