La façon la plus simple de préparer une solution de méthanol/méthylamine

[Gale]

Je suis juste curieux de savoir comment faire une solution sèche de méthanol/méthylamine pour l'utiliser dans la réduction du boro ? J'ai lu que quelqu'un ajoutait de la lessive au méthanol avec de la méthylamine HCl, mais cela ne semble pas correct.

 

[callmecharlie]

BTCboss la légende a posté à ce sujet, j'étais sceptique au début mais cela a fonctionné pour moi.

Il y a quelques variations cependant, on ne peut pas mettre 500g de méthylamine hcl dans 2-3L de méthanol et s'attendre à ce que ça marche pour 1L de cétone juste parce que les maths le font, parce qu'une grande partie du gaz s'échappe.
La solution.

Tant que le méthanol est refroidi et en abondance (6-12L par L de cétone) de manière à pouvoir absorber autant de freebase que possible lors de la conversion, environ 1kg de méthylamine hcl se convertira et conservera au moins les ~200g de méthylamine freebase nécessaires pour 1L de P2P.

C'est toujours un mauvais rendement pour la freebase, car le reste s'échappe de la solution, mais cela a quand même fonctionné
Pour moi, c'est pratique.

La réaction produit du NaCl qui n'affecte pas la réaction, ainsi que de l'eau, vous devez donc utiliser une quantité minimale d'agent de séchage pour absorber l'eau avant de réduire l'imine avec NaBH4.

 

[callmecharlie]

Et bien sûr, comme vous l'avez mentionné, vous le convertissez en base libre en ajoutant du NaOH / de la soude caustique / de la lessive, tout comme vous le feriez pour le convertir en gaz normalement.

L'autre caviardage est
La méthylamine hcl est peu soluble dans le méthanol froid. Ce que j'ai fait, c'est de la dissoudre à température ambiante sous forte agitation, puis d'abaisser la température tout en maintenant l'agitation, suivie de l'ajout de NaOH.