Introduction
L'éphédrine et la pseudoéphédrine, couramment utilisées dans les laboratoires clandestins, sont oxydées de manière synthétique avec du permanganate de potassium pour former de la 2-méthylamino-1-phénylpropan-1-one. Ce produit cétonique de la méthamphétamine est appelé "éphédrone", "méthcathinone" et "Jeff". Certaines personnes sur le forum BB sont intéressées par cette méthode de synthèse et j'ai décidé de poster ce tutoriel pour faire la lumière sur cette question.
Sel de chlorhydrate d'éphédrone (méthcathinone)
Matériel et verrerie.
- Fiole Erlenmeyer de 2000 ml ou fiole à fond plat ;
- Agitateur magnétique ;
- Entonnoir ;
- Balance de laboratoire (0,1 g-200 g) ;
- Générateur de laboratoireHCl;
- Machine Rotavap avec bain-marie (optionnel) ;
- Entonnoir séparateur de 0,5 L ;
- Colonne pour chromatographie flash avec robinet (optionnel) ;
- Béchers de 0,5 L (x2), 200 ml (x2) et 100 ml (x3) ;
Réactifs.
- Chlorure de méthylène (DCM) 350 ml ;
- Acide acétique glacial (CH3COOH) 10 ml ;
- Eau distillée 100 ml ;
- Permanganate de potassium (KMnO4) 2 g ;
- Chlorhydrate d'éphédrine 2 g ;
- Hydrogénosulfite de sodium (NaHSO3) ;
- Hydroxyde de sodium 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.) ;
- Acide sulfurique 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl) ;
- Bicarbonate de sodium (NaHCO3) aq. sln ;
- Poudre d'alumine (facultatif) ~40 g ;
- Hexane ~100 mL ;
Niveau de difficulté : 2/10
Procédures.
1. Un erlenmeyer de 2000 ml, équipé d'une barre d'agitation magnétique, a été chargé de chlorure de méthylène (DCM, 200 ml), d'acide acétique glacial (CH3COOH, 10 ml), d'eau (100 ml), de permanganate de potassium (2 g) et de chlorhydrate d'éphédrine (2 g).
2. La solution a été agitée à température ambiante pendant 30 minutes.
3. On a ensuite ajouté suffisamment d'hydrogénosulfite de sodium (NaHSO3) pour réduire le dioxyde de manganèse précipité (MnO2).
4. La phase aqueuse a été rendue basique avec de l'hydroxyde de sodium 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitée pendant quelques minutes, et le chlorure de méthylène a été séparé à l'aide d'une ampoule à décanter. [cette étape est l'extraction de la base]
5. La couche organique a été extraite avec de l'acide sulfurique 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [cette étape est l'extraction acide]
6. L'isolement de la couche acide, suivi d'une basification avec du bicarbonate de sodium (NaHCO3) aq. sln. et d'une extraction avec du chlorure de méthylène (DCM, 50 mL, trois fois), a permis d'éliminer le produit dans la phase organique (couche DCM).
7. Le solvant (DCM) a été concentré par évaporation rotative, suivie d'une chromatographie sur colonne (cette étape est facultative) à travers de l'alumine neutre (oxyde d'aluminium Al2O3) avec du chlorure de méthylène.
8. L'élimination du solvant par évaporation rotative a produit un liquide incolore qui a été dissous dans de l'hexane.
9. Du HCl gazeux a été introduit dans l'hexane pour précipiter le chlorhydrate d'amine et produire 1 g (50 %) de chlorhydrate de 2-méthylamino-1-phénylpropan-1-one (chlorhydrate de d,l-éphédrone(méthcathinone)). La cétone énolisable donne de la d,l-éphédrone racémique.
2. La solution a été agitée à température ambiante pendant 30 minutes.
3. On a ensuite ajouté suffisamment d'hydrogénosulfite de sodium (NaHSO3) pour réduire le dioxyde de manganèse précipité (MnO2).
4. La phase aqueuse a été rendue basique avec de l'hydroxyde de sodium 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitée pendant quelques minutes, et le chlorure de méthylène a été séparé à l'aide d'une ampoule à décanter. [cette étape est l'extraction de la base]
5. La couche organique a été extraite avec de l'acide sulfurique 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [cette étape est l'extraction acide]
6. L'isolement de la couche acide, suivi d'une basification avec du bicarbonate de sodium (NaHCO3) aq. sln. et d'une extraction avec du chlorure de méthylène (DCM, 50 mL, trois fois), a permis d'éliminer le produit dans la phase organique (couche DCM).
7. Le solvant (DCM) a été concentré par évaporation rotative, suivie d'une chromatographie sur colonne (cette étape est facultative) à travers de l'alumine neutre (oxyde d'aluminium Al2O3) avec du chlorure de méthylène.
8. L'élimination du solvant par évaporation rotative a produit un liquide incolore qui a été dissous dans de l'hexane.
9. Du HCl gazeux a été introduit dans l'hexane pour précipiter le chlorhydrate d'amine et produire 1 g (50 %) de chlorhydrate de 2-méthylamino-1-phénylpropan-1-one (chlorhydrate de d,l-éphédrone(méthcathinone)). La cétone énolisable donne de la d,l-éphédrone racémique.
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