Section expérimentale. La synthèse du sulfate d'amphétamine en utilisant le P2P avec l'acétate d'ammonium et la réduction avec Mg

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Les réactions se déroulent selon le schéma 1.

Schéma1.

Réactifs et matériaux de départ

• 5 g de P2P purifié (P2P obtenu par réduction du P2NP avec du borohydrure de sodium et distillation à la vapeur)
• 4,1 g de Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml d'EtOH 88
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml d'acétate d'éthyle
• 1-2 ml d'acide sulfurique concentré (83%)
• Papier indicateur de pH
• 50 g de sulfate de sodium anhydre
• 50 ml de NaOH (hydroxyde de sodium) à 25 %.
• Flacons
• Condenseur à reflux
• Ampoule à décanter
• Papier filtre
• Entonnoirs
• Béchers
• Réchauffeur

La figure 1 présente les composants de départ.

Fig. 1

Le P2P est placé dans un ballon de 1 L avec l'acétate d'ammonium et l'éthanol, et le mélange est bien agité. Figure 2

Fig.2

De petites quantités de Mg sont ajoutées au mélange obtenu. Fig 3

Fig. 3: Pendant la réaction, des portions de 5 à 10 ml d'acide acétique sont ajoutées.

Au cours de la réaction, des portions de 5 à 10 ml d'acide acétique (HAc) sont ajoutées. Fig. 4

Fig. 4

La réaction se déroule sans problème et ne nécessite pas de refroidissement. La réaction est terminée en 3-4 heures. Fig. 5

Fig. 5

La RM après la fin de la réaction. Fig. 6

Fig.6

Une fois la réaction terminée, le mélange est filtré. Fig 7

Fig.7

Ensuite, 50 ml de solution aqueuse de NaOH à 25 % sont ajoutés jusqu'à ce que le pH atteigne 8-10. Au cours de ce processus, un précipité blanc d'hydroxyde de magnésium se forme, accompagné de la libération de l'amphétamine sous forme de base libre, caractérisée par une odeur agréable distinctive. Fig 8

Fig.8

100 ml de DCM sont ajoutés au filtrat pour l'extraction de la base exempte d'aphétamine. Fig 9

Fig.9

La base exempte d'amphétamine provenant de la RM est extraite avec plusieurs portions de DCM. Si la masse réactionnelle est trop dense, de l'eau est ajoutée pour la diluer. Fig. 10

Fig10

L'extrait dans le DCM est séché avec du sulfate de sodium anhydre. Fig 11

Fig 11

L'extrait drainé d'amphétamine dans le DCM. Fig 12

Fig. 12

Après distillation du DCM, le flacon contient l'huile de la base exempte d'amphétamine. Fig. 13

Fig. 13

L'acétate d'éthyle est ajouté à la base exempte d'aphétamine et filtré dans un bécher en verre. Les résidus dans le ballon sont lavés avec 5 ml d'acétate d'éthyle. Fig. 14

Fig. 14

De l'acide sulfurique est ajouté à la solution de base libre d'aphétamine dans l'acétate d'éthyle jusqu'à ce que le pH atteigne 7. Un précipité de sulfate d'aphétamine se forme. Fig 15

Fig.15

Le précipité de sulfate d'aphétamine est filtré sur un filtre en papier et lavé avec 5 ml d'acétate d'éthyle. Le précipité est séché à l'air. Fig 16

Fig 16

Le rendement en sulfate d'amine est de 0,86 g, soit 12,5 %.