Installation de gazage HCL à partir d'une verrerie standard

Osmosis Vanderwaal

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J'étais donc là, en train de faire une extraction A/B. Ensuite, j'ai dû revenir à l'acide de Lewis. En effet, la forme base libre est caustique, liquide et éphémère. Bien sûr, je pourrais y verser de l'acide chlorhydrique à 37 %, mais il n'est pas polaire (naphta vm&p) et l'eau contenue dans l'acide chlorhydrique signifie qu'il ne précipiterait pas et que je me retrouverais avec une solution polaire de
sel acide qui nécessiterait plus de travail pour être recueillie. Voici ce que j'ai trouvé ;

Voici l'appareillage de base. Un erlenmeyer de 1000 ml, pour l'acide Hcl. Un adaptateur Claisen sur votre pour faciliter l'entonnoir d'égalisation de pression au-dessus, qui a un adaptateur 24/40 à 19/24. Sur l'autre bras de l'adaptateur de Claison se trouve l'orifice d'abaissement de 100°/de vide d'un appareil de distillation sous vide. L'autre côté de l'adaptateur est équipé d'un bouchon 24/40.
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Comme vous le voyez, l'entonnoir a reçu les clips kek avant que je n'aie terminé. La plaque chauffante n'est utilisée que pour la pince. Il n'était pas question de laisser cette tour de verre à l'abandon.
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Le tuyau sort de l'orifice de vide de l'appareil à 100° et va dans le piège à froid de ma pompe à vide, qui est rempli de H2So4, pour sécher l'HCL gazeux. Un autre tuyau part ensuite vers le conteneur de base libre. Cela a bien fonctionné et j'ai beaucoup appris.
1. Lorsque le H2So4 atteint le HCL (aq), il pressurise l'ensemble du dispositif car il y a une certaine résistance créée par le tuyau et le second barboteur. Au fur et à mesure que la pression augmente, l'entonnoir gagne en pression et a tendance à s'emballer (goutte à goutte de plus en plus rapide). Il fallait un certain effort pour qu'il ne goutte qu'une ou deux gouttes par seconde. Il fallait l'allumer et le baisser immédiatement, mais pas l'éteindre. Ce qui m'a dégazé autant que le RM 😪🤧
2. Ce tuyau en vinyle n'est pas très bon pour le gaz hcl, j'aurais dû utiliser le tuyau en latex que j'ai.
3. La stoechiométrie, je ne l'ai pas trouvée en ligne. Chaque fois que j'ai vu un post demandant cette route particulière, on m'a répondu " c'est dangereux " et " tu vas t'arracher l'œil ". J'ai commencé avec un rapport molaire de 1/1 qui était presque 3:1 Hcl:H2So4 parce que le Hcl est à 37% et le H2So4 à 95%. Après avoir épuisé le H2So4, j'en ai rajouté plusieurs fois jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de réaction au goutte-à-goutte. Cette quantité était le double de ce que j'avais au départ. L'équation équilibrée est donc 2:3 H2So4:HCL. Je ne sais pas exactement combien de litres ou de pieds cubes de gaz j'ai fini par produire, mais c'était 150 ml de 37%, ou 55 ml de HCL pur dans la phase aqueuse théorique.
4. Je l'ai installé à côté d'une fenêtre avec un ventilateur, mais c'était quand même assez désagréable par moments. Le gaz HCL est plus lourd que l'air, il repose donc sur le sol.
Voilà, c'est fait. La critique et la critique sont encouragées. J'essaierai de répondre à toutes les questions que vous pourriez avoir. Merci d'avoir regardé !
P.S. Je ne sais toujours pas pourquoi mes photos sont de travers. Elles ne l'étaient pas et puis un jour elles le sont devenues. Si quelqu'un sait comment réparer cela, j'aimerais bien le savoir aussi 😉
 
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