Décoloration importante après l'étape de congélation, rendant le produit final inutilisable

TheVacuumGuy

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Bonjour à tous !

Hier, j'ai fait un 3ème lot qui semblait bon. Cependant, après l'étape de congélation, le mélange est en quelque sorte ruiné par la décoloration bleue d'une partie substantielle.
partie substantielle.

Le problème s'est produit lors des 2 lots précédents, mais en bien pire que cette tentative, et j'ai pensé qu'il pouvait s'agir de n'importe quoi, et que j'avais fait des erreurs,
et j'essaierai de faire mieux la prochaine fois.

Il est difficile de faire la part des choses, car le bleu est très fort et même un tout petit peu qui arrive jusqu'à la filtration sous vide ruine le produit final à mon avis.
Bien sûr, l'utilisation d'une grande quantité d'acétone peut éventuellement "réparer" le problème, mais cela transforme le produit final en une simple poudre blanche, dépourvue de toutes les propriétés habituelles. Parfaitement adapté à la poubelle.

Je commence à penser que c'est peut-être dû à l'étape de congélation (trop froid peut-être, -18), mais j'aimerais avoir l'avis d'un expert sur ce qui pourrait être la cause ici.

Merci d'avance !

Cela pourrait être utile : j'utilise la procédure dans le DCM telle qu'elle est décrite dans l'un des fils collants, mais avec un volume plus faible (pour l'instant, heureusement).

Quelques photos pour clarifier ce que je veux dire.


Après acidification, juste avant de l'emballer et de le congeler pendant la nuit :

VbAr4JEatD


Juste après l'avoir sorti le lendemain

LPMsobqdhF
75tMesmLW6


Ce que j'espère :

7qGJkOn6dw
 

riderofapocalypse

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trop peu d'acide, il suffit d'ajouter de l'hcl conc à la dcm, d'agiter pendant 20 min et de congeler.
 

TheVacuumGuy

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Merci. Comment utiliser plus d'acide tout en gardant un ph supérieur à 4,5 ? Comment utiliser plus d'acide tout en gardant un ph supérieur à 4,5 ?
 

$!$

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Quelle acétone utilisez-vous ?
 

$!$

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N'utilisez pas de congélateur plus rapidement, vous pouvez le faire.

Après avoir ajouté l'acide, tous les solvants peuvent être évaporés et il reste une poudre pure.
 

TheVacuumGuy

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Merci, mais je pense que cela ne fait que masquer le problème.
 
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