Utilisation du chlorhydrate de méthylamine
Dans un erlenmeyer à large ouverture de 1000 ml, 19 grammes de feuille d'aluminium coupée en morceaux de 3x3 cm ont été amalgamés à une solution de 500 mg de chlorure mercurique (HgCl2) dans 700 ml d'eau chaude jusqu'à ce que la solution devienne grisâtre et que des bulles d'hydrogène se dégagent à un rythme régulier de la surface de l'aluminium. L'eau a été décantée et l'amalgame d'aluminium a été lavé avec 2 x 500 ml d'eau froide.À l'amalgame d'aluminium, on a ajouté 29,5 g de chlorhydrate de méthylamine (0,44 mol, 3 eqv) dissous dans 30 ml d'eau chaude, 75 ml d'isopropanol, 70 ml de NaOH aqueux à 25 % (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) de phényl-2-propanone (P2P) et, enfin, 175 ml d'isopropanol. L'hydrogène s'échappe vigoureusement de l'amalgame d'aluminium et la température de la solution augmente rapidement. La vitesse de réaction a été contrôlée en immergeant le ballon de réaction dans de l'eau froide pendant 2 heures, puis on l'a laissé reposer à température ambiante sous agitation magnétique pendant une nuit, en veillant à ce que le mélange réactionnel ne dépasse pas 50°C pendant la première heure.
50 ml de NaOH à 25 % ont été ajoutés au mélange réactionnel, qui a été agité pendant 30 minutes, puis décanté. Le surnageant clair a été décanté, et 100 ml d'isopropanol ont été ajoutés à la boue grise, et le mélange a été agité pendant 15 minutes, et le surnageant a de nouveau été décanté. La boue d'aluminium au fond du ballon a été filtrée à travers de la célite dans un entonnoir de Buchner et lavée avec 2x50ml de THF (le méthanol peut également être utilisé). Toutes les décantations et tous les lavages ont été combinés et la solution a été concentrée sous vide.
Le résidu a été repris dans 1000 ml d'eau, acidifié par l'ajout de HCl conc, et lavé avec 3x50 ml de DCM, basifié avec 25% de NaOH, et extrait avec 3x100 ml de DCM. Les extraits combinés de DCM ont été séchés sur MgSO4, filtrés et le solvant distillé. Le résidu a été distillé deux fois sous vide à 100-110°C pour donner 14,65 g (67%) de méthamphétamine freebase sous la forme d'une huile blanche comme l'eau. Le sel de chlorhydrate peut être préparé en dissolvant l'huile dans 10 fois le volume d'éther diéthylique et en gazant la solution avec du HCl sec jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipité. Le chlorhydrate de méthamphétamine est filtré par aspiration, lavé avec de l'éther diéthylique et séché à l'air.
Je pense que cette formule fonctionnera, le rendement est très bon (67%), mais je ne sais pas si elle est correcte.
