Question Aide ! naphthonyl indole

[charmingcho]

J'ai fabriqué de l'indole de naphtaline, mais il est trop collant.

Quel type de solvant faut-il utiliser pour la recristallisation afin d'obtenir une grande pureté ?

 

[billian1]

Un bon solvant pour la cristallisation doit avoir une solubilité élevée pour le soluté ainsi qu'une récupération potentielle élevée. Cela signifie que le solvant utilisé pour refroidir la cristallisation doit avoir une solubilité élevée pour le soluté à une température élevée et une solubilité relativement faible à une température basse (c'est-à-dire un coefficient de solubilité à température élevée). La solubilité initiale détermine la taille du cristallisoir, tandis que le coefficient de température de la solubilité détermine le rendement. Dans le cas de la cristallisation par noyade, le solvant doit avoir une solubilité élevée pour le soluté, tandis que la solubilité doit diminuer considérablement lorsque l'anti-solvant est ajouté. Les équations 2 et 3 peuvent être utilisées pour évaluer la récupération potentielle pour les cristallisations par refroidissement et par noyade respectivement. Si vous avez besoin d'aide ou si vous changez d'avis pour commander, envoyez-moi un message directement, d'accord ?

 

[G.Patton]

Bonjour, je ne comprends pas la séquence de vos manipulations dans votre image. Avez-vous ajouté du Na2SO4 dans le mélange de couches organiques et d'eau ?

Conseil :

Solubilité

Très soluble dans le N,N-Diméthylformamide, soluble dans le méthanol, peu soluble dans l'acide acétique glacial, très légèrement soluble dans le chloroforme, pratiquement insoluble dans l'eau. DMF : 30 mg/ml DMSO : 30 mg/ml DMSO : PBS (pH 7,2) (1:2) : 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Merci pour votre réponse. Premièrement, l'eau a été séparée à l'aide d'une ampoule à décanter et la solution sèche (à l'aide de Na2SO4) a été évaporée, mais elle était collante.

Deuxièmement, Na2SO4 a été ajouté à une solution dans laquelle l'eau et l'EA n'ont pas été séparés, et une couche d'EA a été obtenue au-dessus et un solvant a été évaporé. C'est la même couche collante.

Voulez-vous dire qu'il est bon d'utiliser le DMF comme solvant lors de la recristallisation ?

 

[G.Patton]

Votre produit est probablement avarié. Vous pouvez essayer d'ajouter un peu de solvant (DMF ou chloroforme), de chauffer un mélange, de le verser dans une boîte de Pétri et de le gratter à l'aide d'une tige de verre. Vous devez laisser le solvant s'évaporer lentement. Une procédure de grattage crée des centres de cristallisation.