Comment fabriquer de la MDMA
La synthèse suivante n'est pas destinée à être réalisée par un chimiste débutant, bien qu'elle ne soit pas terriblement difficile.
Pour obtenir des descriptions sur la façon de réaliser les procédures, vous devriez acheter un manuel de référence sur les procédures de laboratoire standard (ou, de préférence, vous devriez suivre des cours de niveau universitaire).
(ou de préférence, suivez des cours de chimie organique à l'université).
Méthode 1
A un mélange bien agité et refroidi de 34g de 30% de H202 (peroxyde d'hydrogène) dans 150g de 80% de HCO2H (acide formique)
on a ajouté, goutte à goutte, une solution de 32,4 g d'isosafrole dans 120 ml d'acétone, à un rythme qui a permis au mélange de réaction de ne pas dépasser 40 °C. Cette solution a été ajoutée à l'aide de la méthode de l'acide formique.
de réaction ne dépasse pas 40°C. Cette opération a duré un peu plus d'une heure, et un refroidissement externe a été utilisé si nécessaire.
nécessaire. L'agitation s'est poursuivie pendant 16 heures, en veillant à ce que la réaction exothermique lente ne provoque pas d'échauffement excessif.
ne provoque pas d'échauffement excessif. Un bain externe avec de l'eau courante a bien fonctionné. Pendant cette période, la solution
est passée d'une couleur orange à un rouge profond. Tous les composants volatils ont été éliminés sous vide, ce qui a permis
60g d'un résidu très épais. Celui-ci a été dissous dans 60 ml de MeOH (alcool méthylique -- méthanol),
traité avec 360 ml de H2SO4 (acide sulfurique) à 15 % et chauffé pendant 3 heures au bain-marie. Après refroidissement, le mélange a été extrait avec 3x75ml de H2SO4 (acide sulfurique).
Après refroidissement, le mélange a été extrait avec 3x75ml Et2O (éther diéthylique) ou C6H6 (benzène). Il est recommandé de laver les
Il est recommandé de laver les extraits mis en commun, d'abord avec H2O, puis avec NaOH (hydroxyde de sodium) dilué. Ensuite, le solvant est éliminé sous vide pour obtenir 20
Le solvant est ensuite éliminé sous vide pour obtenir 20,6 g de 3,4-méthylènedioxyphénylacétone (3,4-
méthylènedioxybenzylméthylcétone). Le résidu final peut être distillé à 2.0mm/108-112 deg C, ou à environ 160 deg C à la pompe à eau.
environ 160 deg C à la pompe à eau.
Ajouter 23 g de 3,4-méthylènedioxyphénylacétone à 65 g de HCONH2 (formamide) et chauffer à 190 degrés pendant cinq heures.
Refroidir, ajouter 100ml H20, extraire avec C6H6 (benzène) et évaporer sous vide l'extrait. Ajouter 8ml de MeOH
(alcool méthylique -- méthanol) et 75 ml de HCl 15% au résidu, chauffer au bain-marie pendant deux heures et extraire sous vide (ou basifier avec du KOH).
sous vide (ou basifier avec du KOH et extraire l'huile avec du benzène et sécher, évaporer sous vide) pour obtenir 11,7 g de 3,4-méthylènedioxypropane.
Pour produire de la MDMA, remplacer le formamide par du N-méthylformamide dans la synthèse ci-dessus.
Méthode 2
Il s'agit d'une méthode moins excitante qui ne produit généralement que de la MDA. Il s'agit d'une procédure en deux étapes qui consiste d'abord à faire réagir le safrole
avec l'acide bromhydrique pour obtenir le 3,4-méthylènedi- oxyphényl-2-bromopropane, puis on prend ce matériau et on le fait réagir avec de l'ammoniaque ou de l'acide sulfurique.
avec de l'ammoniaque ou de la méthylamine pour obtenir respectivement du MDA ou de la MDMA. Cette procédure présente l'avantage
Cette procédure présente l'avantage de ne pas être du tout sensible à la taille du lot et de ne pas risquer de "s'emballer" et de produire un désordre goudronneux.
Elle partage avec la réaction de Ritter l'avantage d'utiliser des produits chimiques bon marché, simples et facilement disponibles.
Le seul inconvénient de cette méthode est la nécessité d'effectuer la réaction finale avec de l'ammoniac ou de la méthylamine à l'intérieur d'un tuyau scellé.
à l'intérieur d'un tuyau scellé. En effet, la réaction doit avoir lieu à une température comprise entre 120 et 140 °C, et le seul moyen d'atteindre cette température est d'utiliser un tuyau scellé.
la seule façon d'atteindre cette température est de sceller les réactifs à l'intérieur d'une bombe. Cette méthode n'est pas particulièrement
dangereuse, et est tout à fait sûre si l'on prend quelques précautions simples.
La première étape de la conversion, la réaction avec l'acide bromhydrique, est assez simple et produit presque un rendement de 100 % du bromi-nium.
La première étape de la conversion, la réaction avec l'acide bromhydrique, est assez simple et donne un rendement de presque 100 % du produit bromé. Voir le Journal of Biological Chemistry, volume 108, page 619. L'auteur est H.E. Carter.
L'auteur est H.E. Carter. Voir également Chemical Abstracts 1961, colonne 14350. La réaction suivante a lieu :
Pour effectuer la réaction, 200 ml d'acide acétique glacial sont versés dans une bouteille de champagne nichée dans la glace. Une fois l'acide acétique
une fois l'acide acétique refroidi, 300 grammes (200 ml) d'acide bromhydrique à 48 % sont lentement ajoutés en tourbillonnant.
Une fois ce mélange refroidi, 100 grammes de safrole sont lentement ajoutés en tourbillonnant. Une fois le safrole ajouté
safrole, le bouchon en plastique bon marché de la bouteille de champagne est remis en place, et le mélange est lentement
lentement à la température ambiante en l'agitant de temps en temps. Après environ 12 heures, les deux couches initiales
se fondent en une solution rouge claire. Au bout de 24 heures, la réaction est terminée. Le chimiste retire soigneusement le bouchon du flacon, en portant des lunettes de protection.
Le chimiste retire avec précaution le bouchon de la bouteille, en portant des lunettes de protection. Le mélange réactionnel est alors versé sur environ 500 grammes de glace pilée dans un bécher de 1000 ou 2000 ml. Une fois que
Une fois la glace fondue, la couche rouge de produit est séparée et l'eau est extraite avec environ 100 ml d'éther de pétrole ou d'éthyle ordinaire.
d'éther de pétrole ou d'éther éthylique ordinaire. L'extrait d'éther est ajouté au produit et le produit combiné est lavé d'abord avec de l'eau et ensuite avec de l'eau.
est lavé d'abord avec de l'eau, puis avec une solution de carbonate de sodium dans l'eau. Le but de ces lavages est d'éliminer le HBr de la solution de carbonate de sodium dans l'eau.
Ces lavages ont pour but d'éliminer le HBr du produit. On peut être sûr que tout l'acide a été éliminé du produit
lorsqu'une solution de carbonate fraîche ne pétille pas au contact du produit.
Une fois que tout l'acide du produit a été éliminé, l'éther doit en être retiré. Ceci est important car si
l'éther restait dans le produit, une pression trop importante serait générée dans l'étape suivante à l'intérieur de la bombe.
bombe. De plus, il gênerait la formation d'une solution entre le produit et la méthylamine ou l'ammoniaque.
l'ammoniaque. Il n'est pas nécessaire de distiller le produit, car avec un rendement de plus de 90 %, le produit brut est suffisamment pur pour alimenter l'étape suivante.
suffisamment pur pour alimenter l'étape suivante. Pour éliminer l'éther du produit, le produit brut est versé dans un flacon et un vide est appliqué.
flacon et on y applique un vide. L'éther est alors porté à ébullition. Un léger chauffage à l'eau chaude est
l'eau chaude est très utile pour ce processus. Le rendement du produit brut est de l'ordre de 200 grammes.
Avec le composé bromo en main, il est temps de passer à l'étape suivante qui permet d'obtenir le MDA ou MDMA. Le composé
Le composé bromé réagit avec l'ammoniaque ou la méthylamine pour donner du MDA ou de la MDMA.
Pour effectuer la réaction, 50 grammes du composé bromo sont versés dans un bécher et 200 ml d'hydroxyde d'ammonium concentré (28 %).
d'hydroxyde d'ammonium concentré (28 % NH3) ou de méthylamine à 40 %. Ensuite, on ajoute de l'alcool isopropylique en remuant jusqu'à ce que la solution soit lisse.
l'alcool isopropylique en remuant jusqu'à ce qu'une belle solution lisse soit formée. Il n'est pas bon d'ajouter trop d'alcool car une solution plus diluée réagit plus lentement.
diluée réagit plus lentement. Le mélange est ensuite versé dans un tuyau "bombe".
Ce tuyau doit être en acier inoxydable et avoir un filetage fin aux deux extrémités. L'acier inoxydable est préférable car le HBr dégagé lors de la réaction rouille l'acier ordinaire.
réaction rouille l'acier ordinaire. Les deux extrémités du tuyau sont solidement serrées. Le fond peut même être
soudé en place. Le tuyau est ensuite placé dans de l'huile de cuisson chauffée à environ 130 °C. Cette température est maintenue pendant environ 3 heures.
Cette température est maintenue pendant environ 3 heures, puis on la laisse refroidir. Lorsque le tuyau est à peine tiède, il est refroidi une nouvelle fois dans de la glace.
Le mélange réactionnel est versé dans un ballon de distillation, la verrerie étant montée pour une distillation simple, et l'alcool isopropylique et l'excès d'ammoniaque sont ajoutés.
L'alcool isopropylique et l'excès d'ammoniaque ou de méthylamine sont éliminés par distillation. L'alcool isopropylique et l'excès d'ammoniaque ou de méthylamine sont distillés.
Le résidu à l'intérieur de la fiole est rendu acide avec de l'acide chlorhydrique. Si l'on dispose d'un papier pH indicateur, il faut viser un pH d'environ 3.
d'environ 3. L'acide chlorhydrique transforme le MDA en chlorhydrate, qui est soluble dans l'eau. Une bonne agitation du mélange
mélange permet de s'assurer que cette conversion est complète. La première étape de la purification consiste à récupérer le composé bromé qui n'a pas réagi.
composé bromé n'ayant pas réagi. Pour ce faire, on ajoute 200 à 300 ml d'éther. Après agitation, la couche d'éther est séparée.
séparée. Elle contient près de 20 grammes de composé bromé qui pourront être réutilisés dans des lots ultérieurs.
La solution acide contenant le MDA est ensuite rendue fortement basique à l'aide d'une solution de soude. Le mélange est agité pendant
Le mélange est agité pendant quelques minutes pour s'assurer que le MDA est converti en base libre. Après quelques minutes de repos, le MDA
flotte à la surface de l'eau sous la forme d'une couche huileuse de couleur foncée. Cette couche est séparée et placée dans un ballon de distillation.
Ensuite, la couche d'eau est extraite avec un peu de toluène pour extraire le reste de la base libre de MDA. Le toluène est
Le toluène est combiné avec la couche de base libre et le toluène est distillé. Le vide est ensuite appliqué et le mélange est distillé de façon fractionnée.
est distillé de manière fractionnée. Un bon aspirateur avec de l'eau froide permet d'éliminer le MDA à une température de 150 à 160
C. La base libre doit être claire à jaune pâle et donner un rendement d'environ 20 ml. Cette base libre est transformée en
La base libre est transformée en chlorhydrate cristallin en la dissolvant dans de l'éther et en y faisant barboter du gaz HCl sec.
La synthèse suivante n'est pas destinée à être réalisée par un chimiste débutant, bien qu'elle ne soit pas terriblement difficile.
Pour obtenir des descriptions sur la façon de réaliser les procédures, vous devriez acheter un manuel de référence sur les procédures de laboratoire standard (ou, de préférence, vous devriez suivre des cours de niveau universitaire).
(ou de préférence, suivez des cours de chimie organique à l'université).
Méthode 1
A un mélange bien agité et refroidi de 34g de 30% de H202 (peroxyde d'hydrogène) dans 150g de 80% de HCO2H (acide formique)
on a ajouté, goutte à goutte, une solution de 32,4 g d'isosafrole dans 120 ml d'acétone, à un rythme qui a permis au mélange de réaction de ne pas dépasser 40 °C. Cette solution a été ajoutée à l'aide de la méthode de l'acide formique.
de réaction ne dépasse pas 40°C. Cette opération a duré un peu plus d'une heure, et un refroidissement externe a été utilisé si nécessaire.
nécessaire. L'agitation s'est poursuivie pendant 16 heures, en veillant à ce que la réaction exothermique lente ne provoque pas d'échauffement excessif.
ne provoque pas d'échauffement excessif. Un bain externe avec de l'eau courante a bien fonctionné. Pendant cette période, la solution
est passée d'une couleur orange à un rouge profond. Tous les composants volatils ont été éliminés sous vide, ce qui a permis
60g d'un résidu très épais. Celui-ci a été dissous dans 60 ml de MeOH (alcool méthylique -- méthanol),
traité avec 360 ml de H2SO4 (acide sulfurique) à 15 % et chauffé pendant 3 heures au bain-marie. Après refroidissement, le mélange a été extrait avec 3x75ml de H2SO4 (acide sulfurique).
Après refroidissement, le mélange a été extrait avec 3x75ml Et2O (éther diéthylique) ou C6H6 (benzène). Il est recommandé de laver les
Il est recommandé de laver les extraits mis en commun, d'abord avec H2O, puis avec NaOH (hydroxyde de sodium) dilué. Ensuite, le solvant est éliminé sous vide pour obtenir 20
Le solvant est ensuite éliminé sous vide pour obtenir 20,6 g de 3,4-méthylènedioxyphénylacétone (3,4-
méthylènedioxybenzylméthylcétone). Le résidu final peut être distillé à 2.0mm/108-112 deg C, ou à environ 160 deg C à la pompe à eau.
environ 160 deg C à la pompe à eau.
Ajouter 23 g de 3,4-méthylènedioxyphénylacétone à 65 g de HCONH2 (formamide) et chauffer à 190 degrés pendant cinq heures.
Refroidir, ajouter 100ml H20, extraire avec C6H6 (benzène) et évaporer sous vide l'extrait. Ajouter 8ml de MeOH
(alcool méthylique -- méthanol) et 75 ml de HCl 15% au résidu, chauffer au bain-marie pendant deux heures et extraire sous vide (ou basifier avec du KOH).
sous vide (ou basifier avec du KOH et extraire l'huile avec du benzène et sécher, évaporer sous vide) pour obtenir 11,7 g de 3,4-méthylènedioxypropane.
Pour produire de la MDMA, remplacer le formamide par du N-méthylformamide dans la synthèse ci-dessus.
Méthode 2
Il s'agit d'une méthode moins excitante qui ne produit généralement que de la MDA. Il s'agit d'une procédure en deux étapes qui consiste d'abord à faire réagir le safrole
avec l'acide bromhydrique pour obtenir le 3,4-méthylènedi- oxyphényl-2-bromopropane, puis on prend ce matériau et on le fait réagir avec de l'ammoniaque ou de l'acide sulfurique.
avec de l'ammoniaque ou de la méthylamine pour obtenir respectivement du MDA ou de la MDMA. Cette procédure présente l'avantage
Cette procédure présente l'avantage de ne pas être du tout sensible à la taille du lot et de ne pas risquer de "s'emballer" et de produire un désordre goudronneux.
Elle partage avec la réaction de Ritter l'avantage d'utiliser des produits chimiques bon marché, simples et facilement disponibles.
Le seul inconvénient de cette méthode est la nécessité d'effectuer la réaction finale avec de l'ammoniac ou de la méthylamine à l'intérieur d'un tuyau scellé.
à l'intérieur d'un tuyau scellé. En effet, la réaction doit avoir lieu à une température comprise entre 120 et 140 °C, et le seul moyen d'atteindre cette température est d'utiliser un tuyau scellé.
la seule façon d'atteindre cette température est de sceller les réactifs à l'intérieur d'une bombe. Cette méthode n'est pas particulièrement
dangereuse, et est tout à fait sûre si l'on prend quelques précautions simples.
La première étape de la conversion, la réaction avec l'acide bromhydrique, est assez simple et produit presque un rendement de 100 % du bromi-nium.
La première étape de la conversion, la réaction avec l'acide bromhydrique, est assez simple et donne un rendement de presque 100 % du produit bromé. Voir le Journal of Biological Chemistry, volume 108, page 619. L'auteur est H.E. Carter.
L'auteur est H.E. Carter. Voir également Chemical Abstracts 1961, colonne 14350. La réaction suivante a lieu :
Pour effectuer la réaction, 200 ml d'acide acétique glacial sont versés dans une bouteille de champagne nichée dans la glace. Une fois l'acide acétique
une fois l'acide acétique refroidi, 300 grammes (200 ml) d'acide bromhydrique à 48 % sont lentement ajoutés en tourbillonnant.
Une fois ce mélange refroidi, 100 grammes de safrole sont lentement ajoutés en tourbillonnant. Une fois le safrole ajouté
safrole, le bouchon en plastique bon marché de la bouteille de champagne est remis en place, et le mélange est lentement
lentement à la température ambiante en l'agitant de temps en temps. Après environ 12 heures, les deux couches initiales
se fondent en une solution rouge claire. Au bout de 24 heures, la réaction est terminée. Le chimiste retire soigneusement le bouchon du flacon, en portant des lunettes de protection.
Le chimiste retire avec précaution le bouchon de la bouteille, en portant des lunettes de protection. Le mélange réactionnel est alors versé sur environ 500 grammes de glace pilée dans un bécher de 1000 ou 2000 ml. Une fois que
Une fois la glace fondue, la couche rouge de produit est séparée et l'eau est extraite avec environ 100 ml d'éther de pétrole ou d'éthyle ordinaire.
d'éther de pétrole ou d'éther éthylique ordinaire. L'extrait d'éther est ajouté au produit et le produit combiné est lavé d'abord avec de l'eau et ensuite avec de l'eau.
est lavé d'abord avec de l'eau, puis avec une solution de carbonate de sodium dans l'eau. Le but de ces lavages est d'éliminer le HBr de la solution de carbonate de sodium dans l'eau.
Ces lavages ont pour but d'éliminer le HBr du produit. On peut être sûr que tout l'acide a été éliminé du produit
lorsqu'une solution de carbonate fraîche ne pétille pas au contact du produit.
Une fois que tout l'acide du produit a été éliminé, l'éther doit en être retiré. Ceci est important car si
l'éther restait dans le produit, une pression trop importante serait générée dans l'étape suivante à l'intérieur de la bombe.
bombe. De plus, il gênerait la formation d'une solution entre le produit et la méthylamine ou l'ammoniaque.
l'ammoniaque. Il n'est pas nécessaire de distiller le produit, car avec un rendement de plus de 90 %, le produit brut est suffisamment pur pour alimenter l'étape suivante.
suffisamment pur pour alimenter l'étape suivante. Pour éliminer l'éther du produit, le produit brut est versé dans un flacon et un vide est appliqué.
flacon et on y applique un vide. L'éther est alors porté à ébullition. Un léger chauffage à l'eau chaude est
l'eau chaude est très utile pour ce processus. Le rendement du produit brut est de l'ordre de 200 grammes.
Avec le composé bromo en main, il est temps de passer à l'étape suivante qui permet d'obtenir le MDA ou MDMA. Le composé
Le composé bromé réagit avec l'ammoniaque ou la méthylamine pour donner du MDA ou de la MDMA.
Pour effectuer la réaction, 50 grammes du composé bromo sont versés dans un bécher et 200 ml d'hydroxyde d'ammonium concentré (28 %).
d'hydroxyde d'ammonium concentré (28 % NH3) ou de méthylamine à 40 %. Ensuite, on ajoute de l'alcool isopropylique en remuant jusqu'à ce que la solution soit lisse.
l'alcool isopropylique en remuant jusqu'à ce qu'une belle solution lisse soit formée. Il n'est pas bon d'ajouter trop d'alcool car une solution plus diluée réagit plus lentement.
diluée réagit plus lentement. Le mélange est ensuite versé dans un tuyau "bombe".
Ce tuyau doit être en acier inoxydable et avoir un filetage fin aux deux extrémités. L'acier inoxydable est préférable car le HBr dégagé lors de la réaction rouille l'acier ordinaire.
réaction rouille l'acier ordinaire. Les deux extrémités du tuyau sont solidement serrées. Le fond peut même être
soudé en place. Le tuyau est ensuite placé dans de l'huile de cuisson chauffée à environ 130 °C. Cette température est maintenue pendant environ 3 heures.
Cette température est maintenue pendant environ 3 heures, puis on la laisse refroidir. Lorsque le tuyau est à peine tiède, il est refroidi une nouvelle fois dans de la glace.
Le mélange réactionnel est versé dans un ballon de distillation, la verrerie étant montée pour une distillation simple, et l'alcool isopropylique et l'excès d'ammoniaque sont ajoutés.
L'alcool isopropylique et l'excès d'ammoniaque ou de méthylamine sont éliminés par distillation. L'alcool isopropylique et l'excès d'ammoniaque ou de méthylamine sont distillés.
Le résidu à l'intérieur de la fiole est rendu acide avec de l'acide chlorhydrique. Si l'on dispose d'un papier pH indicateur, il faut viser un pH d'environ 3.
d'environ 3. L'acide chlorhydrique transforme le MDA en chlorhydrate, qui est soluble dans l'eau. Une bonne agitation du mélange
mélange permet de s'assurer que cette conversion est complète. La première étape de la purification consiste à récupérer le composé bromé qui n'a pas réagi.
composé bromé n'ayant pas réagi. Pour ce faire, on ajoute 200 à 300 ml d'éther. Après agitation, la couche d'éther est séparée.
séparée. Elle contient près de 20 grammes de composé bromé qui pourront être réutilisés dans des lots ultérieurs.
La solution acide contenant le MDA est ensuite rendue fortement basique à l'aide d'une solution de soude. Le mélange est agité pendant
Le mélange est agité pendant quelques minutes pour s'assurer que le MDA est converti en base libre. Après quelques minutes de repos, le MDA
flotte à la surface de l'eau sous la forme d'une couche huileuse de couleur foncée. Cette couche est séparée et placée dans un ballon de distillation.
Ensuite, la couche d'eau est extraite avec un peu de toluène pour extraire le reste de la base libre de MDA. Le toluène est
Le toluène est combiné avec la couche de base libre et le toluène est distillé. Le vide est ensuite appliqué et le mélange est distillé de façon fractionnée.
est distillé de manière fractionnée. Un bon aspirateur avec de l'eau froide permet d'éliminer le MDA à une température de 150 à 160
C. La base libre doit être claire à jaune pâle et donner un rendement d'environ 20 ml. Cette base libre est transformée en
La base libre est transformée en chlorhydrate cristallin en la dissolvant dans de l'éther et en y faisant barboter du gaz HCl sec.
