Argox est un chimiste de la ruche, cet article décrit en détail comment fabriquer ce composé, il a été noté excellent sur The Hive, l'auteur se donne beaucoup de mal pour expliquer tous les détails à surveiller et avertit les nouveaux chimistes d'éviter les risques, sa volonté de partager activement son expérience m'a valu un profond respect, c'est pourquoi je réaffiche cet article sur ce forum pour que les nouveaux venus apprennent ces connaissances et aussi à l'auteur de l'article.
PREMIÈRE PARTIE
TABLE DES MATIÈRES
Introduction
Contexte et termes
Vue d'ensemble
Instructions étape par étape
Obtenir des ingrédients
Tester les ingrédients
Mélanger les ingrédients
Réagir aux ingrédients
Redistiller le produit
Considérations hypothétiques
Instructions pour l'achat d'une nouvelle Cadillac
Conclusion
INTRO :
Cet article est vraiment très long.
Mais ayez confiance, votre patience sera récompensée. Au milieu d'une discussion ennuyeuse sur les réactions chimiques, j'ai décidé d'égayer les choses en incluant des instructions détaillées sur la façon d'obtenir une nouvelle voiture de luxe, alors soyez indulgents.
Argox a été calomnié sur ce forum. Mais personne n'ose dire poseur. L'article qui suit est basé sur l'EXPÉRIENCE, et non sur des conneries inventées qui passent pour des connaissances.
La fabrication et la possession d'acide hydriodique sont illégales en Californie. Il se peut même qu'il soit illégal là où vous vivez. Découvrez-le. Dans la république où réside Argox, une personne peut fabriquer de l'acide hydriodique sans aller en prison. L'emprisonnement vient de la fabrication de méthamphétamine ou de la vente de méthamphétamine à des chimistes, mais c'est en évitant la prison que votre astuce locale entre en jeu. Vérifiez la légalité de l'hydriodique dans votre région avant d'en fabriquer plusieurs centaines de litres, au cas où.
CONTEXTE ET TERMES :
L'acide hydriodique est un liquide corrosif fumant, de couleur jaune clair à brun boueux. L'iodure d'hydrogène est un gaz corrosif fumant transparent. L'acide hydriodique à 57 % est un mélange d'iodure d'hydrogène et d'eau à ébullition constante (127 ºC/760 mm).
Dans cet article, la notation HI fait référence à l'iodure d'hydrogène, un gaz. La notation HI(aq) fait référence à l'acide hydriodique à 57 %, un liquide.
HI(aq) est utilisé dans la production clandestine de méthamphétamine. HI(aq) réduit l'éphédrine en méthamphétamine et peut être régénéré par du phosphore rouge (RP) et de l'eau. Des instructions pour fabriquer de la méthamphétamine à l'aide de cette méthode sont disponibles ailleurs sur ce forum. Je ne sais pas si ces instructions sont bonnes ou non. Je n'ai jamais fabriqué de méthamphétamine et je n'y connais rien. C'est tout à fait vrai. Cependant, je connais bien la dynamique de son marché.
Le HI et le HI(aq) font l'objet d'un contrôle strict et efficace de la part des agences de lutte contre la drogue, car ces composés sont relativement obscurs et peu utilisés par l'industrie. Toute tentative d'achat de HI ou HI(aq) auprès d'un fournisseur légitime attirera l'attention des autorités. Garanti.
Les laboratoires de méthamphétamine à base d'éphédrine dont la production est comprise entre 50 et 100 kg/semaine disposent de sources clandestines d'éphédrine, de RP et de HI(aq). Le prix du HI(aq) sur le marché noir varie en fonction des conditions du marché local. Il varie de [supprimé] à [supprimé] dollars par litre en Amérique du Nord, avec de fortes variations de prix dans la même région en fonction de sa disponibilité et de la quantité de méthamphétamine fabriquée à ce moment-là. Un litre de HI(aq) pèse 1 700 grammes et contient 970 grammes de HI.
Le chimiste clandestin qui ne dispose pas d'une source de HI(aq) sur le marché noir, ou le chimiste entreprenant qui souhaite approvisionner le premier, ont trois possibilités pour fabriquer du HI(aq) :
1. Combiner l'iode et le phosphore rouge et ajouter soigneusement de l'eau. Cette méthode est largement utilisée par les chimistes qui approvisionnent les laboratoires de méthamphétamine en HI(aq). Elle présente toutefois l'inconvénient d'utiliser des produits chimiques surveillés. Le phosphore rouge (RP) est contrôlé. L'iode (I2) est surveillé. L'obtention de RP et d'I2 OTC n'est pas une entreprise sérieuse. Le phosphore rouge OTC provenant des grévistes des boîtes d'allumettes et l'iode OTC provenant de la teinture demandent beaucoup de temps et de travail. Seuls les "tweakers" essaieront de fabriquer leur propre RP et I2. D'ailleurs, cet article traite de la fabrication de HI(aq) à partir d'ingrédients inoffensifs et non surveillés, à n'importe quelle échelle.
2. Faire barboter du sulfure d'hydrogène à travers une suspension aqueuse de I2, distiller HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Cette méthode convient à la production à grande échelle de HI(aq). L'inconvénient est que le sulfure d'hydrogène est extrêmement toxique. Je tiens à souligner que le chimiste clandestin débutant ne doit jamais essayer de produire du H2S. Le H2S est un poison mortel, il n'y a pas d'antidote. Avec une dose létale mesurée en petites ppms, on peut s'attendre à une mort en 15 minutes par asphyxie cellulaire aiguë.
J'ai été gazé une fois avec du cyanure d'hydrogène, dont la toxicité est similaire à celle du sulfure d'hydrogène. Heureusement, il existe un antidote pour l'empoisonnement au cyanure, et mon laboratoire était équipé d'un kit Lilly, mes collègues ont réagi rapidement, et le chimiste en chef a eu l'intelligence de se présenter aux urgences de cette pauvre ville d'Amérique du Sud avec une bouteille de thiosulfate. Si le gaz avait été du H2S au lieu du HCN, Argox ne serait pas là pour raconter l'histoire. Cela dit, pour la fabrication de HI(aq) en quantités supérieures à 20 litres/jour, cette méthode serait la plus pratique. Cependant, je répète que le H2S est un poison mortel et qu'en cas de problème, vous et tous ceux qui se trouvent dans les environs immédiats risquent de mourir. L'odeur désagréable du H2S à de faibles concentrations dépasse rapidement les sens à des concentrations plus élevées, et il n'est pas rare que la victime pense que "l'odeur a disparu, donc tout va bien". C'est généralement la dernière supposition erronée qu'elle fait...
3. Faites réagir l'iodure de potassium avec l'acide orthophosphorique et récupérez HI(aq) et HI. La chimie du phosphore est complexe. L'observation indique que les principales réactions sont les suivantes :
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) Des quantités supplémentaires de HI(aq) et de HI sont obtenues par déshydratation des sels de phosphate de potassium et polymérisation de ceux-ci lors de la réaction avec l'iodure de potassium à haute température (400+ºC).
Cette méthode présente l'avantage d'être sûre et contrôlable et d'utiliser des ingrédients non surveillés. Le processus est similaire à une simple distillation et ne nécessite que le type de verrerie que possède normalement le chimiste clandestin. Pour 10 litres/jour de HI(aq), cette méthode est idéale, car elle ne nécessite qu'un ballon RB de 22 litres et un manteau chauffant. Un ballon RB de 12 à 10 litres et un manteau chauffant produiront 5 litres par jour ; un ballon RB de 5 litres et un manteau chauffant produiront 2,5 litres par jour, etc. Le manteau chauffant est un élément clé dans la production de HI(aq), les bains d'huile et de sable ne permettent pas d'atteindre une température suffisamment élevée. Le bricoleur peut utiliser un erlenmeyer de 1 litre avec un simple col 24/40 sur un combiné agitateur/plaque chauffante et produire 300-400 cc en quelques heures. (Le pourcentage de récupération est fonction de l'échelle. A plus grande échelle, plus de HI(aq) sera récupéré mol/mol par KI. 92% de récupération mol/mol à l'échelle 22L et plus, contre seulement 75% à l'échelle 1L. Je ne peux que spéculer sur les raisons de ce phénomène, mais il n'en reste pas moins vrai).
Pour la première fois sur la Ruche, cette méthode simple sera expliquée étape par étape.
APERÇU GÉNÉRAL :
Ne tenez pas compte de tout ce qui a été publié précédemment sur la Ruche concernant la réaction du KI et du H3PO4. J'ai utilisé TFSE de manière intensive lors de mes recherches initiales sur cette procédure, et sans exception, toutes les informations précédentes ne sont pas claires, sont trompeuses et, dans plusieurs cas, sont des conneries inventées de toutes pièces. La FAQ HI sur la page de Rhodium, en ce qui concerne le KI et le H3PO4, est erronée. Mais vous pouvez compter sur mon article pour vous dire exactement comment fabriquer HI(aq) en toute sécurité. Pas de conneries ici.
Voici un aperçu général de la procédure, les détails suivront :
En termes généraux, vous mélangerez de la poudre de KI avec du liquide H3PO4 dans un ballon RB agité sur un manteau chauffant équipé pour la distillation atmosphérique. Le ballon RB sera équipé d'un condenseur pour la distillation descendante, d'un récepteur pour récupérer HI(aq), et d'un second récepteur/piège rempli de dH2O dans lequel buller et récupérer HI.
Le KI sera d'abord converti en HI(aq), puis en HI(aq) et HI au fur et à mesure de la réaction. L'acide hydriodique est distillé à une température comprise entre 105 et 127 ºC. Une fois la première série d'acide produite et le contenu du réacteur refroidi, l'acide hydriodique dilué est redistillé pour produire du HI(aq). L'acide hydriodique dilué issu de la redistillation qui revient à moins de 127 ºC sera réutilisé dans des réactions ultérieures dans le piège/récepteur HI. Aucun acide dilué ne doit être gaspillé. Le recyclage de l'acide dilué dans le lot suivant augmente considérablement l'efficacité globale.
Si cette procédure semble compliquée, elle ne l'est pas, et votre bon ami Argox vous donnera bientôt tous les conseils, raccourcis et considérations de sécurité dont vous aurez besoin pour réussir à faire du HI(aq) la première fois.
La fabrication de 10 litres de HI(aq) dans un réacteur de 22 litres prend une journée complète de 24 heures du début à la fin. Cela comprend la mise en place de la verrerie, le démontage et le nettoyage pour le lot suivant. Vous devez rester éveillé pendant la réaction. La réaction ne doit pas être laissée sans surveillance pendant plus de 10 minutes, la dynamique change continuellement au fur et à mesure que la réaction se déroule, l'aspiration peut être un problème, vous devez rester sur le qui-vive. La réaction prend le même temps dans un [supprimé], mais si vous avez les ressources et les connaissances nécessaires pour vous installer à cette échelle, vous êtes un maître, pas un élève, et vous n'avez pas besoin d'autres instructions de ma part.
La réaction est simple. Cependant, il y a deux mises en garde.
Première mise en garde - il reste un précipité cristallin blanc au fond de la fiole une fois que la réaction est terminée et que tout a refroidi - des phosphates condensés. Ce résidu est insoluble dans l'eau chaude et les solvants non polaires. Il doit être physiquement enlevé du ballon (ce n'est pas une tâche difficile avec un 1L ou un 2L, mais avec un 3N 22L RB, il faut s'attendre à casser au moins un goulot). À plus grande échelle, le problème peut être résolu en investissant dans un [supprimé] doté d'une grande ouverture centrale qui vous permettra d'introduire votre bras à l'intérieur et de gratter.
Deuxième mise en garde : la majeure partie de HI(aq) est produite à une température supérieure au point de fusion du téflon. Les pales en téflon fondent et rendent le résidu de phosphate encore plus imperméable. Les barres d'agitation en téflon fondront, révélant l'aimant. Mais au fond, qui s'en soucie ? Ne vous préoccupez pas du Téflon. (Après tout, une fois que ce premier lot hypothétique de HI(aq) sera sorti, vous pourrez vous permettre d'acheter une feuille de téflon à 20 dollars et de couper une douzaine de nouvelles pales). Les tiges et les lames en métal recouvertes de verre sont la solution pour les perfectionnistes. N'oubliez pas qu'aucun métal exposé ne doit se trouver à proximité de HI(aq). Déposez une petite goutte sur votre manteau chauffant et regardez-la brûler un trou à travers le boîtier en aluminium sur son chemin vers la Chine. Couvrez votre manteau chauffant avec du papier d'aluminium - beaucoup de papier d'aluminium ! C'est ma façon de dire que le HI(aq) fraîchement préparé est très, très corrosif. N'envisagez donc même pas d'entrer dans le laboratoire sans lunettes de protection, blouse de laboratoire et bons gants en caoutchouc. Si deux gouttes de HI(aq) peuvent gravement entailler un socle de laboratoire en fonte, imaginez ce qu'une éclaboussure d'acide peut faire à votre peau ou, pire, à vos yeux.
DEUXIÈME PARTIE
INSTRUCTIONS PAS À PAS
1. Se procurer les ingrédients.
L'acide orthophosphorique (H3PO4), communément appelé acide phosphorique, un liquide sirupeux épais et clair, peut être acheté ou commandé dans le magasin hydroponique du coin. Il est vendu sous le nom de "pH Down". Inversement, vous pouvez le commander auprès d'un fournisseur de produits chimiques. Ne répondez pas avec des posts qui vous font mal au ventre en disant que vous êtes trop paranoïaque ou trop intelligent pour acheter dans un magasin de produits chimiques, et que vous avez besoin d'un écrit qui est 100% en vente libre chez Wal-Mart. Argox n'est pas la personne à qui il faut dire que les produits chimiques ne sont pas disponibles au Circle K du coin. Trouver des produits chimiques est ce qui sépare les hommes des garçons, les sérieux des dilettantes. Retour au sujet. Achetez de l'acide phosphorique de qualité technique à 75 %, c'est ce qui fonctionne le mieux. L'acide phosphorique n'est pas surveillé et est en vente libre. On en trouve dans tout, même dans le Coca-Cola. Après l'acide sulfurique, l'acide phosphorique est l'acide le plus répandu sur la planète. Vous pouvez le trouver sur l'étagère du magasin de produits hydroponiques. N'ECOUTEZ PAS tous ces messages qui disent que vous pouvez trouver de l'acide phosphorique chez Home Depot ou dans les magasins de revêtements de sol. C'est de la foutaise. [Je pense que les abeilles devraient être évaluées, comme sur e-bay. Sauf qu'il s'agirait d'une évaluation de la connerie. Plus on poste de conneries, plus la note est négative]. L'acide phosphorique vendu pour nettoyer les carreaux n'est composé que de 15 à 25 % d'acide, le reste étant de l'eau, des tensioactifs, du savon et d'autres choses qui vont faire foirer la réaction. Veillez à acheter du H3PO4 de qualité technique à 75 %. Il s'agit d'un produit strictement en vente libre, alors ne râlez pas. Un gallon sur l'étagère du magasin se vend 20 $US - assurez-vous de lire l'étiquette - certains "pH Down" sont de l'acide nitrique - vous voulez que l'étiquette indique "acide phosphorique". Un seau de 5 gallons peut être commandé auprès d'un magasin de produits hydroponiques pour 65 dollars.
L'iodure de potassium, une poudre cristalline blanche épaisse, peut être acheté dans un magasin de produits chimiques. Il n'est ni surveillé ni contrôlé. Vous pouvez l'acheter en ligne. La qualité technique est acceptable, mais la plupart des fournisseurs ne stockent que la qualité USP. Le prix plus élevé de la qualité USP est insignifiant dans le contexte général, achetez ce qui est le plus facile à obtenir. Le KI USP peut être acheté pour 36 $US/kg. Il y a un boom du KI ces jours-ci, à cause de la peur du terrorisme, profitez de la panique générale et achetez-en beaucoup maintenant, vous passerez absolument inaperçu. 1,3 kg de KI permet d'obtenir un litre de HI(aq) avec un rendement de 94% (à très grande échelle), alors commandez en conséquence, avant que le WOD ne lise ce post et n'ajoute le KI à la "liste".
2. Test des ingrédients.
Déterminez la concentration de H3PO4 en le faisant bouillir. Vous trouverez ci-dessous un tableau des points d'ébullition pour différentes concentrations de H3PO4. Le vôtre doit bouillir à 135º. Cela indiquera une teneur en acide de 75 %. Si votre échantillon bout à une température inférieure, ne désespérez pas, faites bouillir tout votre acide jusqu'à ce qu'il atteigne 135º (et assurez-vous d'obtenir 75% la prochaine fois). Vous pouvez faire bouillir l'acide phosphorique dans un bécher ouvert sur la plaque chauffante. Les fumées sont non toxiques et non corrosives - elles sentent le Sprite (car l'acide phosphorique est utilisé pour donner un goût citrique aux boissons gazeuses). Le H3PO4 n'est généralement pas réactif à température ambiante. Ne craignez pas de mélanger du H3PO4 et du KI à température ambiante dans la fiole RB. Il ne se passera rien. À température ambiante, H3PO4 et KI ne réagissent pas.
H3PO4
Concentration Point d'ébullition
% en poids ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Mélanger les ingrédients
Le rapport mol/mol de KI à H3PO4 (base 100%) qui fonctionne le mieux, d'après l'EXPÉRIENCE, est d'environ 1:1,2. Voici comment on le calcule :
1 mole de KI = 166 grammes
1 mole de H3PO4 (base 100%) = 98 grammes = 131 grammes de H3PO4 75%.
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Par conséquent, pour dix grammes de KI, ajoutez 9,5 grammes de H3PO4 à 75 %. Personne ne se fâchera si vous ajoutez des parts égales (poids/poids--w/w) de KI et de H3PO4. Vous comprenez maintenant comment j'en suis arrivé à cette formule simple. Bien qu'il semble presque désinvolte de dire qu'il faut ajouter des parts égales en poids de KI et 75% de H3PO4, la vérité est que cette formule a été obtenue après beaucoup d'essais et d'erreurs. Ajouter plus d'acide n'augmentera pas le rendement, mais vous pouvez essayer, il ne se passera rien de mal.
Dès que j'aurai posté ceci, trois ou quatre des suspects habituels suivront avec des posts disant que je raconte des conneries et que ce qu'il faut vraiment faire, c'est ajouter de l'eau pour que tous les IH aient assez d'eau pour passer à 57%. Si l'on considère qu'une mole de KI contient 137 grammes d'iode et qu'avec le proton donné par l'acide phosphorique, on obtient 138 grammes de HI, alors 138 grammes de HI auraient besoin de 104 grammes d'eau pour obtenir 57% de HI(aq). Vous me suivez ? Ces chimistes de salon vous diront ensuite que l'ajout de 75 % de H3PO4 au KI n'ajoute qu'environ 42 grammes d'eau, et qu'il faut donc ajouter 62 grammes d'eau distillée à l'acide phosphorique pour chaque mole de KI. Ne les écoutez pas. Je les écarte d'emblée. La réaction ne fonctionne tout simplement pas de cette manière. (Comment le sais-je ? J'ai pensé à ajouter de l'eau dès le départ et j'ai essayé. J'ai également expérimenté toutes les concentrations d'acide phosphorique, de 50 % à 105 %). Si vous ajoutez de l'eau, vous ne produirez qu'une énorme quantité d'acide dilué, qui doit être distillé avant que le véritable acide ne soit fabriqué. Ce que les chimistes de salon ne savent pas, parce qu'ils n'ont pas fait ce travail, c'est que la plus grande partie de HI(aq) arrive APRÈS que toute l'eau des 75 % de H3PO4 a été distillée. La majeure partie du HI(aq) provient de la déshydratation de 105 % de H3PO4 à haute température, un processus typique de la chimie complexe des phosphates. Le H3PO4 se polymérise en fait en phosphates "condensés" à longue chaîne, en rejetant de l'eau et en donnant un proton au cours du processus. C'est l'eau et l'hydrogène qui constituent la majeure partie de HI(aq). Et ce sont ces polymères à longue chaîne qui collent au fond de votre flacon comme la puanteur sur un cochon. Et même si je me trompe en théorie, en pratique, je suis sur la bonne voie.
Maintenant que vous savez quelle quantité ajouter, il vous suffit de verser les deux ingrédients dans un flacon de taille appropriée. Il ne se passera rien à température ambiante. Il n'y a pas de pétillement ou d'effervescence pendant toute la durée de la réaction, vous pouvez donc remplir le flacon assez complètement. Mais pas plus de 60 % pour un RB, moins pour un erlenmeyer. Mais vous le savez déjà, car vous avez au moins des connaissances rudimentaires en laboratoire, n'est-ce pas ? Une fois que l'eau bout et que la polymérisation commence, il y aura une période de cognement massif à grande échelle, même avec l'agitation, donc si vous avez le cœur fragile, ne remplissez la fiole qu'à 30 %. À 1L, 3L et 5L, les chocs ne posent pas de problème. À l'échelle de 22 litres, le cognement est éprouvant pour les nerfs. À l'échelle [supprimé], le cognement vous fera sortir de votre putain de peau. L'agitation aide mais n'élimine pas complètement le phénomène, donc si vous avez peur facilement, ajoutez moins d'ingrédients. C'est vraiment une question de couilles par rapport à l'avidité. Si vous avez les pelotes, chargez-les, car il s'agit de 24 heures complètes, que vous gagniez peu ou beaucoup. Si les portes s'ouvrent, les frais seront les mêmes, alors je vous conseille de vous lancer.
4. Réagir aux ingrédients
Sous une hotte à fumée, chauffez et remuez les ingrédients - c'est aussi simple que cela. À 65º, une réaction évidente se produit. La solution claire devient marron foncé. Il s'agit de la formation d'acide hydriodique. Maintenez la chaleur à un niveau élevé, ne la relâchez pas. La solution commence à bouillir à 105ºC et une petite quantité de distillat blanc laiteux s'écoule dans le récipient.
LISEZ CETTE PARTIE - ELLE EST IMPORTANTE. Ce distillat blanc initial et les bulles de gaz générées à ce stade initial de la réaction sont toxiques. (OK. OK. L'acide hydriodique n'est pas non plus quelque chose que vous voulez boire au petit déjeuner, mais ce distillat blanc est VRAIMENT toxique, même comparé à HI(aq)). Vous devez éliminer ce distillat blanc et laiteux dès que les premières gouttes d'acide jaune ou brun commencent à apparaître. Commencez donc la réaction avec un petit ballon RB comme récipient, disons 100 à 250 cc. Recueillir le distillat blanc initial et le boucher. NE RESPIREZ PAS ce produit, je vous expliquerai ce que c'est dans une minute. Si vous effectuez cette réaction à petite échelle, le distillat blanc peut ne représenter que quelques gouttes ; débarrassez-vous-en quand même. À grande échelle, il est suffisant pour vous tuer. Vous disposerez d'un second récepteur rempli de dH2O pour récupérer HI. Cependant, au début, remplacez-le par un petit flacon rempli d'une solution de NaOH diluée ou d'ammoniaque diluée ("ammoniaque claire") que vous pouvez acheter à l'épicerie. Pourquoi ? Parce que le premier distillat et le gaz initial contiennent du H2S (le même sulfure d'hydrogène que j'ai mentionné comme étant un poison mortel au début de ce long discours). Je pense que l'acide phosphorique est souvent produit à partir de la réaction de l'acide sulfurique sur la roche phosphatée, et que des traces de soufre subsistent dans l'acide phosphorique. Le HI est un puissant agent réducteur (c'est pourquoi les fabricants de méthamphétamine en ont besoin), il y a donc une oxydoréduction entre le HI et les sulfures. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Et comme le H2S est moins soluble et plus volatil que le HI, c'est lui qui passe en premier). C'est une autre chose contre laquelle les chimistes de salon ne vous mettront pas en garde, mais comptez sur Argox pour vous protéger, si vous êtes attentif. Comme je l'ai dit, le bricoleur avec son 1L ne remarquera rien, mais l'abeille qui charge un 22L pourrait se retrouver très malade, si mes conseils ne sont pas suivis. Quoi qu'il en soit, ajoutez une base, de préférence du NaOH ou de l'ammoniaque, au distillat blanc sous une hotte avant de le jeter et tant que les bulles initiales sont absorbées dans une solution de NaOH ou d'ammoniaque, et que cette solution est également versée dans l'évier, vous ne saurez jamais qu'Argox vient de vous éviter un séjour à l'hôpital ou au moins d'avoir à sucer votre bouteille d'oxygène pendant une heure ou deux. (Les gens de salon diront que HI sent le H2S et que je confonds l'un et l'autre - ils ont tort - vous pouvez recevoir une bonne dose nasale d'émanations de HI et, à part la douleur, il ne vous arrivera rien. Si vous recevez une bonne dose de H2S, vous serez inconscient en quelques minutes. Au début, vos dents vont picoter, tout va tourner, et alors que vous vous effondrez à genoux, vous vous rendrez compte que c'est fini, vous allez mourir. Si vous avez de la chance, comme moi, vous vous réveillerez aux urgences en vomissant du thiosulfate de sodium (ah oui, c'est un empoisonnement au cyanure, pour lequel il existe un antidote - si vous respirez du H2S, vous n'avez pas de chance - il n'y a pas d'antidote). Quoi qu'il en soit, je m'éloigne du sujet : Le HI sent le pourri, mais il n'est rien comparé à la puanteur mortelle du H2S.
Après s'être débarrassé du distillat blanc laiteux initial et avoir repris les bulles initiales dans une base diluée et les avoir jetées, connectez vos deux récepteurs ordinaires. Il s'agit d'une distillation atmosphérique, alors détendez-vous. Il suffit de maintenir la chaleur à un niveau élevé et de poursuivre l'agitation aérienne ou magnétique. À plus petite échelle, l'agitation n'est pas nécessaire. Pour les abeilles qui disposent d'un équipement important et qui recherchent le rendement parfait, il faut remuer.
La réaction n'est pas terminée lorsque tout l'acide brun s'est échappé du réacteur, elle ne fait que commencer. Maintenez la chaleur à un niveau élevé et observez avec étonnement la formation de plus en plus importante d'acide dans le condensateur. Ne vous inquiétez pas si le thermomètre de la tête de l'alambic dépasse 127ºC, c'est toujours HI(aq) qui arrive, c'est juste la température à l'intérieur du réacteur qui devient CHAUDE. A 400ºC, HI(aq) et HI se mélangent. Il y a beaucoup de HI à grande échelle, il faut donc s'y préparer. Environ 10 % de la production totale d'acide se fera sous la forme de HI qui doit être recueilli dans le piège à eau/récepteur. Le HI est extrêmement soluble dans l'eau et la dissolution est exothermique, de sorte que l'agitation n'est pas absolument nécessaire, mais le refroidissement l'est. Plus de 10 % de l'acide total est transféré sous forme de HI, mais la majeure partie est absorbée par le liquide dans le récepteur qui recueille le distillat. C'est la raison pour laquelle vous conservez l'acide dilué dans le réservoir même après le passage de l'acide à 57 %. Si vous retirez l'acide dilué initial et que vous recueillez ensuite la fraction bouillante à 127 ºC (HI(aq)) en tant que fraction séparée, vous aurez, à votre grand désarroi, des quantités importantes de HI qui devront être capturées dans l'eau. Vous découvrirez alors que l'acide hydriodique dans le récepteur est incroyablement concentré - 70 % et non 57 %. L'acide à 70 % dégage tellement de vapeurs qu'il est difficile de le manipuler. Il suffit donc de laisser TOUS les acides s'accumuler dans le même récipient, de s'assurer que le récipient est suffisamment grand, et vous n'aurez pas à vous occuper d'une grande quantité de gaz HI.
{Si vous n'avez pas la moindre idée de la façon de mettre en place une distillation atmosphérique avec une tête d'alambic, un condenseur, des pièges à eau, etc., et si vous ne connaissez pas les RB, les manchons chauffants et la façon de contrôler le reflux, et si rien de ce que vous lisez n'a de sens, et surtout si vous n'avez pas une bonne hotte de laboratoire, SVP n'essayez pas ceci. Il y a des façons moins dramatiques de se tuer que de produire une énorme quantité de HI(aq) et de la renverser.}
La réaction est terminée lorsqu'il n'y a plus de production de HI(aq) ou de HI. La réaction est terminée lorsqu'il n'y a plus de gouttes d'acide dans le récepteur et/ou que le reflux commence à poser un réel problème dans le piège à eau (le reflux avec HI est violent - le plus violent de tous les gaz avec lesquels Argox a travaillé, assurez-vous d'avoir un piège vide pour récupérer le reflux). Le reste du contenu du réacteur ressemblera à de la tire blanche. L'acide dilué dans le réservoir sera brun foncé. L'acide dilué dans le piège à eau sera d'un jaune brunâtre clair. Une fois qu'il n'y a plus d'acide, vous pouvez éteindre le feu, retirer le piège à eau et laisser la verrerie refroidir, lentement. Gardez à l'esprit que votre verrerie est à plus de 400ºC, alors ne pensez même pas à la manipuler ou à la sortir du manteau ou de la plaque chauffante - le choc thermique fissurera le flacon instantanément. Comme vous savez qu'Argox n'invente rien (contrairement à d'autres, dont je tairai le nom pour l'instant), cela signifie qu'il a appris à ses dépens ce qu'est le choc thermique et la fissuration de la verrerie, et qu'il vous évite bien des ennuis avec ces paroles de sagesse.
5. Redistiller HI(aq)
Il y a deux façons de savoir si votre acide est à 57% :
1) Le peser dans un cylindre gradué - la densité de l'acide à 57% est de 1,7. 500 cc pèsent exactement 850 grammes. Tout ce qui est inférieur n'est pas de l'acide à 57 %.
2) Faites-le bouillir. L'acide hydriodique à 57 % bout à 125-127 ºC.
(OK. OK. Retournez sur votre chaise. Je plaisantais juste pour voir si vous étiez réveillé. Un peu d'humour noir - bien sûr que vous ne le faites pas bouillir, il corrodera tout ce qui se trouve dans votre laboratoire, y compris vos poumons, il suffit de le peser).
Il est probable que l'acide initial recueilli dans l'un ou l'autre des récepteurs ne sera pas à 57 %. Pesez-le pour le savoir. Si sa densité est inférieure à 1,7, vous devez redistiller. Pas de problème. Il existe un raccourci qui permet d'effectuer cette opération en un clin d'œil.
La redistillation est une distillation atmosphérique directe. Aucun gaz n'est généré. Dès que l'acide bout et commence à déborder, vous devez surveiller le thermomètre de la tête de l'alambic. Dès qu'il atteint 125º, il faut changer de récepteur. Tout ce qui arrive à partir de ce moment-là est composé à 57 % de HI(aq). Jusqu'à la dernière goutte, la distillation s'effectuera dans le ballon en ébullition. Il ne reste aucun résidu, tout est en ébullition. En fait, après avoir effectué cette distillation une fois, vous comprendrez rapidement le raccourci évident - recueillir la fraction qui arrive à moins de 127º, puis éteindre le feu et tout ce qui reste dans votre flacon en ébullition est 57% HI(aq), pas besoin de le distiller - il est déjà pur. Il suffit de le laisser refroidir avant de l'emballer.
6. Considérations hypothétiques
Ce qui suit est la seule partie spéculative de cet article. On pourrait dire que c'est la version d'Argox de la connerie inventée. Cependant, même mes conneries devraient être instructives.
Comment le public pourrait-il considérer HI(aq) hypothétique fabriqué en magasin ? (Cela dépend de leur intelligence, bien sûr.) Voyez-vous, l'acide fabriqué selon la méthode que je viens de détailler est d'un brun sale. Cela est dû à l'oxydation de traces de HI en I2 lors de son passage dans le condenseur (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) et à la présence d'impuretés dans le KI de qualité technique. La couleur brune est insignifiante et n'interfère pas avec la puissance de l'acide fabriqué en magasin. Le HI(aq) commercial contient un agent réducteur comme stabilisateur, généralement de l'acide hypophosphoreux, et est jaune clair. Dans le cas hypothétique où vous utiliseriez cet article pour des considérations autres que purement théoriques, la question de la décoloration pourrait se poser à un moment ou à un autre. Mais, encore une fois, en parlant d'hypothèse, je recommanderais d'éduquer plutôt que de stabiliser. Le HI(aq) non stabilisé fabriqué en magasin fonctionnera tout aussi bien que la variété achetée en magasin dans l'application hypothétique d'un utilisateur hypothétique. La différence est purement cosmétique. Pour transformer un acide brun sale en acide jaune clair, il suffit d'ajouter du phosphore rouge et de chauffer. Mais bon ! Attendez un peu ! N'est-ce pas ce qu'un utilisateur hypothétique pourrait faire de toute façon ? Ajouter du phosphore rouge et le chauffer ? Expliquez-le à cette personne, de manière hypothétique. Faites-lui une démonstration dans une éprouvette. Convaincre. Hypothétiquement.
Une fois que l'utilisateur hypothétique aura surmonté sa réticence initiale, ne vous étonnez pas que l'on frappe à la porte tard dans la nuit - non, ce ne sont pas les flics, c'est peut-être cette personne hypothétique qui réclame de l'acide hypothétique. La nouvelle pourrait hypothétiquement se répandre à d'autres personnes, et la ligne de demande deviendrait incessante. Bien sûr, je ne sais rien de tout cela... ce n'est qu'une hypothèse. J'invente, d'accord ?
Pour ce qui est de l'emballage, versez hypothétiquement l'acide dans des bouteilles en verre ambré, ou mieux encore, dans les bouteilles rouges .....oh merde, puisque tout cela est hypothétique, je ne voudrais pas être hypothétiquement lié à une certaine bouteille... bon sang, si vous êtes assez intelligent pour fabriquer de l'acide, vous pouvez trouver dans quoi le mettre. N'oubliez pas qu'un litre de HI(aq) pèse exactement 1 700 grammes. Dans le cas hypothétique où l'utilisateur hypothétique se lance dans une production frénétique et a besoin de volume, pensez à des jerrycans noirs en PEHD.
HI(aq) doit être protégé de la lumière et toujours stocké dans un endroit frais (température et autre), Loin des gens. Je ne le congèlerais pas, mais comme je n'en ai jamais congelé, je ne peux pas vraiment dire ce qui pourrait se passer. L'acide se dégradera lentement avec le temps, mais ce n'est pas grave. Sans agent stabilisateur, HI se transformera lentement en I2. Mais comme je l'ai dit, pas de problème : l'application hypothétique de l'utilisateur hypothétique résoudra ce problème hypothétique.
Avec votre intelligence native, vous trouverez toutes sortes d'autres raccourcis et de procédures utiles au cas où vous auriez vraiment fait attention et décidé hypothétiquement de fabriquer un peu d'acide hypothétique.
7. Instructions pour l'achat d'une nouvelle Cadillac.
Qu'est-ce que c'est ? Je vous ai ennuyé et vous avez raté cette partie ? Vous voulez dire que vous n'avez pas fait attention ? Vous ne vous souvenez de rien dans tout ce charabia sur les réactions chimiques et l'acide corrosif qui ait un rapport avec une voiture de luxe ? Oh. Je suis désolé. Au cas où vous l'auriez manqué la première fois, les instructions très détaillées sur l'achat d'une nouvelle Cadillac commencent au début de ce billet, juste là où il est écrit "INTRO".
CONCLUSION :
J'ai trois raisons de publier ce billet :
Premièrement, je veux m'excuser publiquement auprès de Rhodium pour le "mauvais" post d'il y a deux semaines (qui a été supprimé si rapidement que peu d'entre vous l'ont lu).
Deuxièmement, parce que Ritter a posé une question sur ce processus dans un MP, et que s'il obtient un write-up, alors tout le monde obtient un write-up. Désolé d'avoir été si long, mon pote.
Et de trois, parce qu'Argox a trop de temps à consacrer à l'ébullition. Non, sérieusement, c'est parce que je suis complètement cinglé, et puis... une fois que vous aurez fait la procédure ci-dessus plusieurs fois, vous en aurez assez de rester debout toute la nuit à vous inquiéter de savoir si votre flacon incroyablement cher va se briser et projeter un volcan fumant d'acide chaud incroyablement corrosif sur votre manteau chauffant incroyablement cher et brûler un trou jusqu'au centre de la putain de terre, emportant avec lui la plus grande partie de votre labo. Vous trouverez alors un meilleur moyen. Mais bon ! Il s'agit là d'un autre article.
Salutations
Argox
PREMIÈRE PARTIE
TABLE DES MATIÈRES
Introduction
Contexte et termes
Vue d'ensemble
Instructions étape par étape
Obtenir des ingrédients
Tester les ingrédients
Mélanger les ingrédients
Réagir aux ingrédients
Redistiller le produit
Considérations hypothétiques
Instructions pour l'achat d'une nouvelle Cadillac
Conclusion
INTRO :
Cet article est vraiment très long.
Mais ayez confiance, votre patience sera récompensée. Au milieu d'une discussion ennuyeuse sur les réactions chimiques, j'ai décidé d'égayer les choses en incluant des instructions détaillées sur la façon d'obtenir une nouvelle voiture de luxe, alors soyez indulgents.
Argox a été calomnié sur ce forum. Mais personne n'ose dire poseur. L'article qui suit est basé sur l'EXPÉRIENCE, et non sur des conneries inventées qui passent pour des connaissances.
La fabrication et la possession d'acide hydriodique sont illégales en Californie. Il se peut même qu'il soit illégal là où vous vivez. Découvrez-le. Dans la république où réside Argox, une personne peut fabriquer de l'acide hydriodique sans aller en prison. L'emprisonnement vient de la fabrication de méthamphétamine ou de la vente de méthamphétamine à des chimistes, mais c'est en évitant la prison que votre astuce locale entre en jeu. Vérifiez la légalité de l'hydriodique dans votre région avant d'en fabriquer plusieurs centaines de litres, au cas où.
CONTEXTE ET TERMES :
L'acide hydriodique est un liquide corrosif fumant, de couleur jaune clair à brun boueux. L'iodure d'hydrogène est un gaz corrosif fumant transparent. L'acide hydriodique à 57 % est un mélange d'iodure d'hydrogène et d'eau à ébullition constante (127 ºC/760 mm).
Dans cet article, la notation HI fait référence à l'iodure d'hydrogène, un gaz. La notation HI(aq) fait référence à l'acide hydriodique à 57 %, un liquide.
HI(aq) est utilisé dans la production clandestine de méthamphétamine. HI(aq) réduit l'éphédrine en méthamphétamine et peut être régénéré par du phosphore rouge (RP) et de l'eau. Des instructions pour fabriquer de la méthamphétamine à l'aide de cette méthode sont disponibles ailleurs sur ce forum. Je ne sais pas si ces instructions sont bonnes ou non. Je n'ai jamais fabriqué de méthamphétamine et je n'y connais rien. C'est tout à fait vrai. Cependant, je connais bien la dynamique de son marché.
Le HI et le HI(aq) font l'objet d'un contrôle strict et efficace de la part des agences de lutte contre la drogue, car ces composés sont relativement obscurs et peu utilisés par l'industrie. Toute tentative d'achat de HI ou HI(aq) auprès d'un fournisseur légitime attirera l'attention des autorités. Garanti.
Les laboratoires de méthamphétamine à base d'éphédrine dont la production est comprise entre 50 et 100 kg/semaine disposent de sources clandestines d'éphédrine, de RP et de HI(aq). Le prix du HI(aq) sur le marché noir varie en fonction des conditions du marché local. Il varie de [supprimé] à [supprimé] dollars par litre en Amérique du Nord, avec de fortes variations de prix dans la même région en fonction de sa disponibilité et de la quantité de méthamphétamine fabriquée à ce moment-là. Un litre de HI(aq) pèse 1 700 grammes et contient 970 grammes de HI.
Le chimiste clandestin qui ne dispose pas d'une source de HI(aq) sur le marché noir, ou le chimiste entreprenant qui souhaite approvisionner le premier, ont trois possibilités pour fabriquer du HI(aq) :
1. Combiner l'iode et le phosphore rouge et ajouter soigneusement de l'eau. Cette méthode est largement utilisée par les chimistes qui approvisionnent les laboratoires de méthamphétamine en HI(aq). Elle présente toutefois l'inconvénient d'utiliser des produits chimiques surveillés. Le phosphore rouge (RP) est contrôlé. L'iode (I2) est surveillé. L'obtention de RP et d'I2 OTC n'est pas une entreprise sérieuse. Le phosphore rouge OTC provenant des grévistes des boîtes d'allumettes et l'iode OTC provenant de la teinture demandent beaucoup de temps et de travail. Seuls les "tweakers" essaieront de fabriquer leur propre RP et I2. D'ailleurs, cet article traite de la fabrication de HI(aq) à partir d'ingrédients inoffensifs et non surveillés, à n'importe quelle échelle.
2. Faire barboter du sulfure d'hydrogène à travers une suspension aqueuse de I2, distiller HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Cette méthode convient à la production à grande échelle de HI(aq). L'inconvénient est que le sulfure d'hydrogène est extrêmement toxique. Je tiens à souligner que le chimiste clandestin débutant ne doit jamais essayer de produire du H2S. Le H2S est un poison mortel, il n'y a pas d'antidote. Avec une dose létale mesurée en petites ppms, on peut s'attendre à une mort en 15 minutes par asphyxie cellulaire aiguë.
J'ai été gazé une fois avec du cyanure d'hydrogène, dont la toxicité est similaire à celle du sulfure d'hydrogène. Heureusement, il existe un antidote pour l'empoisonnement au cyanure, et mon laboratoire était équipé d'un kit Lilly, mes collègues ont réagi rapidement, et le chimiste en chef a eu l'intelligence de se présenter aux urgences de cette pauvre ville d'Amérique du Sud avec une bouteille de thiosulfate. Si le gaz avait été du H2S au lieu du HCN, Argox ne serait pas là pour raconter l'histoire. Cela dit, pour la fabrication de HI(aq) en quantités supérieures à 20 litres/jour, cette méthode serait la plus pratique. Cependant, je répète que le H2S est un poison mortel et qu'en cas de problème, vous et tous ceux qui se trouvent dans les environs immédiats risquent de mourir. L'odeur désagréable du H2S à de faibles concentrations dépasse rapidement les sens à des concentrations plus élevées, et il n'est pas rare que la victime pense que "l'odeur a disparu, donc tout va bien". C'est généralement la dernière supposition erronée qu'elle fait...
3. Faites réagir l'iodure de potassium avec l'acide orthophosphorique et récupérez HI(aq) et HI. La chimie du phosphore est complexe. L'observation indique que les principales réactions sont les suivantes :
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) Des quantités supplémentaires de HI(aq) et de HI sont obtenues par déshydratation des sels de phosphate de potassium et polymérisation de ceux-ci lors de la réaction avec l'iodure de potassium à haute température (400+ºC).
Cette méthode présente l'avantage d'être sûre et contrôlable et d'utiliser des ingrédients non surveillés. Le processus est similaire à une simple distillation et ne nécessite que le type de verrerie que possède normalement le chimiste clandestin. Pour 10 litres/jour de HI(aq), cette méthode est idéale, car elle ne nécessite qu'un ballon RB de 22 litres et un manteau chauffant. Un ballon RB de 12 à 10 litres et un manteau chauffant produiront 5 litres par jour ; un ballon RB de 5 litres et un manteau chauffant produiront 2,5 litres par jour, etc. Le manteau chauffant est un élément clé dans la production de HI(aq), les bains d'huile et de sable ne permettent pas d'atteindre une température suffisamment élevée. Le bricoleur peut utiliser un erlenmeyer de 1 litre avec un simple col 24/40 sur un combiné agitateur/plaque chauffante et produire 300-400 cc en quelques heures. (Le pourcentage de récupération est fonction de l'échelle. A plus grande échelle, plus de HI(aq) sera récupéré mol/mol par KI. 92% de récupération mol/mol à l'échelle 22L et plus, contre seulement 75% à l'échelle 1L. Je ne peux que spéculer sur les raisons de ce phénomène, mais il n'en reste pas moins vrai).
Pour la première fois sur la Ruche, cette méthode simple sera expliquée étape par étape.
APERÇU GÉNÉRAL :
Ne tenez pas compte de tout ce qui a été publié précédemment sur la Ruche concernant la réaction du KI et du H3PO4. J'ai utilisé TFSE de manière intensive lors de mes recherches initiales sur cette procédure, et sans exception, toutes les informations précédentes ne sont pas claires, sont trompeuses et, dans plusieurs cas, sont des conneries inventées de toutes pièces. La FAQ HI sur la page de Rhodium, en ce qui concerne le KI et le H3PO4, est erronée. Mais vous pouvez compter sur mon article pour vous dire exactement comment fabriquer HI(aq) en toute sécurité. Pas de conneries ici.
Voici un aperçu général de la procédure, les détails suivront :
En termes généraux, vous mélangerez de la poudre de KI avec du liquide H3PO4 dans un ballon RB agité sur un manteau chauffant équipé pour la distillation atmosphérique. Le ballon RB sera équipé d'un condenseur pour la distillation descendante, d'un récepteur pour récupérer HI(aq), et d'un second récepteur/piège rempli de dH2O dans lequel buller et récupérer HI.
Le KI sera d'abord converti en HI(aq), puis en HI(aq) et HI au fur et à mesure de la réaction. L'acide hydriodique est distillé à une température comprise entre 105 et 127 ºC. Une fois la première série d'acide produite et le contenu du réacteur refroidi, l'acide hydriodique dilué est redistillé pour produire du HI(aq). L'acide hydriodique dilué issu de la redistillation qui revient à moins de 127 ºC sera réutilisé dans des réactions ultérieures dans le piège/récepteur HI. Aucun acide dilué ne doit être gaspillé. Le recyclage de l'acide dilué dans le lot suivant augmente considérablement l'efficacité globale.
Si cette procédure semble compliquée, elle ne l'est pas, et votre bon ami Argox vous donnera bientôt tous les conseils, raccourcis et considérations de sécurité dont vous aurez besoin pour réussir à faire du HI(aq) la première fois.
La fabrication de 10 litres de HI(aq) dans un réacteur de 22 litres prend une journée complète de 24 heures du début à la fin. Cela comprend la mise en place de la verrerie, le démontage et le nettoyage pour le lot suivant. Vous devez rester éveillé pendant la réaction. La réaction ne doit pas être laissée sans surveillance pendant plus de 10 minutes, la dynamique change continuellement au fur et à mesure que la réaction se déroule, l'aspiration peut être un problème, vous devez rester sur le qui-vive. La réaction prend le même temps dans un [supprimé], mais si vous avez les ressources et les connaissances nécessaires pour vous installer à cette échelle, vous êtes un maître, pas un élève, et vous n'avez pas besoin d'autres instructions de ma part.
La réaction est simple. Cependant, il y a deux mises en garde.
Première mise en garde - il reste un précipité cristallin blanc au fond de la fiole une fois que la réaction est terminée et que tout a refroidi - des phosphates condensés. Ce résidu est insoluble dans l'eau chaude et les solvants non polaires. Il doit être physiquement enlevé du ballon (ce n'est pas une tâche difficile avec un 1L ou un 2L, mais avec un 3N 22L RB, il faut s'attendre à casser au moins un goulot). À plus grande échelle, le problème peut être résolu en investissant dans un [supprimé] doté d'une grande ouverture centrale qui vous permettra d'introduire votre bras à l'intérieur et de gratter.
Deuxième mise en garde : la majeure partie de HI(aq) est produite à une température supérieure au point de fusion du téflon. Les pales en téflon fondent et rendent le résidu de phosphate encore plus imperméable. Les barres d'agitation en téflon fondront, révélant l'aimant. Mais au fond, qui s'en soucie ? Ne vous préoccupez pas du Téflon. (Après tout, une fois que ce premier lot hypothétique de HI(aq) sera sorti, vous pourrez vous permettre d'acheter une feuille de téflon à 20 dollars et de couper une douzaine de nouvelles pales). Les tiges et les lames en métal recouvertes de verre sont la solution pour les perfectionnistes. N'oubliez pas qu'aucun métal exposé ne doit se trouver à proximité de HI(aq). Déposez une petite goutte sur votre manteau chauffant et regardez-la brûler un trou à travers le boîtier en aluminium sur son chemin vers la Chine. Couvrez votre manteau chauffant avec du papier d'aluminium - beaucoup de papier d'aluminium ! C'est ma façon de dire que le HI(aq) fraîchement préparé est très, très corrosif. N'envisagez donc même pas d'entrer dans le laboratoire sans lunettes de protection, blouse de laboratoire et bons gants en caoutchouc. Si deux gouttes de HI(aq) peuvent gravement entailler un socle de laboratoire en fonte, imaginez ce qu'une éclaboussure d'acide peut faire à votre peau ou, pire, à vos yeux.
DEUXIÈME PARTIE
INSTRUCTIONS PAS À PAS
1. Se procurer les ingrédients.
L'acide orthophosphorique (H3PO4), communément appelé acide phosphorique, un liquide sirupeux épais et clair, peut être acheté ou commandé dans le magasin hydroponique du coin. Il est vendu sous le nom de "pH Down". Inversement, vous pouvez le commander auprès d'un fournisseur de produits chimiques. Ne répondez pas avec des posts qui vous font mal au ventre en disant que vous êtes trop paranoïaque ou trop intelligent pour acheter dans un magasin de produits chimiques, et que vous avez besoin d'un écrit qui est 100% en vente libre chez Wal-Mart. Argox n'est pas la personne à qui il faut dire que les produits chimiques ne sont pas disponibles au Circle K du coin. Trouver des produits chimiques est ce qui sépare les hommes des garçons, les sérieux des dilettantes. Retour au sujet. Achetez de l'acide phosphorique de qualité technique à 75 %, c'est ce qui fonctionne le mieux. L'acide phosphorique n'est pas surveillé et est en vente libre. On en trouve dans tout, même dans le Coca-Cola. Après l'acide sulfurique, l'acide phosphorique est l'acide le plus répandu sur la planète. Vous pouvez le trouver sur l'étagère du magasin de produits hydroponiques. N'ECOUTEZ PAS tous ces messages qui disent que vous pouvez trouver de l'acide phosphorique chez Home Depot ou dans les magasins de revêtements de sol. C'est de la foutaise. [Je pense que les abeilles devraient être évaluées, comme sur e-bay. Sauf qu'il s'agirait d'une évaluation de la connerie. Plus on poste de conneries, plus la note est négative]. L'acide phosphorique vendu pour nettoyer les carreaux n'est composé que de 15 à 25 % d'acide, le reste étant de l'eau, des tensioactifs, du savon et d'autres choses qui vont faire foirer la réaction. Veillez à acheter du H3PO4 de qualité technique à 75 %. Il s'agit d'un produit strictement en vente libre, alors ne râlez pas. Un gallon sur l'étagère du magasin se vend 20 $US - assurez-vous de lire l'étiquette - certains "pH Down" sont de l'acide nitrique - vous voulez que l'étiquette indique "acide phosphorique". Un seau de 5 gallons peut être commandé auprès d'un magasin de produits hydroponiques pour 65 dollars.
L'iodure de potassium, une poudre cristalline blanche épaisse, peut être acheté dans un magasin de produits chimiques. Il n'est ni surveillé ni contrôlé. Vous pouvez l'acheter en ligne. La qualité technique est acceptable, mais la plupart des fournisseurs ne stockent que la qualité USP. Le prix plus élevé de la qualité USP est insignifiant dans le contexte général, achetez ce qui est le plus facile à obtenir. Le KI USP peut être acheté pour 36 $US/kg. Il y a un boom du KI ces jours-ci, à cause de la peur du terrorisme, profitez de la panique générale et achetez-en beaucoup maintenant, vous passerez absolument inaperçu. 1,3 kg de KI permet d'obtenir un litre de HI(aq) avec un rendement de 94% (à très grande échelle), alors commandez en conséquence, avant que le WOD ne lise ce post et n'ajoute le KI à la "liste".
2. Test des ingrédients.
Déterminez la concentration de H3PO4 en le faisant bouillir. Vous trouverez ci-dessous un tableau des points d'ébullition pour différentes concentrations de H3PO4. Le vôtre doit bouillir à 135º. Cela indiquera une teneur en acide de 75 %. Si votre échantillon bout à une température inférieure, ne désespérez pas, faites bouillir tout votre acide jusqu'à ce qu'il atteigne 135º (et assurez-vous d'obtenir 75% la prochaine fois). Vous pouvez faire bouillir l'acide phosphorique dans un bécher ouvert sur la plaque chauffante. Les fumées sont non toxiques et non corrosives - elles sentent le Sprite (car l'acide phosphorique est utilisé pour donner un goût citrique aux boissons gazeuses). Le H3PO4 n'est généralement pas réactif à température ambiante. Ne craignez pas de mélanger du H3PO4 et du KI à température ambiante dans la fiole RB. Il ne se passera rien. À température ambiante, H3PO4 et KI ne réagissent pas.
H3PO4
Concentration Point d'ébullition
% en poids ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Mélanger les ingrédients
Le rapport mol/mol de KI à H3PO4 (base 100%) qui fonctionne le mieux, d'après l'EXPÉRIENCE, est d'environ 1:1,2. Voici comment on le calcule :
1 mole de KI = 166 grammes
1 mole de H3PO4 (base 100%) = 98 grammes = 131 grammes de H3PO4 75%.
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Par conséquent, pour dix grammes de KI, ajoutez 9,5 grammes de H3PO4 à 75 %. Personne ne se fâchera si vous ajoutez des parts égales (poids/poids--w/w) de KI et de H3PO4. Vous comprenez maintenant comment j'en suis arrivé à cette formule simple. Bien qu'il semble presque désinvolte de dire qu'il faut ajouter des parts égales en poids de KI et 75% de H3PO4, la vérité est que cette formule a été obtenue après beaucoup d'essais et d'erreurs. Ajouter plus d'acide n'augmentera pas le rendement, mais vous pouvez essayer, il ne se passera rien de mal.
Dès que j'aurai posté ceci, trois ou quatre des suspects habituels suivront avec des posts disant que je raconte des conneries et que ce qu'il faut vraiment faire, c'est ajouter de l'eau pour que tous les IH aient assez d'eau pour passer à 57%. Si l'on considère qu'une mole de KI contient 137 grammes d'iode et qu'avec le proton donné par l'acide phosphorique, on obtient 138 grammes de HI, alors 138 grammes de HI auraient besoin de 104 grammes d'eau pour obtenir 57% de HI(aq). Vous me suivez ? Ces chimistes de salon vous diront ensuite que l'ajout de 75 % de H3PO4 au KI n'ajoute qu'environ 42 grammes d'eau, et qu'il faut donc ajouter 62 grammes d'eau distillée à l'acide phosphorique pour chaque mole de KI. Ne les écoutez pas. Je les écarte d'emblée. La réaction ne fonctionne tout simplement pas de cette manière. (Comment le sais-je ? J'ai pensé à ajouter de l'eau dès le départ et j'ai essayé. J'ai également expérimenté toutes les concentrations d'acide phosphorique, de 50 % à 105 %). Si vous ajoutez de l'eau, vous ne produirez qu'une énorme quantité d'acide dilué, qui doit être distillé avant que le véritable acide ne soit fabriqué. Ce que les chimistes de salon ne savent pas, parce qu'ils n'ont pas fait ce travail, c'est que la plus grande partie de HI(aq) arrive APRÈS que toute l'eau des 75 % de H3PO4 a été distillée. La majeure partie du HI(aq) provient de la déshydratation de 105 % de H3PO4 à haute température, un processus typique de la chimie complexe des phosphates. Le H3PO4 se polymérise en fait en phosphates "condensés" à longue chaîne, en rejetant de l'eau et en donnant un proton au cours du processus. C'est l'eau et l'hydrogène qui constituent la majeure partie de HI(aq). Et ce sont ces polymères à longue chaîne qui collent au fond de votre flacon comme la puanteur sur un cochon. Et même si je me trompe en théorie, en pratique, je suis sur la bonne voie.
Maintenant que vous savez quelle quantité ajouter, il vous suffit de verser les deux ingrédients dans un flacon de taille appropriée. Il ne se passera rien à température ambiante. Il n'y a pas de pétillement ou d'effervescence pendant toute la durée de la réaction, vous pouvez donc remplir le flacon assez complètement. Mais pas plus de 60 % pour un RB, moins pour un erlenmeyer. Mais vous le savez déjà, car vous avez au moins des connaissances rudimentaires en laboratoire, n'est-ce pas ? Une fois que l'eau bout et que la polymérisation commence, il y aura une période de cognement massif à grande échelle, même avec l'agitation, donc si vous avez le cœur fragile, ne remplissez la fiole qu'à 30 %. À 1L, 3L et 5L, les chocs ne posent pas de problème. À l'échelle de 22 litres, le cognement est éprouvant pour les nerfs. À l'échelle [supprimé], le cognement vous fera sortir de votre putain de peau. L'agitation aide mais n'élimine pas complètement le phénomène, donc si vous avez peur facilement, ajoutez moins d'ingrédients. C'est vraiment une question de couilles par rapport à l'avidité. Si vous avez les pelotes, chargez-les, car il s'agit de 24 heures complètes, que vous gagniez peu ou beaucoup. Si les portes s'ouvrent, les frais seront les mêmes, alors je vous conseille de vous lancer.
4. Réagir aux ingrédients
Sous une hotte à fumée, chauffez et remuez les ingrédients - c'est aussi simple que cela. À 65º, une réaction évidente se produit. La solution claire devient marron foncé. Il s'agit de la formation d'acide hydriodique. Maintenez la chaleur à un niveau élevé, ne la relâchez pas. La solution commence à bouillir à 105ºC et une petite quantité de distillat blanc laiteux s'écoule dans le récipient.
LISEZ CETTE PARTIE - ELLE EST IMPORTANTE. Ce distillat blanc initial et les bulles de gaz générées à ce stade initial de la réaction sont toxiques. (OK. OK. L'acide hydriodique n'est pas non plus quelque chose que vous voulez boire au petit déjeuner, mais ce distillat blanc est VRAIMENT toxique, même comparé à HI(aq)). Vous devez éliminer ce distillat blanc et laiteux dès que les premières gouttes d'acide jaune ou brun commencent à apparaître. Commencez donc la réaction avec un petit ballon RB comme récipient, disons 100 à 250 cc. Recueillir le distillat blanc initial et le boucher. NE RESPIREZ PAS ce produit, je vous expliquerai ce que c'est dans une minute. Si vous effectuez cette réaction à petite échelle, le distillat blanc peut ne représenter que quelques gouttes ; débarrassez-vous-en quand même. À grande échelle, il est suffisant pour vous tuer. Vous disposerez d'un second récepteur rempli de dH2O pour récupérer HI. Cependant, au début, remplacez-le par un petit flacon rempli d'une solution de NaOH diluée ou d'ammoniaque diluée ("ammoniaque claire") que vous pouvez acheter à l'épicerie. Pourquoi ? Parce que le premier distillat et le gaz initial contiennent du H2S (le même sulfure d'hydrogène que j'ai mentionné comme étant un poison mortel au début de ce long discours). Je pense que l'acide phosphorique est souvent produit à partir de la réaction de l'acide sulfurique sur la roche phosphatée, et que des traces de soufre subsistent dans l'acide phosphorique. Le HI est un puissant agent réducteur (c'est pourquoi les fabricants de méthamphétamine en ont besoin), il y a donc une oxydoréduction entre le HI et les sulfures. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Et comme le H2S est moins soluble et plus volatil que le HI, c'est lui qui passe en premier). C'est une autre chose contre laquelle les chimistes de salon ne vous mettront pas en garde, mais comptez sur Argox pour vous protéger, si vous êtes attentif. Comme je l'ai dit, le bricoleur avec son 1L ne remarquera rien, mais l'abeille qui charge un 22L pourrait se retrouver très malade, si mes conseils ne sont pas suivis. Quoi qu'il en soit, ajoutez une base, de préférence du NaOH ou de l'ammoniaque, au distillat blanc sous une hotte avant de le jeter et tant que les bulles initiales sont absorbées dans une solution de NaOH ou d'ammoniaque, et que cette solution est également versée dans l'évier, vous ne saurez jamais qu'Argox vient de vous éviter un séjour à l'hôpital ou au moins d'avoir à sucer votre bouteille d'oxygène pendant une heure ou deux. (Les gens de salon diront que HI sent le H2S et que je confonds l'un et l'autre - ils ont tort - vous pouvez recevoir une bonne dose nasale d'émanations de HI et, à part la douleur, il ne vous arrivera rien. Si vous recevez une bonne dose de H2S, vous serez inconscient en quelques minutes. Au début, vos dents vont picoter, tout va tourner, et alors que vous vous effondrez à genoux, vous vous rendrez compte que c'est fini, vous allez mourir. Si vous avez de la chance, comme moi, vous vous réveillerez aux urgences en vomissant du thiosulfate de sodium (ah oui, c'est un empoisonnement au cyanure, pour lequel il existe un antidote - si vous respirez du H2S, vous n'avez pas de chance - il n'y a pas d'antidote). Quoi qu'il en soit, je m'éloigne du sujet : Le HI sent le pourri, mais il n'est rien comparé à la puanteur mortelle du H2S.
Après s'être débarrassé du distillat blanc laiteux initial et avoir repris les bulles initiales dans une base diluée et les avoir jetées, connectez vos deux récepteurs ordinaires. Il s'agit d'une distillation atmosphérique, alors détendez-vous. Il suffit de maintenir la chaleur à un niveau élevé et de poursuivre l'agitation aérienne ou magnétique. À plus petite échelle, l'agitation n'est pas nécessaire. Pour les abeilles qui disposent d'un équipement important et qui recherchent le rendement parfait, il faut remuer.
La réaction n'est pas terminée lorsque tout l'acide brun s'est échappé du réacteur, elle ne fait que commencer. Maintenez la chaleur à un niveau élevé et observez avec étonnement la formation de plus en plus importante d'acide dans le condensateur. Ne vous inquiétez pas si le thermomètre de la tête de l'alambic dépasse 127ºC, c'est toujours HI(aq) qui arrive, c'est juste la température à l'intérieur du réacteur qui devient CHAUDE. A 400ºC, HI(aq) et HI se mélangent. Il y a beaucoup de HI à grande échelle, il faut donc s'y préparer. Environ 10 % de la production totale d'acide se fera sous la forme de HI qui doit être recueilli dans le piège à eau/récepteur. Le HI est extrêmement soluble dans l'eau et la dissolution est exothermique, de sorte que l'agitation n'est pas absolument nécessaire, mais le refroidissement l'est. Plus de 10 % de l'acide total est transféré sous forme de HI, mais la majeure partie est absorbée par le liquide dans le récepteur qui recueille le distillat. C'est la raison pour laquelle vous conservez l'acide dilué dans le réservoir même après le passage de l'acide à 57 %. Si vous retirez l'acide dilué initial et que vous recueillez ensuite la fraction bouillante à 127 ºC (HI(aq)) en tant que fraction séparée, vous aurez, à votre grand désarroi, des quantités importantes de HI qui devront être capturées dans l'eau. Vous découvrirez alors que l'acide hydriodique dans le récepteur est incroyablement concentré - 70 % et non 57 %. L'acide à 70 % dégage tellement de vapeurs qu'il est difficile de le manipuler. Il suffit donc de laisser TOUS les acides s'accumuler dans le même récipient, de s'assurer que le récipient est suffisamment grand, et vous n'aurez pas à vous occuper d'une grande quantité de gaz HI.
{Si vous n'avez pas la moindre idée de la façon de mettre en place une distillation atmosphérique avec une tête d'alambic, un condenseur, des pièges à eau, etc., et si vous ne connaissez pas les RB, les manchons chauffants et la façon de contrôler le reflux, et si rien de ce que vous lisez n'a de sens, et surtout si vous n'avez pas une bonne hotte de laboratoire, SVP n'essayez pas ceci. Il y a des façons moins dramatiques de se tuer que de produire une énorme quantité de HI(aq) et de la renverser.}
La réaction est terminée lorsqu'il n'y a plus de production de HI(aq) ou de HI. La réaction est terminée lorsqu'il n'y a plus de gouttes d'acide dans le récepteur et/ou que le reflux commence à poser un réel problème dans le piège à eau (le reflux avec HI est violent - le plus violent de tous les gaz avec lesquels Argox a travaillé, assurez-vous d'avoir un piège vide pour récupérer le reflux). Le reste du contenu du réacteur ressemblera à de la tire blanche. L'acide dilué dans le réservoir sera brun foncé. L'acide dilué dans le piège à eau sera d'un jaune brunâtre clair. Une fois qu'il n'y a plus d'acide, vous pouvez éteindre le feu, retirer le piège à eau et laisser la verrerie refroidir, lentement. Gardez à l'esprit que votre verrerie est à plus de 400ºC, alors ne pensez même pas à la manipuler ou à la sortir du manteau ou de la plaque chauffante - le choc thermique fissurera le flacon instantanément. Comme vous savez qu'Argox n'invente rien (contrairement à d'autres, dont je tairai le nom pour l'instant), cela signifie qu'il a appris à ses dépens ce qu'est le choc thermique et la fissuration de la verrerie, et qu'il vous évite bien des ennuis avec ces paroles de sagesse.
5. Redistiller HI(aq)
Il y a deux façons de savoir si votre acide est à 57% :
1) Le peser dans un cylindre gradué - la densité de l'acide à 57% est de 1,7. 500 cc pèsent exactement 850 grammes. Tout ce qui est inférieur n'est pas de l'acide à 57 %.
2) Faites-le bouillir. L'acide hydriodique à 57 % bout à 125-127 ºC.
(OK. OK. Retournez sur votre chaise. Je plaisantais juste pour voir si vous étiez réveillé. Un peu d'humour noir - bien sûr que vous ne le faites pas bouillir, il corrodera tout ce qui se trouve dans votre laboratoire, y compris vos poumons, il suffit de le peser).
Il est probable que l'acide initial recueilli dans l'un ou l'autre des récepteurs ne sera pas à 57 %. Pesez-le pour le savoir. Si sa densité est inférieure à 1,7, vous devez redistiller. Pas de problème. Il existe un raccourci qui permet d'effectuer cette opération en un clin d'œil.
La redistillation est une distillation atmosphérique directe. Aucun gaz n'est généré. Dès que l'acide bout et commence à déborder, vous devez surveiller le thermomètre de la tête de l'alambic. Dès qu'il atteint 125º, il faut changer de récepteur. Tout ce qui arrive à partir de ce moment-là est composé à 57 % de HI(aq). Jusqu'à la dernière goutte, la distillation s'effectuera dans le ballon en ébullition. Il ne reste aucun résidu, tout est en ébullition. En fait, après avoir effectué cette distillation une fois, vous comprendrez rapidement le raccourci évident - recueillir la fraction qui arrive à moins de 127º, puis éteindre le feu et tout ce qui reste dans votre flacon en ébullition est 57% HI(aq), pas besoin de le distiller - il est déjà pur. Il suffit de le laisser refroidir avant de l'emballer.
6. Considérations hypothétiques
Ce qui suit est la seule partie spéculative de cet article. On pourrait dire que c'est la version d'Argox de la connerie inventée. Cependant, même mes conneries devraient être instructives.
Comment le public pourrait-il considérer HI(aq) hypothétique fabriqué en magasin ? (Cela dépend de leur intelligence, bien sûr.) Voyez-vous, l'acide fabriqué selon la méthode que je viens de détailler est d'un brun sale. Cela est dû à l'oxydation de traces de HI en I2 lors de son passage dans le condenseur (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) et à la présence d'impuretés dans le KI de qualité technique. La couleur brune est insignifiante et n'interfère pas avec la puissance de l'acide fabriqué en magasin. Le HI(aq) commercial contient un agent réducteur comme stabilisateur, généralement de l'acide hypophosphoreux, et est jaune clair. Dans le cas hypothétique où vous utiliseriez cet article pour des considérations autres que purement théoriques, la question de la décoloration pourrait se poser à un moment ou à un autre. Mais, encore une fois, en parlant d'hypothèse, je recommanderais d'éduquer plutôt que de stabiliser. Le HI(aq) non stabilisé fabriqué en magasin fonctionnera tout aussi bien que la variété achetée en magasin dans l'application hypothétique d'un utilisateur hypothétique. La différence est purement cosmétique. Pour transformer un acide brun sale en acide jaune clair, il suffit d'ajouter du phosphore rouge et de chauffer. Mais bon ! Attendez un peu ! N'est-ce pas ce qu'un utilisateur hypothétique pourrait faire de toute façon ? Ajouter du phosphore rouge et le chauffer ? Expliquez-le à cette personne, de manière hypothétique. Faites-lui une démonstration dans une éprouvette. Convaincre. Hypothétiquement.
Une fois que l'utilisateur hypothétique aura surmonté sa réticence initiale, ne vous étonnez pas que l'on frappe à la porte tard dans la nuit - non, ce ne sont pas les flics, c'est peut-être cette personne hypothétique qui réclame de l'acide hypothétique. La nouvelle pourrait hypothétiquement se répandre à d'autres personnes, et la ligne de demande deviendrait incessante. Bien sûr, je ne sais rien de tout cela... ce n'est qu'une hypothèse. J'invente, d'accord ?
Pour ce qui est de l'emballage, versez hypothétiquement l'acide dans des bouteilles en verre ambré, ou mieux encore, dans les bouteilles rouges .....oh merde, puisque tout cela est hypothétique, je ne voudrais pas être hypothétiquement lié à une certaine bouteille... bon sang, si vous êtes assez intelligent pour fabriquer de l'acide, vous pouvez trouver dans quoi le mettre. N'oubliez pas qu'un litre de HI(aq) pèse exactement 1 700 grammes. Dans le cas hypothétique où l'utilisateur hypothétique se lance dans une production frénétique et a besoin de volume, pensez à des jerrycans noirs en PEHD.
HI(aq) doit être protégé de la lumière et toujours stocké dans un endroit frais (température et autre), Loin des gens. Je ne le congèlerais pas, mais comme je n'en ai jamais congelé, je ne peux pas vraiment dire ce qui pourrait se passer. L'acide se dégradera lentement avec le temps, mais ce n'est pas grave. Sans agent stabilisateur, HI se transformera lentement en I2. Mais comme je l'ai dit, pas de problème : l'application hypothétique de l'utilisateur hypothétique résoudra ce problème hypothétique.
Avec votre intelligence native, vous trouverez toutes sortes d'autres raccourcis et de procédures utiles au cas où vous auriez vraiment fait attention et décidé hypothétiquement de fabriquer un peu d'acide hypothétique.
7. Instructions pour l'achat d'une nouvelle Cadillac.
Qu'est-ce que c'est ? Je vous ai ennuyé et vous avez raté cette partie ? Vous voulez dire que vous n'avez pas fait attention ? Vous ne vous souvenez de rien dans tout ce charabia sur les réactions chimiques et l'acide corrosif qui ait un rapport avec une voiture de luxe ? Oh. Je suis désolé. Au cas où vous l'auriez manqué la première fois, les instructions très détaillées sur l'achat d'une nouvelle Cadillac commencent au début de ce billet, juste là où il est écrit "INTRO".
CONCLUSION :
J'ai trois raisons de publier ce billet :
Premièrement, je veux m'excuser publiquement auprès de Rhodium pour le "mauvais" post d'il y a deux semaines (qui a été supprimé si rapidement que peu d'entre vous l'ont lu).
Deuxièmement, parce que Ritter a posé une question sur ce processus dans un MP, et que s'il obtient un write-up, alors tout le monde obtient un write-up. Désolé d'avoir été si long, mon pote.
Et de trois, parce qu'Argox a trop de temps à consacrer à l'ébullition. Non, sérieusement, c'est parce que je suis complètement cinglé, et puis... une fois que vous aurez fait la procédure ci-dessus plusieurs fois, vous en aurez assez de rester debout toute la nuit à vous inquiéter de savoir si votre flacon incroyablement cher va se briser et projeter un volcan fumant d'acide chaud incroyablement corrosif sur votre manteau chauffant incroyablement cher et brûler un trou jusqu'au centre de la putain de terre, emportant avec lui la plus grande partie de votre labo. Vous trouverez alors un meilleur moyen. Mais bon ! Il s'agit là d'un autre article.
Salutations
Argox