Préparation de laboratoire pour l'hydrogène gazeux (H2)

G.Patton

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Introduction
L'hydrogène gazeux est utilisé en laboratoire comme agent réducteur. Certaines réactions de réduction dans la fabrication de médicaments utilisent la procédure d'hydrogénation, comme la réduction du P2NP en amphétamine, la dézocine (Dalgan), le lévorphanol et la synthèse du racémorphane. L'hydrogène gazeux peut remplacer les réactifs de réduction difficiles d'accès tels que NaBH4, NaBH4, LiAlH4, etc. dans certaines réactions. Faites attention aux mesures de sécurité pendant le travail avec l'hydrogène gazeux car ce gaz est extrêmement inflammable et explosif.

Une courte vidéo de l'hydrogénation à petite échelle avec le catalyseur Pd/C est présentée à titre d'exemple pour les chimistes souterrains
.

Caractéristiques et utilisations de l'hydrogène gazeux

L'hydrogène est un gaz incolore qui n'a pas d'odeur distincte. Ce gaz est peu soluble dans l'eau. La solubilité de ce gaz dans l'eau n'est pas trop affectée par les changements de température. Voici quelques utilisations de l'hydrogène gazeux.
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Procédure

La préparation de l'hydrogène gazeux en laboratoire implique généralement l'action de l'acide sulfurique dilué ou de l'acide chlorhydrique dilué sur des granulés de zinc. Le zinc granulé est idéal pour la préparation de l'hydrogène gazeux dans les laboratoires de chimie, car il contient généralement une petite quantité de cuivre, qui a la capacité d'agir comme catalyseur de la réaction chimique associée et, par conséquent, d'augmenter la vitesse de la réaction chimique sans y participer réellement. Une procédure expérimentale pour la préparation de l'hydrogène gazeux en laboratoire est présentée ci-dessous.

Procédure de préparation de l'hydrogène gazeux en laboratoire

Étape 1 : Prendre quelques grammes de granulés de zinc et les placer dans un ballon de 500 ml.
Étape 2 : À l'aide d'un entonnoir à chardon, ajouter de l'acide chlorhydrique dilué aux granulés de zinc. Si vous ne disposez pas d'acide chlorhydrique, vous pouvez utiliser de l'acide sulfurique dilué.
Étape 3 : L'hydrogène gazeux est automatiquement recueilli à l'aide d'un tube de refoulement par le déplacement de l'eau vers le bas. Cela s'explique par le fait que l'hydrogène gazeux est plus léger que l'eau.
L'installation pour la préparation de l'hydrogène gazeux en laboratoire est illustrée ci-dessous.
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Les réactions chimiques qui ont lieu lors de la préparation de l'hydrogène gazeux par cette méthode sont énumérées ci-dessous.
Format général : Métal + Acide dilué → Sel de métal & Acide + Hydrogène
Avec de l'acide chlorhydrique : Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
Avec de l'acide sulfurique : Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Enfin, l'hydrogène gazeux peut être recueilli par le déplacement de l'eau vers le bas.

Précautions à prendre lors de la préparation de l'hydrogène gazeux en laboratoire

Avant de recueillir l'hydrogène gazeux à l'aide de l'appareil, des précautions doivent être prises pour s'assurer que tout l'air à l'intérieur de l'appareil a été déplacé. En effet, l'hydrogène réagit de manière explosive avec l'air.

Méthode de production d'hydrogène à l'aide de l'appareil de Kipp
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L'appareil de Kipp est une pièce élaborée de verrerie de laboratoire utilisée, jusqu'à une date récente, pour préparer et stocker de petits volumes de certains gaz, notamment de l'hydrogène. Il porte le nom de son inventeur, le pharmacien néerlandais Petrus Johannes Kipp (1808-1864). L'appareil de Kipp, également connu sous le nom de générateur Kipp, a été remplacé pour la production d'hydrogène par l'utilisation d'acide et de métal qui se transforment en hydrogène gazeux.

Dans tout laboratoire de chimie où l'on procède à la réduction de l'hydrogène, il faut disposer d'une réserve d'hydrogène gazeux que l'on peut activer et désactiver à volonté. Habituellement, lorsqu'un gaz est fabriqué en laboratoire, l'appareil doit être installé chaque fois que le gaz est nécessaire. De plus, il n'y a aucun moyen d'allumer et d'éteindre l'alimentation. Pour l'hydrogène et certains gaz, l'appareil de Kipp a permis de surmonter ce problème. Le même appareil peut également être utilisé pour fournir du dioxyde de carbone ou du sulfure d'hydrogène au robinet.

Bien qu'un approvisionnement régulier d'autres gaz puisse également être nécessaire, ce sont les trois seuls gaz courants pour lesquels l'appareil de Kipp peut être utilisé. En effet, pour produire d'autres gaz, il faut les chauffer. Il n'en est pas question dans l'appareil de Kipp's car il se briserait sous l'effet de la chaleur. Le flux de gaz est contrôlé en ne produisant du gaz que lorsqu'un liquide froid est en contact avec des morceaux de solide. L'hydrogène, le dioxyde de carbone et le sulfure d'hydrogène sont tous produits de cette manière. Lorsque le liquide est évacué du solide, l'alimentation s'arrête. Il n'est pas nécessaire de chauffer pour les fabriquer. Ils sont fabriqués par l'action d'acides froids sur des morceaux de solide. Des bâtons de sulfure ferreux cassés sont utilisés pour fabriquer du sulfure d'hydrogène, des gravillons de marbre pour le dioxyde de carbone et des granulés de zinc pour l'hydrogène.

L'appareil de Kipp est fait d'une verrerie épaisse et mesure généralement environ 1 ft 6 in (environ 0,5 m) de haut. D'autres tailles sont également fabriquées. Il se compose essentiellement de trois ampoules de verre reliées l'une à l'autre. Le solide nécessaire à la fabrication du gaz est placé dans l'ampoule centrale en soulevant l'ampoule supérieure et le tube de verre qui y est fixé. Un raccord en verre rodé relie cette partie supérieure à la partie inférieure. Un raccord en verre empêche le solide de tomber dans l'ampoule inférieure. Le tube de sortie du gaz part de l'ampoule centrale. Il est équipé d'un robinet permettant de régler l'alimentation en gaz. Le robinet de gaz est ouvert et l'acide est versé par l'entonnoir situé au sommet. La partie supérieure sert d'entonnoir pour alimenter la partie inférieure. Il n'y a pas de chemin direct entre la partie supérieure et l'ampoule centrale. Une quantité suffisante d'acide est versée pour remplir la section inférieure et inonder le solide dans l'ampoule centrale. Le robinet de gaz est fermé. Du gaz est produit et la pression augmente à l'intérieur de l'ampoule, forçant l'acide à descendre dans l'ampoule inférieure et à remonter dans l'ampoule supérieure. Lorsque le liquide est expulsé de l'ampoule centrale, la production de gaz s'arrête.
L'appareil est maintenant installé et prêt à être utilisé.
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Lorsqu'on a besoin de gaz, on ouvre le robinet. La pression du gaz dans l'ampoule centrale est libérée. Il n'y a plus de pression supplémentaire pour retenir l'acide dans l'ampoule supérieure, il descend donc pour remplir complètement l'ampoule inférieure et inonder à nouveau le solide. Lorsque le robinet de gaz est fermé, le gaz ne pouvant plus s'échapper, la pression augmente à nouveau, forçant le liquide à retourner dans l'ampoule supérieure ou le réservoir. La montée en pression cesse lorsque toutes les gouttes d'acide accrochées au solide sont épuisées.

Avec le temps, l'acide s'affaiblit et le solide s'épuise. Les produits chimiques doivent être renouvelés. L'acide est évacué en retirant le bouchon de l'ampoule inférieure, après quoi le solide restant peut être retiré. Cette opération doit être effectuée dans une hotte de laboratoire afin d'éviter de respirer des fumées toxiques.
Enraison de ses qualités toxiques et de son odeur désagréable d'œuf pourri, il est conseillé de toujours conserver un appareil de Kipp pour le sulfure d'hydrogène dans la hotte.
 
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T0lek511

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Je préfère l'électrolyse de l'eau qui est bon marché face à HCl et Al
 

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Cette machine fonctionnerait-elle pour une solution alcoolique ?
 

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"Une courte vidéo sur l'hydrogénation à petite échelle avec un catalyseur Pd/C est présentée à titre d'exemple pour les chimistes débutants.

En regardant cette vidéo, je suis impressionné par ce vieil homme courageux : Le palladium est un cancérigène hautement toxique.

Une question : la pompe de Gessner (pompe à vide à débit d'eau) peut-elle être utilisée dans le même processus d'hydrogénation pour le dégazage du réacteur, à petite échelle, dans un réacteur de 2L ?
 
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