Hydroquinone Emulsion

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Bonjour, j'ai besoin d'aide ! : )

  • Benzoquinone Wacker Oxydation du safrole dans le méthanol pour produire du MDP2P
  • D'après Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
  • Par Methyl Man
Coincé sur le lavage #2 à 5% de NaOH. Le lavage #1 s'est déroulé comme prévu, résultant en une couche supérieure "aqueuse" très noire qui a été jetée. Lors du lavage de la couche inférieure qui contient vraisemblablement du DCM et de la cétone avec un deuxième lavage à 5% de NaOH, une quantité massive d'hydroquinone, je pense, est apparue. J'ai vidé la couche inférieure pour la laver une troisième fois, j'ai gardé la couche supérieure du lavage à 5% de NaOH #2 au cas où, et j'ai lavé facilement toute l'hydroquinone de l'entonnoir septique. Après avoir ajouté le troisième lavage à 5 % de NaOH, j'ai une émulsion verte boueuse sans aucune séparation.

Questions : Pourquoi l'hydroquinone n'est-elle pas apparue lors du premier lavage ?

Mes instructions sont-elles exactes à 100 %, à savoir que la couche supérieure du premier lavage au NaOH à 5 % était "aqueuse" et qu'elle ne contenait donc PAS la cétone et pouvait être jetée ? Ou est-ce que je viens de gaspiller tout mon travail et mon argent ?

Pourquoi l'émulsion semble-t-elle empirer avec chaque lavage au NaOH au lieu de s'améliorer ?

Quelle est la meilleure façon de briser cette émulsion ?

Je vous remercie. C'est frustrant. Tout se passait bien jusqu'à présent.
 
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