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Bonjour à tous,
Je suis en train de préparer 500g de 5CL et j'ai les produits chimiques suivants sous la main :
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-Diméthylformamide (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-pentène (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonate de potassium (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Je suis un peu préoccupé par le processus et j'apprécierais vraiment vos conseils pour m'assurer que tout se passe bien. Voici la procédure que je prévois de suivre :
**Étape 1:** Dissoudre 0,5 kg du précurseur principal (1H-Indazole-3-Carboxylic Acid Methyl Ester) dans 1,5 kg de DMF à température ambiante jusqu'à obtention d'une solution homogène.
**Étape 2:** Augmentez la température à 70-80°C (vous prévoyez d'utiliser environ 75°C), puis ajoutez 0,5 kg de carbonate de potassium à la solution et agitez pendant 2 à 3 heures.
**Étape 3:** Après 2 à 3 heures, lorsque le carbonate de potassium s'est en grande partie dissous, ajoutez 0,5 kg de 5-bromo-1-pentène au mélange. Maintenez la température et remuez pendant 2 à 3 heures supplémentaires.
**Étape 4:** Après agitation, refroidir la solution à température ambiante. Versez lentement le mélange dans 10 litres d'eau glacée, en remuant rapidement pour provoquer la cristallisation.
**Étape 5:** Filtrez les solides et rincez-les avec une solution saturée de NaCl pour éliminer toute impureté soluble dans l'eau.
**Étape 6:** Sécher le produit en le suspendant dans un endroit frais (25-35°C) ou en le plaçant au réfrigérateur.
J'ai quelques questions spécifiques :
- Quelle devrait être la vitesse d'agitation appropriée (tr/min) pour chaque étape ?
- Puis-je utiliser un agitateur magnétique au lieu d'un agitateur aérien pour ce processus ?
Toute idée ou suggestion serait grandement appréciée. Merci d'avance pour votre aide !
Je suis en train de préparer 500g de 5CL et j'ai les produits chimiques suivants sous la main :
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-Diméthylformamide (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-pentène (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonate de potassium (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Je suis un peu préoccupé par le processus et j'apprécierais vraiment vos conseils pour m'assurer que tout se passe bien. Voici la procédure que je prévois de suivre :
**Étape 1:** Dissoudre 0,5 kg du précurseur principal (1H-Indazole-3-Carboxylic Acid Methyl Ester) dans 1,5 kg de DMF à température ambiante jusqu'à obtention d'une solution homogène.
**Étape 2:** Augmentez la température à 70-80°C (vous prévoyez d'utiliser environ 75°C), puis ajoutez 0,5 kg de carbonate de potassium à la solution et agitez pendant 2 à 3 heures.
**Étape 3:** Après 2 à 3 heures, lorsque le carbonate de potassium s'est en grande partie dissous, ajoutez 0,5 kg de 5-bromo-1-pentène au mélange. Maintenez la température et remuez pendant 2 à 3 heures supplémentaires.
**Étape 4:** Après agitation, refroidir la solution à température ambiante. Versez lentement le mélange dans 10 litres d'eau glacée, en remuant rapidement pour provoquer la cristallisation.
**Étape 5:** Filtrez les solides et rincez-les avec une solution saturée de NaCl pour éliminer toute impureté soluble dans l'eau.
**Étape 6:** Sécher le produit en le suspendant dans un endroit frais (25-35°C) ou en le plaçant au réfrigérateur.
J'ai quelques questions spécifiques :
- Quelle devrait être la vitesse d'agitation appropriée (tr/min) pour chaque étape ?
- Puis-je utiliser un agitateur magnétique au lieu d'un agitateur aérien pour ce processus ?
Toute idée ou suggestion serait grandement appréciée. Merci d'avance pour votre aide !