J'ai besoin de commentaires et de corrections pour le processus de synthèse du 5CL.

ChillhubVN

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Bonjour à tous,
Je suis en train de préparer 500g de 5CL et j'ai les produits chimiques suivants sous la main :
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-Diméthylformamide (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-pentène (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonate de potassium (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Je suis un peu préoccupé par le processus et j'apprécierais vraiment vos conseils pour m'assurer que tout se passe bien. Voici la procédure que je prévois de suivre :
**Étape 1:** Dissoudre 0,5 kg du précurseur principal (1H-Indazole-3-Carboxylic Acid Methyl Ester) dans 1,5 kg de DMF à température ambiante jusqu'à obtention d'une solution homogène.
**Étape 2:** Augmentez la température à 70-80°C (vous prévoyez d'utiliser environ 75°C), puis ajoutez 0,5 kg de carbonate de potassium à la solution et agitez pendant 2 à 3 heures.
**Étape 3:** Après 2 à 3 heures, lorsque le carbonate de potassium s'est en grande partie dissous, ajoutez 0,5 kg de 5-bromo-1-pentène au mélange. Maintenez la température et remuez pendant 2 à 3 heures supplémentaires.
**Étape 4:** Après agitation, refroidir la solution à température ambiante. Versez lentement le mélange dans 10 litres d'eau glacée, en remuant rapidement pour provoquer la cristallisation.
**Étape 5:** Filtrez les solides et rincez-les avec une solution saturée de NaCl pour éliminer toute impureté soluble dans l'eau.
**Étape 6:** Sécher le produit en le suspendant dans un endroit frais (25-35°C) ou en le plaçant au réfrigérateur.

J'ai quelques questions spécifiques :
- Quelle devrait être la vitesse d'agitation appropriée (tr/min) pour chaque étape ?
- Puis-je utiliser un agitateur magnétique au lieu d'un agitateur aérien pour ce processus ?

Toute idée ou suggestion serait grandement appréciée. Merci d'avance pour votre aide !
 

HerrHaber

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En ce qui concerne les questions spécifiques : Je n'ai pas d'indice en matière de RPM, mais il est certain que l'agitation aérienne est préférable à l'agitation magnétique dans ce cas (au moins à l'étape de la précipitation, le volume est important et si des solides se forment, la barre d'agitation peut rester coincée).
 

ChillhubVN

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Y a-t-il un problème avec les étapes que vous avez suivies ?
 
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HerrHaber

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Ce n'est pas le sujet le plus frais dans mon esprit et je me souviens d'être largement d'accord pour dire qu'il faut maîtriser ce sujet sur une taille de lot petite et gérable, car je vous promets que si vous prouvez que je peux vous faire remercier et bénéficier d'un grand nombre de choses. Comme je considère la chimie comme quelque chose d'un peu sacré, j'ai besoin que vous méritiez l'échelle rentable avec laquelle je n'enseigne qu'aux gens comment travailler. Je pourrais trouver offensant que vous compreniez que vous êtes prompt à faire de l'argent et que vous restiez dans les parages pour mériter les résultats de vos actions, car les gros lots de manipulateurs inexpérimentés vous mèneront à votre place un jour ou l'autre et ces produits précis que vous recherchez ont tendance à être vraiment impitoyables. Un gros ratage est au moins un gaspillage coûteux et une source d'ennuis à laquelle vous n'avez pas pensé.
 

HerrHaber

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Vous vous présentez comme un futur chimiste en bonne voie et vous êtes invité à apprécier ma déclaration, car j'ai tendance à décourager quiconque demande à prendre pour acquis et à s'entêter sur son point de vue hocus-pocus personnel. Acceptez le fait que vous devez gravir les échelons et que les premiers pas sont les plus lents et que vous en avez déjà fait quelques-uns... je ne suis pas sûr de savoir où vous en êtes, car la surestimation d'un concept de base peut devenir destructrice. Merci !
 

ChillhubVN

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Je suis très touchée par votre commentaire. Je vois votre passion et votre respect. J'aime la chimie mais je ne suis pas doué pour cette discipline et la vie ne me permet pas de trébucher souvent, c'est pourquoi je suis venu ici pour demander
 

renzox7

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Quelqu'un peut-il expliquer cette étape "Filtrer les solides et rincer avec une solution saturée de NaCl pour éliminer toutes les impuretés solubles dans l'eau", ce que signifie une solution saturée de NaCl ? et comment le faire correctement.
 

lutte123

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Tout d'abord, vous essayez d'utiliser le mauvais précurseur. L'INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER ne produira pas le produit désiré. Faites une recherche sur ce forum, vous obtiendrez la réponse que vous cherchez...
 

ChillhubVN

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Pouvez-vous me dire ce qu'il me manque ?
 
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