Je l'ai trouvé sur une sorte de forum, et je l'ai édité un peu (en fonction du matériel de laboratoire que j'ai sous la main et j'ai ajouté des questions qui m'intéressent, ainsi que quelques notes pour clarifier la compréhension), qu'en pensez-vous ?
Dans un ballon de 20 litres, on ajoute 5 litres de DCM sec, 9 g d'aluminium en morceaux (0,333 mol) et environ un quart de 80 g (0,5 mol) de brome dans un entonnoir à chute. Après le début de la réaction, le reste du brome est versé et le ballon est refroidi dans un bain de glace. Dans le ballon, 1 480 g de 4-MPF et 5 L de DCM sont ajoutés, puis environ 80 g de brome sur un total de 1 600 g sont ajoutés. Après décoloration du mélange réactionnel, le reste du brome est ajouté, en maintenant la température interne à moins de 5°C. Une fois la réaction terminée, 5 litres d'eau sont versés dans le mélange, neutralisés avec du bicarbonate de soude et la couche organique est séparée. Le DCM est distillé à l'aide d'un déphlegmateur dans un bain d'eau à 60°C, après quoi le résidu est séché. Le résidu est ensuite séché sous vide à l'aide d'une pompe à jet d'eau pendant une demi-heure. La masse du ballon est utilisée dans l'étape suivante sans purification (rendement attendu environ quantitatif).
Questions :
1) La réaction de l'aluminium avec le brome dans le DCM sec commencera-t-elle ?
======
Le ballon contenant le BK-4 obtenu est muni d'un condenseur à reflux, d'un agitateur magnétique et placé sur un bain de glace. Dix litres d'éther diéthylique sec sont versés dans le ballon et le BK-4 est dissous.
Un ballon vide équipé d'un petit condenseur à reflux, d'un entonnoir à goutte de 2 L avec compensateur de pression et d'un réchaud est rempli de 200 ml d'une solution aqueuse de méthylamine à 38%. On verse 1800 ml de la même solution dans l'entonnoir (Note 1). L'extrémité du condenseur à reflux traversant un ballon de Drexel à moitié rempli de soude caustique est reliée à un tube de verre remontant jusqu'à la couche d'éther dans le ballon principal.
Après refroidissement du contenu du ballon principal à 5°C, le contenu du ballon générateur est porté à une légère ébullition et la solution de méthylamine est progressivement ajoutée, en maintenant la température du ballon principal à 15°C au maximum. Après avoir ajouté toute la méthylamine, soulever le tube de verre au-dessus de la surface de la solution (note 2), retirer le bain de glace et laisser reposer pendant 2 à 6 h. Dix litres d'eau sont versés dans le ballon, agités et la couche d'éther est éliminée. La couche aqueuse est lavée 4 fois avec 2 litres d'éther (note 3). Les extraits combinés d'éther sont lavés 2 fois avec 10 L de 1750 ml d'acide chlorhydrique dilué (Note 4). Une solution de carbonate de sodium à 20 % est ajoutée à cette couche jusqu'à pH = 8-9 (environ 5 l). La couche aqueuse est lavée 5 fois avec 4 litres d'éther (note 5). Les extraits d'éther combinés sont séchés avec du sulfate de magnésium calciné (note 6), après quoi une solution d'éther de chlorure d'hydrogène 1 M (note 7) est ajoutée jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipitations de cristaux. La solution d'éther est évacuée des cristaux, ces derniers sont filtrés sur un entonnoir de Schott et séchés sur le même entonnoir pendant 10 minutes.
Note 1 : Le volume total doit être de 2000 ml, la quantité exacte dans le ballon n'est pas importante.
Note 2. A la fin du courant de méthylamine, la masse réactionnelle peut être aspirée dans un générateur.
Note 3. Dans l'original, 2 fois 5 L d'éther chacun.
Note 4. 2,8 L d'acide chlorhydrique 6 M de la note 7 et 320 ml d'acide chlorhydrique 36% dilué avec de l'eau à 20 L.
Note 5. Dans l'original, 3 fois 10 L d'éther.
Note 6. Le sulfate de magnésium est ajouté par portions de 50 g après 15 minutes jusqu'à ce qu'il cesse de s'agglutiner. Environ 270 g de sulfate de magnésium sont attendus.
Note 7 : Dans le même générateur que pour la méthylamine, 3200 mL d'acide chlorhydrique à 36% sont ajoutés et portés à ébullition. Le chlorure d'hydrogène obtenu est séché dans un ballon de Drexel avec 100 mL d'acide sulfurique concentré et saturé avec 9 L d'éther dans un ballon sur un bain de glace. La température ne doit pas dépasser 10°C. La solution d'éther obtenue est conservée au réfrigérateur. Dans le ballon, il reste de l'acide chlorhydrique 6 M d'un volume d'environ 2,8 L.
Questions : Dans quelle mesure l'addition lente de méthylamine au BK-4 est-elle adéquate ?
Dans un ballon de 20 litres, on ajoute 5 litres de DCM sec, 9 g d'aluminium en morceaux (0,333 mol) et environ un quart de 80 g (0,5 mol) de brome dans un entonnoir à chute. Après le début de la réaction, le reste du brome est versé et le ballon est refroidi dans un bain de glace. Dans le ballon, 1 480 g de 4-MPF et 5 L de DCM sont ajoutés, puis environ 80 g de brome sur un total de 1 600 g sont ajoutés. Après décoloration du mélange réactionnel, le reste du brome est ajouté, en maintenant la température interne à moins de 5°C. Une fois la réaction terminée, 5 litres d'eau sont versés dans le mélange, neutralisés avec du bicarbonate de soude et la couche organique est séparée. Le DCM est distillé à l'aide d'un déphlegmateur dans un bain d'eau à 60°C, après quoi le résidu est séché. Le résidu est ensuite séché sous vide à l'aide d'une pompe à jet d'eau pendant une demi-heure. La masse du ballon est utilisée dans l'étape suivante sans purification (rendement attendu environ quantitatif).
Questions :
1) La réaction de l'aluminium avec le brome dans le DCM sec commencera-t-elle ?
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Le ballon contenant le BK-4 obtenu est muni d'un condenseur à reflux, d'un agitateur magnétique et placé sur un bain de glace. Dix litres d'éther diéthylique sec sont versés dans le ballon et le BK-4 est dissous.
Un ballon vide équipé d'un petit condenseur à reflux, d'un entonnoir à goutte de 2 L avec compensateur de pression et d'un réchaud est rempli de 200 ml d'une solution aqueuse de méthylamine à 38%. On verse 1800 ml de la même solution dans l'entonnoir (Note 1). L'extrémité du condenseur à reflux traversant un ballon de Drexel à moitié rempli de soude caustique est reliée à un tube de verre remontant jusqu'à la couche d'éther dans le ballon principal.
Après refroidissement du contenu du ballon principal à 5°C, le contenu du ballon générateur est porté à une légère ébullition et la solution de méthylamine est progressivement ajoutée, en maintenant la température du ballon principal à 15°C au maximum. Après avoir ajouté toute la méthylamine, soulever le tube de verre au-dessus de la surface de la solution (note 2), retirer le bain de glace et laisser reposer pendant 2 à 6 h. Dix litres d'eau sont versés dans le ballon, agités et la couche d'éther est éliminée. La couche aqueuse est lavée 4 fois avec 2 litres d'éther (note 3). Les extraits combinés d'éther sont lavés 2 fois avec 10 L de 1750 ml d'acide chlorhydrique dilué (Note 4). Une solution de carbonate de sodium à 20 % est ajoutée à cette couche jusqu'à pH = 8-9 (environ 5 l). La couche aqueuse est lavée 5 fois avec 4 litres d'éther (note 5). Les extraits d'éther combinés sont séchés avec du sulfate de magnésium calciné (note 6), après quoi une solution d'éther de chlorure d'hydrogène 1 M (note 7) est ajoutée jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipitations de cristaux. La solution d'éther est évacuée des cristaux, ces derniers sont filtrés sur un entonnoir de Schott et séchés sur le même entonnoir pendant 10 minutes.
Note 1 : Le volume total doit être de 2000 ml, la quantité exacte dans le ballon n'est pas importante.
Note 2. A la fin du courant de méthylamine, la masse réactionnelle peut être aspirée dans un générateur.
Note 3. Dans l'original, 2 fois 5 L d'éther chacun.
Note 4. 2,8 L d'acide chlorhydrique 6 M de la note 7 et 320 ml d'acide chlorhydrique 36% dilué avec de l'eau à 20 L.
Note 5. Dans l'original, 3 fois 10 L d'éther.
Note 6. Le sulfate de magnésium est ajouté par portions de 50 g après 15 minutes jusqu'à ce qu'il cesse de s'agglutiner. Environ 270 g de sulfate de magnésium sont attendus.
Note 7 : Dans le même générateur que pour la méthylamine, 3200 mL d'acide chlorhydrique à 36% sont ajoutés et portés à ébullition. Le chlorure d'hydrogène obtenu est séché dans un ballon de Drexel avec 100 mL d'acide sulfurique concentré et saturé avec 9 L d'éther dans un ballon sur un bain de glace. La température ne doit pas dépasser 10°C. La solution d'éther obtenue est conservée au réfrigérateur. Dans le ballon, il reste de l'acide chlorhydrique 6 M d'un volume d'environ 2,8 L.
Questions : Dans quelle mesure l'addition lente de méthylamine au BK-4 est-elle adéquate ?