Schéma 1 Préparation du 4-MMC HCl à partir du 2-bromo-4-méthylpropiophénone
Le 4-MMC HCl a été synthétisé en deux étapes (schéma 1). La première étape d'α-bromination a consisté à faire réagir la 4-méthylpropiophénone avec un excès de brome (pour former la 2-bromo-4-méthylpropiophénone) en présence d'acide acétique glacial à 25 °C pendant 1 heure. La solution de réaction a été versée dans de l'eau glacée et la 2-bromo-4-méthylpropiophénone a été extraite avec du dichlorométhane et concentrée sous vide pour former des cristaux jaunes et pelucheux.
L'étape finale de méthamination a consisté à combiner des solutions de NaOH et de chlorhydrate de méthylamine à des molaires égales. Cette solution a ensuite été ajoutée goutte à goutte pendant 1 heure à une solution agitée de 2-bromo-4-méthylpropiophénone dans le toluène, et le mélange a été laissé sous agitation pendant 32 heures à 25 °C avant d'être versé dans de l'eau glacée.
La couche de toluène a été séparée et acidifiée avec une solution diluée de HCl, puis les extraits acides ont été lavés avec du toluène avant d'évaporer la couche aqueuse à sec pour obtenir le produit brut 4-MMC HCl sous forme de cristaux floconneux marbrés de couleur brun clair/brun. Enfin, la fine poudre blanche a été recueillie après recristallisation à partir d'isopropanol
Le produit final, le 4-MMC HCl, a été analysé à l'aide de diverses plates-formes chromatographiques, spectroscopiques et de spectrométrie de masse, ainsi que par une analyse de la structure cristalline aux rayons X. Ces analyses permettent de mettre en place rapidement des programmes de recherche et de développement. Ces analyses sont utiles pour mettre en place une analyse qualitative rapide du 4-MMC HCl.
Le 4-MMC HCl a été synthétisé en deux étapes (schéma 1). La première étape d'α-bromination a consisté à faire réagir la 4-méthylpropiophénone avec un excès de brome (pour former la 2-bromo-4-méthylpropiophénone) en présence d'acide acétique glacial à 25 °C pendant 1 heure. La solution de réaction a été versée dans de l'eau glacée et la 2-bromo-4-méthylpropiophénone a été extraite avec du dichlorométhane et concentrée sous vide pour former des cristaux jaunes et pelucheux.
L'étape finale de méthamination a consisté à combiner des solutions de NaOH et de chlorhydrate de méthylamine à des molaires égales. Cette solution a ensuite été ajoutée goutte à goutte pendant 1 heure à une solution agitée de 2-bromo-4-méthylpropiophénone dans le toluène, et le mélange a été laissé sous agitation pendant 32 heures à 25 °C avant d'être versé dans de l'eau glacée.
La couche de toluène a été séparée et acidifiée avec une solution diluée de HCl, puis les extraits acides ont été lavés avec du toluène avant d'évaporer la couche aqueuse à sec pour obtenir le produit brut 4-MMC HCl sous forme de cristaux floconneux marbrés de couleur brun clair/brun. Enfin, la fine poudre blanche a été recueillie après recristallisation à partir d'isopropanol
Le produit final, le 4-MMC HCl, a été analysé à l'aide de diverses plates-formes chromatographiques, spectroscopiques et de spectrométrie de masse, ainsi que par une analyse de la structure cristalline aux rayons X. Ces analyses permettent de mettre en place rapidement des programmes de recherche et de développement. Ces analyses sont utiles pour mettre en place une analyse qualitative rapide du 4-MMC HCl.
