`` Préparation du nitroéthane
par Gérard Desseigne & Henri Giral
Le ballon de réaction est chargé avec :
26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 de qualité technique dissous dans 137 g d'eau
320 g de nitrite de sodium 97% tech
6 ml d'alcool cétyl-oléique ou d'alcool oléique (agent antimousse).
Le volume du mélange est d'environ 420 ml.
Le mélange est chauffé sur un bain à 130°C sous agitation. L'entonnoir d'addition
est chargé de 750 ml d'une solution aqueuse de 444 g (3moles) de sulfate d'éthyle et de sodium.
sulfate de sodium. La solution est ajoutée au mélange de réaction pendant 50-60 minutes à un taux approprié pour maintenir le mélange de réaction à une température de 0,5°C.
taux approprié pour maintenir le mélange réactionnel à 125-130C, avec une agitation vigoureuse.
vigoureusement.
La distillation du nitroéthane commence au début de l'addition.
Lorsque l'addition de NaEtSO4 est terminée, 100 ml d'eau sont ajoutés pendant 10 minutes.
Le distillat se sépare en deux couches. Peut être distillé à 760mmHg avec une colonne de distillation. La distillation commence à 30°C. Tout ce qui est en dessous de 74°C est rejeté. La température devrait s'établir
à 87C et la distillation est arrêtée à 99,8C.
Rendement du nitroéthane : 96 g (1,28 moles), 42,6 % sur la base de NaEtSO4.
J'ai essayé la distillation sèche et celle décrite ci-dessus (solutions mélangées). J'ai obtenu moins d'un demi-ml à chaque fois, mais j'ai commencé avec 2g de nitrite et de Na-ethylsulfate.
72 grammes de NaEtSO4 se trouvent actuellement dans mon dessicateur. Nous verrons comment cela se passera la prochaine fois. Le danger de l'EtONO est nouveau pour moi. Oh et le NaEtSO4 a été fabriqué à partir de sulfurique, d'Everclear, de chaux et de soude comme décrit dans la "FAQ sur la préparation du nitroalcane" de Rhodium. ``
J'ai trouvé une synthèse à plus grande échelle comme suit. Puis-je utiliser d'autres inhibiteurs de mousse que l'alcool cétyl oléique ou l'alcool oléique utilisés ici ?