Ma procédure de synthèse de la méphédrone est-elle correcte ?

[Brambus]

Bonjour à tous, j'ai travaillé sur la procédure suivante en espérant qu'un bon chimiste la lira et m'indiquera si elle est incorrecte, merci !

Procédure de synthèse

1. 100g de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone sont versés dans la cuve de réaction.

2. Verser 400 ml de DMF dans le ballon. L'agitateur supérieur est mis en marche et le mélange réactionnel est chauffé à 40 °С.

3. Lorsque la température atteint 40 °С, 80 ml de méthylamine HCL sont versés dans le mélange réactionnel et agités pendant 20 minutes.

4. 20 min se sont écoulées. Ensuite, 1 L d'eau froide distillée (température ambiante) est versé dans le mélange réactionnel et agité pendant quelques minutes.

5. Verser 500 ml d'acétate d'éthyle (EA) dans le cylindre. Agiter pendant 1 à 2 minutes.

6. Ensuite, l'agitateur est arrêté, le mélange est divisé en deux couches.

7. L'extrait de base supérieur avec EA est versé dans un bécher.

8. 500 ml d'acétone anhydre sont ajoutés au mélange réactionnel et de l'acide chlorhydrique (HCl 48%) est ajouté goutte à goutte (dans l'entonnoir à gouttes) (pour une cristallisation ultérieure) avec une agitation constante pour atteindre un pH de 4-5.

9. Laisser le mélange précipiter.

10. Ensuite, le mélange est mis au congélateur pendant au moins 24 heures pour une meilleure cristallisation.

11. La méphédrone est filtrée sous vide.

12. Le produit est rincé avec de l'acétone froide jusqu'à ce qu'il devienne blanc.

13. Après séchage, verser une solution d'IPA (alcool isopropylique) et d'eau (30:70).

14. Le produit est laissé pendant quelques jours pour recristallisation.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je viens de vérifier le pH du 2-b-4-mp. 5,5 Je ne pense pas que cela va déprotoner le HCL sur le chlorure de méthylammonium. Je ne suis pas chimiste mais cette réaction avec CH³NH²HCL ne nécessite-t-elle pas du NaOH ou une autre base forte pour libérer la méthylamine ? L'HCL à 48% semble terriblement chaud pour être utilisé directement, c'est 13mol que j'ai calculé (/L). La méthylamine HCL est un solide, donc 80ml est terriblement ambigu. 80ml de quelle mol. Quelle est la concentration ? Je n'ai pas vérifié la solvabilité, mais je sais que la méthylamine gazeuse ne peut atteindre que 50% p/p dans l'eau.

 

[Brambus]

Merci pour votre réponse, ce sont de bons points et il est également bon de savoir que la méthylamine gazeuse ne peut atteindre que 50 % en poids dans l'eau, j'étais justement en train de travailler sur quelque chose de similaire !

 

[Berlin777]

Comment avez-vous acquis HCl 48% ?

 

[Brambus]

Un de mes fournisseurs en Pologne peut l'obtenir, mais je vais suivre les recommandations et opter pour un pourcentage plus bas de toute façon.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Le chlorhydrate de méthylamine et la solution aqueuse de méthylamine à 40 % sont des substances complètement différentes !
Par conséquent, selon votre schéma, rien ne fonctionnera pour vous !
Ce site contient une vidéo détaillée sur la façon de procéder.

Synthèse de la méphédrone

Synthèse de la méphédrone à partir de 2-iodo-4'-méthylpropiophénone (CAS 236117-38-7) avec de l'acétate d'éthyle https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Je n'ai jamais vu d'acide chlorhydrique 48% avant
48% Il y a l'acide bromhydrique, mais il est cher. 37% vous suffit.
3) Étudiez attentivement la vidéo. Elle vous aidera à éviter de nombreuses erreurs.
4) Le DMF est très, très, toxique et a un fort effet sur le coeur ! Mieux vaut prendre du DMSO ! De plus, il est disponible en vente libre

J'espère vous avoir aidé au moins un peu !

 

[Brambus]

Vous l'avez fait sans aucun doute, merci mon frère !

 

[spongebomb]

@PersonVPN
au point 4) les quantités restent les mêmes avec le DMSO (comme avec le NMP, par exemple) ?

 

[PersonVPN]

Il n'y aura aucune différence dans la réaction, même si vous prenez 200-300 ou 400 ml (DMSO ; NMP )
Simplement parce que le volume est plus petit, le RM s'échauffera davantage ! Et vous devrez refroidir plus intensément.
Je déconseille vivement de verser en une seule fois la totalité de la solution aqueuse de méthylamine dans le mélange de solvant et de cétone !
Au début, n'ajoutez pas plus de 20 % de méthylamine à la RM.
Sinon, vous ferez une triste expérience et vous devrez nettoyer votre lieu de travail.
ATTENTION ! !!
ATTENTION !

Ne faites pas d'expériences de bromation ou de BK4 dans une zone résidentielle !!!
Sinon, les lachrimators se rappelleront à vous pendant longtemps.

 

[Berlin777]

3. il doit s'agir de 200mL de MA 40% ou de 150g de MA HCl

 

[PersonVPN]

Je pense que TS ne comprend tout simplement pas la différence entre une solution aqueuse de MA à 40 % et le HCL (chlorhydrate) de MA
Le lien suivant l'aidera peut-être à comprendre la différence :

Methylamine Freebase Solution Preparation (Préparation d'une solution de méthylamine Freebase)

Introduction Ce post est écrit dans le but d'expliquer comment préparer une solution aqueuse de méthylamine freebase (cas 74-89-5) et une solution de méthanol (cas 74-89-5) avec une concentration connue à partir de chlorhydrate de méthylamine (cas 593-51-1). Ce problème est fréquemment rencontré par les clients de l'UE et d'autres...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Ou bien il pourrait simplement suivre ma méthode, qui est affichée sur le forum, au lieu de se compliquer la vie.

 

[Brambus]

Je suis très intéressé par votre méthode, mais je ne l'ai pas trouvée. Pourriez-vous partager le lien avec moi ?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Je ne sais pas pourquoi, mais la page ne se charge pas.
Il faut d'abord préparer une solution de NaOH, 100g dissous dans 200mL d'eau, attendre qu'elle refroidisse puis l'ajouter au ballon avec votre cétone dissoute, puis commencer à ajouter du MA HCl par petits lots pour maintenir la température dans la bonne fourchette.

 

[Brambus]

Merci, cela semble simple et pratique ! Je pense que les quantités de NAOH et d'eau que vous avez utilisées correspondent à 1 kg de 2B4M ? Et vous effectuez ce processus pendant la synthèse dans la cuve de réaction, si j'ai bien compris ?

 

[Berlin777]

Voici les proportions que j'utilise :
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3