G.Patton
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Dans un ballon de50 ml, mélanger 2,87 g (19 mmol) de 1-bromopentane dans 20 ml d'éther diéthylique, préalablement distillé sur du sodium, et 0,4 g (17 mmol) de poudre de magnésium . Le ballon est chauffé au bain-marie jusqu'à ce que l'éther commence à bouillir (utiliser un long condenseur à reflux de Liebig), puis le chauffage est arrêté car la réaction est exothermique . La réaction dure 15 à 20 minutes, après que le mélange de réactifs de Grignard a été porté à reflux pendant 30 minutes .
Le mélange réactionnel est ensuite refroidi à 0°С, transféré dans un ballon de 250 ml et 1,8 g (16 mmol ; 1 éq.) d'indole légèrement jaunâtre dans 20 ml de dichlorométhane est ajouté. Dugaz est libéré sous forme de bulles au cours de cette réaction, le mélange reste transparent, utiliser un condenseur à reflux .
Dans le même ballon, on ajoute 1,63 g (15 mmol) de ZnCl2 anhydre (sous forme de poudre broyée). En même temps, du gaz et des bulles sont activement libérés, le mélange devient terne, la couleur change pour devenir rose ou verdâtre. Le mélange réactionnel est agité pendant 40 minutes. On ajoute ensuite une solution de 3,7 g (19 mmol) de chlorure de 1-naphtyoyle dissoute dans 30 ml de dichlorométhane. Le mélange réactionnel change instantanément de couleur pour devenir rouge, le produit précipite immédiatement sous la forme d'une pâte épaisse. Lemélange est agité pendant une heure supplémentaire, puis dilué avec un volume égal de NH4Cl aq. à 30% et le mélange est agité pendant quelques minutes.
L'eau et le solvant sont décantés, 10 ml de méthanol sont ajoutés au précipité et triturés avec une tige de verre, tandis que de petits cristaux jaunâtres sont précipités. Les cristaux sont filtrés, lavés avec 10 ml de méthanol et 7 ml d'éther diéthylique. La masse de la poudre sèche jaune pâle et poussiéreuse de JWH-018 est de 2,93 g (64 %). Il est possible d'obtenir 200 à 400 mg supplémentaires du produit à partir des liqueurs filtrées.
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