Synthèse du JWH-018 par le réactif de Grignard

G.Patton

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Dans un ballon de50 ml, mélanger 2,87 g (19 mmol) de 1-bromopentane dans 20 ml d'éther diéthylique, préalablement distillé sur du sodium, et 0,4 g (17 mmol) de poudre de magnésium . Le ballon est chauffé au bain-marie jusqu'à ce que l'éther commence à bouillir (utiliser un long condenseur à reflux de Liebig), puis le chauffage est arrêté car la réaction est exothermique . La réaction dure 15 à 20 minutes, après que le mélange de réactifs de Grignard a été porté à reflux pendant 30 minutes .
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Le mélange réactionnel est ensuite refroidi à 0°С, transféré dans un ballon de 250 ml et 1,8 g (16 mmol ; 1 éq.) d'indole légèrement jaunâtre dans 20 ml de dichlorométhane est ajouté. Dugaz est libéré sous forme de bulles au cours de cette réaction, le mélange reste transparent, utiliser un condenseur à reflux .
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Dans le même ballon, on ajoute 1,63 g (15 mmol) de ZnCl2 anhydre (sous forme de poudre broyée). En même temps, du gaz et des bulles sont activement libérés, le mélange devient terne, la couleur change pour devenir rose ou verdâtre. Le mélange réactionnel est agité pendant 40 minutes. On ajoute ensuite une solution de 3,7 g (19 mmol) de chlorure de 1-naphtyoyle dissoute dans 30 ml de dichlorométhane. Le mélange réactionnel change instantanément de couleur pour devenir rouge, le produit précipite immédiatement sous la forme d'une pâte épaisse. Lemélange est agité pendant une heure supplémentaire, puis dilué avec un volume égal de NH4Cl aq. à 30% et le mélange est agité pendant quelques minutes.
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L'eau et le solvant sont décantés, 10 ml de méthanol sont ajoutés au précipité et triturés avec une tige de verre, tandis que de petits cristaux jaunâtres sont précipités. Les cristaux sont filtrés, lavés avec 10 ml de méthanol et 7 ml d'éther diéthylique. La masse de la poudre sèche jaune pâle et poussiéreuse de JWH-018 est de 2,93 g (64 %). Il est possible d'obtenir 200 à 400 mg supplémentaires du produit à partir des liqueurs filtrées.
 
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beginner

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l'éther diéthylique pourrait-il être remplacé par un autre solvant ?
cause de la loi en europe
 

Ortist

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Pour certains Gringard, le THF (sec) fonctionne également. Je ne sais pas si cela fonctionnera avec le bromopentane. Vous avez besoin d'un solvant éthéré pour préparer le réactif de Gringard. Tous les réactifs DOIVENT être secs, le verre DOIT être sec (mort sur la flamme), etc.
 

Irving Langmuir

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Normalement, vous pouvez facilement obtenir de l'éther diéthylique en effectuant une distillation fractionnée du liquide de départ. De nombreux youtubers chimistes ont une vidéo à ce sujet.
 

Irving Langmuir

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Bonjour !
J'ai donc essayé cette synthèse. Tout a été fait selon la procédure, toute la verrerie était sèche, tous les changements de couleur étaient les mêmes que ceux décrits dans la procédure.
Il n'y a que quelques changements/erreurs que j'ai fait, je vais les énumérer ici :

- J'ai utilisé un grain d'iode pour la réaction de Grignard afin de l'initier.

- Comme il ne restait que peu de Mg n'ayant pas réagi dans la fiole, je n'ai pas pris la peine de décanter le réactif de Grignard. N'ayant pas d'autre verrerie sèche, je ne voulais pas risquer de la détruire. Cela a conduit à une légère contamination du produit final par le Mg, mais cela n'explique pas le résultat obtenu.

- Après avoir ajouté l'indole dans le DCM, puis le ZnCl2, le mélange est censé être mélangé pendant 40 min à 0°C. Ceci a été pratiquement respecté, sauf pendant 2 min où la température est montée à 14°C, car la plaque n'avait pas été correctement éteinte et chauffait le bain de glace. Ceci a été rapidement corrigé et ne semble pas avoir beaucoup affecté la réaction, car le reste de la procédure s'est déroulé comme prévu (par exemple le changement de couleur rouge lors de l'ajout du chlorure de 1-naphtoyle).

- Après avoir ajouté le chlorure de 1-naphthoyle, le mélange a été agité pendant 2 heures, car je voulais attendre un peu plus longtemps étant donné qu'il faisait 12°C à l'endroit où je travaillais. Pour faire bonne mesure, j'ai chauffé le mélange réactionnel à 25°C pendant les 30 dernières minutes (nous étions censés le mélanger pendant 1 heure à température ambiante).

Le vrai problème est donc venu au moment de la cristallisation (j'ai lu qu'il n'était pas facile de cristalliser et qu'il se formait souvent une huile). En ajoutant le MeOH et en triturant avec une tige de verre, rien n'a cristallisé.

Seul un précipité rose ressemblant à du 3-(1-naphtoyl)indole a été obtenu après évaporation de la phase organique.
J'ai donc pris tous les résidus de la phase organique évaporée, la poudre rose, en fait tout, et je les ai mélangés dans du MeOH avec du charbon actif, j'ai filtré tout ce qui ne se dissolvait pas, j'ai évaporé un peu de MeOH et j'ai mis le tout au congélateur. Un précipité brun s'est formé. Ce n'était pas le produit.

Une sorte d'huile orange a été obtenue lors de l'évaporation du MeOH (le MeOH que j'avais mis dans le mélange réactionnel, selon la procédure). Malheureusement, elle n'avait pas d'effet psychoactif, selon quelqu'un qui voulait l'essayer.

Après avoir parlé à l'un des experts, il m'a dit qu'il trouvait cette synthèse étrange, mais que d'autres expériences seraient nécessaires pour confirmer que cette façon de faire est erronée. Voilà mon rapport. N'hésitez pas à ajouter le vôtre, il serait intéressant de savoir si cette synthèse fonctionne !
 
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