Introduction.
La verrerie de laboratoire fait référence à une variété d'équipements utilisés dans le travail de laboratoire et traditionnellement fabriqués en verre. Le verre peut être soufflé, plié, coupé, moulé et formé dans de nombreuses tailles et formes, et il est donc courant dans les laboratoires de chimie, de biologie et d'analyse. La verrerie de laboratoire se présente sous différentes formes et tailles et est utilisée à diverses fins. Vous ne savez pas distinguer votre fiole à fond rond de votre fiole de Florence, ou vos pipettes de vos burettes ? Cette rubrique vous couvre. Vous trouverez ci-dessous des informations sur la plupart des articles de verrerie de laboratoire utilisés dans la fabrication de médicaments. Chaque unité de verrerie fait l'objet d'une description et d'instructions.
Béchers et baguettes de verre de laboratoire.
Les béchers sont des récipients cylindriques à parois fines, hautes ou basses, avec ou sans bec verseur, d'une capacité de 5 ml à 5 litres, fabriqués dans différents matériaux. Les verres sont utilisés pour verser des liquides, préparer des solutions, comme récepteurs dans diverses installations. Il est impossible de chauffer des verres en verre ordinaire sur une flamme, car ils éclatent. Le chauffage des verres thermorésistants doit se faire uniquement dans un bain d'eau ou autre (sable, bain d'huile). Le verre résistant à la chaleur peut supporter des températures allant jusqu'à 650 degrés.
(B) Un bécher de forme haute ou bécher de Berzelius.
(C) Un bécher plat ou cristallisoir.
Les tiges de verre de laboratoire sont conçues pour mélanger des solutions dans de la verrerie de laboratoire en verre. Elles sont pratiques pour d'autres manipulations de produits chimiques.
Tubes à essai.
Les tubes à essai sont des récipients cylindriques étroits à fond arrondi. Ils diffèrent par leur diamètre, leur hauteur et leurs matériaux. Ils sont utilisés pour les travaux d'analyse et de microchimie. Il existe également des tubes coniques gradués et des tubes coniques pour centrifugeuse. Les tubes à essai destinés aux travaux de chimie générale sont généralement en verre, en raison de sa relative résistance à la chaleur. Les tubes en verre résistant à la dilatation, principalement en verre borosilicaté ou en quartz fondu, peuvent supporter des températures élevées allant jusqu'à plusieurs centaines de degrés Celsius.
Les tubes de chimie sont disponibles dans une multitude de longueurs et de largeurs, généralement de 10 à 20 mm de large et de 50 à 200 mm de long. Le sommet est souvent doté d'une lèvre évasée pour faciliter le versement du contenu. Une éprouvette de chimie a généralement un fond plat, un fond rond ou un fond conique. Certaines éprouvettes sont conçues pour recevoir un bouchon en verre rodé ou un bouchon à vis. Elles sont souvent pourvues d'une petite zone de verre rodé ou de glaçure blanche près du sommet pour l'étiquetage au crayon. Les éprouvettes sont largement utilisées par les chimistes pour manipuler les produits chimiques, en particulier pour les expériences qualitatives et les dosages. Leur fond sphérique et leurs parois verticales réduisent la perte de masse lors du versement, facilitent le lavage et permettent un contrôle pratique du contenu. Le col long et étroit du tube à essai ralentit la propagation des gaz dans l'environnement.
Les tubes à essai sont des récipients pratiques pour chauffer de petites quantités de liquides ou de solides à l'aide d'un bec Bunsen ou d'un brûleur à alcool. Le tube est généralement tenu par le col à l'aide d'une pince. En inclinant le tube, le fond peut être chauffé à des centaines de degrés dans la flamme, tandis que le col reste relativement froid, permettant éventuellement aux vapeurs de se condenser sur ses parois. Un tube à ébullition est un grand tube à essai destiné spécifiquement à faire bouillir des liquides. Un tube à essai rempli d'eau et renversé dans un bécher rempli d'eau est souvent utilisé pour capturer des gaz, par exemple dans les démonstrations d'électrolyse. Un tube à essai muni d'un bouchon est souvent utilisé pour le stockage temporaire d'échantillons chimiques ou biologiques.
Les tubes de chimie sont disponibles dans une multitude de longueurs et de largeurs, généralement de 10 à 20 mm de large et de 50 à 200 mm de long. Le sommet est souvent doté d'une lèvre évasée pour faciliter le versement du contenu. Une éprouvette de chimie a généralement un fond plat, un fond rond ou un fond conique. Certaines éprouvettes sont conçues pour recevoir un bouchon en verre rodé ou un bouchon à vis. Elles sont souvent pourvues d'une petite zone de verre rodé ou de glaçure blanche près du sommet pour l'étiquetage au crayon. Les éprouvettes sont largement utilisées par les chimistes pour manipuler les produits chimiques, en particulier pour les expériences qualitatives et les dosages. Leur fond sphérique et leurs parois verticales réduisent la perte de masse lors du versement, facilitent le lavage et permettent un contrôle pratique du contenu. Le col long et étroit du tube à essai ralentit la propagation des gaz dans l'environnement.
Les tubes à essai sont des récipients pratiques pour chauffer de petites quantités de liquides ou de solides à l'aide d'un bec Bunsen ou d'un brûleur à alcool. Le tube est généralement tenu par le col à l'aide d'une pince. En inclinant le tube, le fond peut être chauffé à des centaines de degrés dans la flamme, tandis que le col reste relativement froid, permettant éventuellement aux vapeurs de se condenser sur ses parois. Un tube à ébullition est un grand tube à essai destiné spécifiquement à faire bouillir des liquides. Un tube à essai rempli d'eau et renversé dans un bécher rempli d'eau est souvent utilisé pour capturer des gaz, par exemple dans les démonstrations d'électrolyse. Un tube à essai muni d'un bouchon est souvent utilisé pour le stockage temporaire d'échantillons chimiques ou biologiques.
Cylindres gradués.
Les cylindres sont des récipients dont la paroi extérieure est marquée de graduations et qui sont destinés à mesurer certains volumes de liquides au cours des travaux de laboratoire. Ils ont une forme cylindrique étroite. Les cylindres sont produits en quatre versions : cylindre avec bec verseur ; cylindre avec bouchon en verre ; cylindre avec bouchon en plastique ; cylindre avec bec verseur et base en plastique ; cylindre avec bouchon en plastique et base en plastique. Outre les cylindres, on utilise pour le même usage des béchers - des récipients coniques dont les parois sont divisées.
Pipettes et distributeurs.
Une pipette (parfois orthographiée pipet) est un outil de laboratoire couramment utilisé en chimie, en biologie et en médecine pour transporter un volume mesuré de liquide, souvent en tant que distributeur de milieu. Il existe plusieurs modèles de pipettes pour différents usages et différents niveaux d'exactitude et de précision, depuis les pipettes en verre monobloc jusqu'aux pipettes réglables ou électroniques plus complexes. De nombreux types de pipettes fonctionnent en créant un vide partiel au-dessus de la chambre de rétention du liquide et en relâchant sélectivement ce vide pour aspirer et distribuer le liquide. La précision des mesures varie considérablement en fonction de l'instrument.
Pipettes à déplacement d'air.
Les pipettes à déplacement d'air actionnées par un piston sont un type de micropipette, c'est-à-dire des outils permettant de manipuler des volumes de liquide de l'ordre du microlitre. Elles sont plus couramment utilisées en biologie et en biochimie, et moins en chimie ; l'équipement est susceptible d'être endommagé par de nombreux solvants organiques.
Ces pipettes fonctionnent par déplacement d'air à l'aide d'un piston. Le vide est généré par le déplacement vertical d'un piston en métal ou en céramique à l'intérieur d'un manchon étanche. Lorsque le piston se déplace vers le haut, sous l'effet de l'enfoncement du plongeur, un vide est créé dans l'espace laissé vacant par le piston. L'air de l'embout monte pour remplir l'espace laissé vacant, et l'air de l'embout est alors remplacé par le liquide, qui est aspiré dans l'embout et donc disponible pour être transporté et distribué ailleurs. La technique stérile empêche le liquide d'entrer en contact avec la pipette elle-même. Au lieu de cela, le liquide est aspiré et distribué à partir d'une pointe de pipette jetable qui est changée entre les transferts. En appuyant sur le bouton d'éjection de l'embout, celui-ci est retiré sans être manipulé par l'opérateur et jeté en toute sécurité dans un conteneur approprié. Cela permet également d'éviter que les substances mesurées ne contaminent ou n'endommagent le mécanisme de mesure étalonné. Le piston est enfoncé pour aspirer et distribuer le liquide. Le fonctionnement normal consiste à appuyer sur le bouton du piston jusqu'à la première butée alors que la pipette est maintenue en l'air. L'embout est alors immergé dans le liquide à transporter et le piston est relâché lentement et régulièrement. Le liquide est ainsi aspiré dans l'embout. L'instrument est ensuite déplacé vers l'emplacement de distribution souhaité. Le piston est à nouveau enfoncé jusqu'à la première butée, puis jusqu'à la deuxième butée, ou position de "purge". Cette action permet de vider complètement l'embout et de distribuer le liquide. Dans une pipette réglable, le volume de liquide contenu dans la pointe est variable ; il peut être modifié à l'aide d'un cadran ou d'un autre mécanisme, selon le modèle. Certaines pipettes comportent une petite fenêtre qui affiche le volume sélectionné. Les pointes de pipette en plastique sont conçues pour des solutions aqueuses et ne sont pas recommandées pour une utilisation avec des solvants organiques qui peuvent dissoudre les plastiques des pointes ou même des pipettes.
Pipettes à déplacement d'air.
Les pipettes à déplacement d'air actionnées par un piston sont un type de micropipette, c'est-à-dire des outils permettant de manipuler des volumes de liquide de l'ordre du microlitre. Elles sont plus couramment utilisées en biologie et en biochimie, et moins en chimie ; l'équipement est susceptible d'être endommagé par de nombreux solvants organiques.
Ces pipettes fonctionnent par déplacement d'air à l'aide d'un piston. Le vide est généré par le déplacement vertical d'un piston en métal ou en céramique à l'intérieur d'un manchon étanche. Lorsque le piston se déplace vers le haut, sous l'effet de l'enfoncement du plongeur, un vide est créé dans l'espace laissé vacant par le piston. L'air de l'embout monte pour remplir l'espace laissé vacant, et l'air de l'embout est alors remplacé par le liquide, qui est aspiré dans l'embout et donc disponible pour être transporté et distribué ailleurs. La technique stérile empêche le liquide d'entrer en contact avec la pipette elle-même. Au lieu de cela, le liquide est aspiré et distribué à partir d'une pointe de pipette jetable qui est changée entre les transferts. En appuyant sur le bouton d'éjection de l'embout, celui-ci est retiré sans être manipulé par l'opérateur et jeté en toute sécurité dans un conteneur approprié. Cela permet également d'éviter que les substances mesurées ne contaminent ou n'endommagent le mécanisme de mesure étalonné. Le piston est enfoncé pour aspirer et distribuer le liquide. Le fonctionnement normal consiste à appuyer sur le bouton du piston jusqu'à la première butée alors que la pipette est maintenue en l'air. L'embout est alors immergé dans le liquide à transporter et le piston est relâché lentement et régulièrement. Le liquide est ainsi aspiré dans l'embout. L'instrument est ensuite déplacé vers l'emplacement de distribution souhaité. Le piston est à nouveau enfoncé jusqu'à la première butée, puis jusqu'à la deuxième butée, ou position de "purge". Cette action permet de vider complètement l'embout et de distribuer le liquide. Dans une pipette réglable, le volume de liquide contenu dans la pointe est variable ; il peut être modifié à l'aide d'un cadran ou d'un autre mécanisme, selon le modèle. Certaines pipettes comportent une petite fenêtre qui affiche le volume sélectionné. Les pointes de pipette en plastique sont conçues pour des solutions aqueuses et ne sont pas recommandées pour une utilisation avec des solvants organiques qui peuvent dissoudre les plastiques des pointes ou même des pipettes.
Une pipette volumétrique, une pipette à bulbe ou une pipette à ventre permet de mesurer avec une extrême précision (jusqu'à quatre chiffres significatifs) le volume d'une solution. Elle est calibrée pour délivrer avec précision un volume fixe de liquide. Ces pipettes ont un gros bulbe surmonté d'une longue partie étroite avec une seule marque de graduation, car elles sont calibrées pour un seul volume (comme une fiole jaugée). Les volumes typiques sont 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 et 100 ml. Les pipettes jaugées sont couramment utilisées en chimie analytique pour préparer des solutions de laboratoire à partir d'un stock de base, ainsi que pour préparer des solutions pour le titrage. Elles sont équipées d'un propulseur manuel réglé en tournant la roue avec le pouce ou d'un propulseur manuel réglé en pressant la poire.
Une pipette graduée est une pipette dont le volume, par incréments, est indiqué le long du tube. Elle est utilisée pour mesurer et transférer avec précision un volume de liquide d'un récipient à un autre. Elle est fabriquée à partir de tubes en plastique ou en verre et possède un embout conique. Le long du corps du tube se trouvent des marques de graduation indiquant le volume depuis l'embout jusqu'à ce point. Une petite pipette permet de mesurer les liquides avec plus de précision ; une pipette plus grande peut être utilisée pour mesurer des volumes lorsque la précision de la mesure est moins importante. En conséquence, les pipettes varient en volume, la plupart mesurant entre 0 et 25,0 millilitres (0,00 et 0,88 imp fl oz ; 0,00 et 0,85 US fl oz).
Une pipette graduée est une pipette dont le volume, par incréments, est indiqué le long du tube. Elle est utilisée pour mesurer et transférer avec précision un volume de liquide d'un récipient à un autre. Elle est fabriquée à partir de tubes en plastique ou en verre et possède un embout conique. Le long du corps du tube se trouvent des marques de graduation indiquant le volume depuis l'embout jusqu'à ce point. Une petite pipette permet de mesurer les liquides avec plus de précision ; une pipette plus grande peut être utilisée pour mesurer des volumes lorsque la précision de la mesure est moins importante. En conséquence, les pipettes varient en volume, la plupart mesurant entre 0 et 25,0 millilitres (0,00 et 0,88 imp fl oz ; 0,00 et 0,85 US fl oz).
Pipettes de transfertLes pipettes de transfert, également connues sous le nom de pipettes Beral, sont similaires aux pipettes Pasteur, mais elles sont fabriquées à partir d'une seule pièce de plastique et leur bulbe peut servir de chambre de rétention du liquide.
Lesflacons de laboratoire.
Les flacons de laboratoire sont des récipients ou des conteneurs qui font partie de la catégorie de matériel de laboratoire connue sous le nom de verrerie. En laboratoire et dans d'autres contextes scientifiques, ils sont généralement appelés simplement "flacons". Les flacons ont des formes et des tailles très variées, mais ils se distinguent généralement par un "corps" plus large et une (ou parfois plusieurs) section tubulaire plus étroite au sommet, appelée col, qui présente une ouverture au niveau de la partie supérieure. Les tailles des flacons de laboratoire sont spécifiées en fonction du volume qu'ils peuvent contenir, généralement en unités métriques telles que les millilitres (ml) ou les litres (l). Les flacons de laboratoire sont traditionnellement en verre, mais peuvent également être en plastique. Au niveau de l'ouverture ou des ouvertures au sommet du col de certains flacons en verre, tels que les flacons à fond rond, les cornues ou parfois les flacons volumétriques, il y a des joints extérieurs (ou femelles) coniques en verre rodé. Certaines fioles, en particulier les fioles jaugées, sont livrées avec un bouchon, une bonde ou un capuchon en caoutchouc de laboratoire pour boucher l'ouverture au sommet du col. Ces bouchons peuvent être en verre ou en plastique. Les bouchons en verre sont généralement dotés d'une surface de joint intérieure (ou mâle) conique en verre rodé, mais souvent seulement de la qualité d'un bouchon. Les flacons qui ne sont pas équipés de tels bouchons ou capuchons peuvent être bouchés avec une bonde en caoutchouc ou un bouchon de liège. Les flacons peuvent être utilisés pour préparer des solutions ou pour contenir, recueillir ou parfois mesurer volumétriquement des produits chimiques, des échantillons, des solutions, etc. pour des réactions chimiques ou d'autres processus tels que le mélange, le chauffage, le refroidissement, la dissolution, la précipitation, l'ébullition (comme dans la distillation) ou l'analyse.
Il existe plusieurs types de flacons de laboratoire, qui ont tous des fonctions différentes au sein du laboratoire. En raison de leur utilisation, les flacons peuvent être divisés en plusieurs catégories :
Les flacons à réaction.
Les flacons de réaction, qui sont généralement sphériques (c'est-à-dire à fond rond), sont accompagnés d'un col, à l'extrémité duquel se trouvent des joints en verre rodé permettant de les relier rapidement et de manière étanche au reste de l'appareil (comme un condenseur à reflux ou un entonnoir à gouttes). Le ballon de réaction est souvent en verre épais et peut tolérer de grandes différences de pression, ce qui permet de le maintenir à la fois dans une réaction sous vide et sous pression, parfois simultanément. Il comporte au moins une section tubulaire appelée col, avec une ouverture à l'extrémité. Les flacons à deux, trois ou quatre cols sont également courants. Les flacons à fond rond existent en plusieurs tailles, de 5 ml à 20 l, les tailles étant généralement inscrites sur le verre.
Les extrémités des cols sont généralement des joints coniques en verre rodé. Elles sont normalisées et peuvent accepter n'importe quel raccord conique (mâle) de même taille. Le format 24/20 est courant pour les flacons de 250 ml ou plus, tandis que les formats plus petits, tels que 14/20 ou 19/22, sont utilisés pour les flacons plus petits. En raison de leur fond rond, des anneaux de liège sont nécessaires pour maintenir les flacons à fond rond en position verticale. Lorsqu'ils sont utilisés, les flacons à fond rond sont généralement maintenus au niveau du col par des pinces sur un support. Dans les usines pilotes, on trouve des flacons encore plus grands. En voici quelques exemples.
Il existe plusieurs types de flacons de laboratoire, qui ont tous des fonctions différentes au sein du laboratoire. En raison de leur utilisation, les flacons peuvent être divisés en plusieurs catégories :
Les flacons à réaction.
Les flacons de réaction, qui sont généralement sphériques (c'est-à-dire à fond rond), sont accompagnés d'un col, à l'extrémité duquel se trouvent des joints en verre rodé permettant de les relier rapidement et de manière étanche au reste de l'appareil (comme un condenseur à reflux ou un entonnoir à gouttes). Le ballon de réaction est souvent en verre épais et peut tolérer de grandes différences de pression, ce qui permet de le maintenir à la fois dans une réaction sous vide et sous pression, parfois simultanément. Il comporte au moins une section tubulaire appelée col, avec une ouverture à l'extrémité. Les flacons à deux, trois ou quatre cols sont également courants. Les flacons à fond rond existent en plusieurs tailles, de 5 ml à 20 l, les tailles étant généralement inscrites sur le verre.
Les extrémités des cols sont généralement des joints coniques en verre rodé. Elles sont normalisées et peuvent accepter n'importe quel raccord conique (mâle) de même taille. Le format 24/20 est courant pour les flacons de 250 ml ou plus, tandis que les formats plus petits, tels que 14/20 ou 19/22, sont utilisés pour les flacons plus petits. En raison de leur fond rond, des anneaux de liège sont nécessaires pour maintenir les flacons à fond rond en position verticale. Lorsqu'ils sont utilisés, les flacons à fond rond sont généralement maintenus au niveau du col par des pinces sur un support. Dans les usines pilotes, on trouve des flacons encore plus grands. En voici quelques exemples.
- Les flacons à cols multiples, qui peuvent avoir de deux à cinq, et plus rarement six cols, chacun surmonté de raccords en verre rodé, qui sont utilisés dans des réactions plus complexes nécessitant le mélange contrôlé de plusieurs réactifs. Ils sont utilisés en synthèse.
- Fiole de Schlenk, qui est une fiole sphérique avec une ouverture en verre rodé, une sortie de tuyau et un robinet à vide. Le robinet permet de raccorder facilement le ballon à une ligne vide-azote par l'intermédiaire du tuyau et de faciliter la réalisation d'une réaction soit dans le vide, soit dans une atmosphère d'azote.
Les flacons de distillation (flacons de Wurtz) sont destinés à contenir des mélanges soumis à la distillation, ainsi qu'à recevoir les produits de la distillation. Les ballons de distillation sont disponibles en différentes formes. Comme les ballons de réaction, les ballons de distillation n'ont généralement qu'un seul col étroit et un joint en verre rodé ; ils sont fabriqués en verre plus fin que les ballons de réaction, de sorte qu'ils sont plus faciles à chauffer. Ils sont parfois sphériques, en forme d'éprouvette ou de poire, et sont également connus sous le nom de flacons de Kjeldahl, en raison de leur utilisation avec des ampoules de Kjeldahl.
Les ballons de Claisen sont généralement utilisés pour la distillation à pression réduite. Le ballon a été conçu pour réduire la probabilité de devoir répéter la distillation, en raison du cognement du liquide en ébullition. Il est similaire à un ballon de Würtz, bien que la caractéristique distinctive du ballon de Claisen soit un col en forme de U fusionné sur le dessus du ballon. Le ballon lui-même est souvent à fond rond ou en forme de poire. La forme en U (ou bifurcation) est similaire à celle d'un adaptateur de Claisen, d'où son nom. Cette conception fait qu'aucune éclaboussure de liquide de distillation projetée lors d'un choc ne peut atteindre le distillat.
Ballons à fond rond.
Les flacons à fond rond ont la forme d'un tube émergeant du sommet d'une sphère. Les flacons ont souvent un long col ; parfois ils ont l'incision sur le col, qui définit précisément le volume du flacon. Ils peuvent être utilisés dans les distillations, ou dans le chauffage d'un produit. Ces types de flacons sont également appelés flacons de Florence.
Applications.
Les flacons à fond rond ont la forme d'un tube émergeant du sommet d'une sphère. Les flacons ont souvent un long col ; parfois ils ont l'incision sur le col, qui définit précisément le volume du flacon. Ils peuvent être utilisés dans les distillations, ou dans le chauffage d'un produit. Ces types de flacons sont également appelés flacons de Florence.
Applications.
- Chauffage et/ou ébullition d'un liquide.
- Distillation.
- Réactions chimiques.
- Ballons de distillation dans les évaporateurs rotatifs.
- Stockage des milieux de culture.
- Préparation d'étalons en phase gazeuse pour les flacons munis de septa (nécessite un étalonnage volumétrique).
Les fonds ronds de ces types de flacons permettent un chauffage et/ou une ébullition plus uniforme du liquide. Les flacons à fond rond sont donc utilisés dans diverses applications où le contenu est chauffé ou bouilli. Les flacons à fond rond sont utilisés dans la distillation par les chimistes comme flacons de distillation et flacons de réception du distillat (voir le diagramme de distillation). Les ballons à fond rond à col unique sont utilisés comme ballons de distillation dans les évaporateurs rotatifs. Cette forme de ballon est également plus résistante à la rupture sous vide, car une sphère répartit plus uniformément les contraintes sur sa surface.
Les flacons à fond rond sont souvent utilisés pour contenir les réactions chimiques menées par les chimistes, en particulier pour les montages à reflux et les synthèses à l'échelle du laboratoire. Des copeaux d'ébullition sont ajoutés aux ballons de distillation pour les distillations ou les réactions chimiques d'ébullition afin de permettre un site de nucléation pour une ébullition graduelle. Cette nucléation permet d'éviter une ébullition soudaine qui ferait déborder le contenu du ballon en ébullition. Des barres d'agitation ou d'autres dispositifs d'agitation adaptés aux ballons à fond rond sont parfois utilisés. Les flacons à fond rond souffrent d'une mauvaise agitation par rapport aux flacons Erlenmeyer, car ils n'acceptent pas de grandes barres d'agitation et la matière peut rester piégée à la base. Pour un montage à reflux, un condenseur est généralement fixé au milieu ou au seul col de la fiole utilisée. Des cols supplémentaires sur une fiole peuvent permettre d'insérer un thermomètre ou un agitateur mécanique dans le contenu de la fiole. Les cols supplémentaires peuvent également permettre d'attacher un entonnoir pour laisser les réactifs s'égoutter lentement. Il existe des manchons chauffants électriques spéciaux de différentes tailles dans lesquels les fonds des flacons à fond rond peuvent être insérés afin de chauffer le contenu d'un flacon pour la distillation, les réactions chimiques, l'ébullition, etc. Le chauffage peut également être réalisé en immergeant le fond de la fiole dans un bain de chaleur, un bain d'eau ou un bain de sable. De même, le refroidissement peut être réalisé par immersion partielle dans un bain de refroidissement, rempli par exemple d'eau froide, de glace, de mélanges eutectiques, de mélanges de glace sèche et de solvant, ou d'azote liquide. Pour la préparation de gaz lorsqu'un chauffage est nécessaire. Le ballon étant à fond rond, la chaleur est uniformément répartie lors du chauffage.
Les flacons à fond rond sont souvent utilisés pour contenir les réactions chimiques menées par les chimistes, en particulier pour les montages à reflux et les synthèses à l'échelle du laboratoire. Des copeaux d'ébullition sont ajoutés aux ballons de distillation pour les distillations ou les réactions chimiques d'ébullition afin de permettre un site de nucléation pour une ébullition graduelle. Cette nucléation permet d'éviter une ébullition soudaine qui ferait déborder le contenu du ballon en ébullition. Des barres d'agitation ou d'autres dispositifs d'agitation adaptés aux ballons à fond rond sont parfois utilisés. Les flacons à fond rond souffrent d'une mauvaise agitation par rapport aux flacons Erlenmeyer, car ils n'acceptent pas de grandes barres d'agitation et la matière peut rester piégée à la base. Pour un montage à reflux, un condenseur est généralement fixé au milieu ou au seul col de la fiole utilisée. Des cols supplémentaires sur une fiole peuvent permettre d'insérer un thermomètre ou un agitateur mécanique dans le contenu de la fiole. Les cols supplémentaires peuvent également permettre d'attacher un entonnoir pour laisser les réactifs s'égoutter lentement. Il existe des manchons chauffants électriques spéciaux de différentes tailles dans lesquels les fonds des flacons à fond rond peuvent être insérés afin de chauffer le contenu d'un flacon pour la distillation, les réactions chimiques, l'ébullition, etc. Le chauffage peut également être réalisé en immergeant le fond de la fiole dans un bain de chaleur, un bain d'eau ou un bain de sable. De même, le refroidissement peut être réalisé par immersion partielle dans un bain de refroidissement, rempli par exemple d'eau froide, de glace, de mélanges eutectiques, de mélanges de glace sèche et de solvant, ou d'azote liquide. Pour la préparation de gaz lorsqu'un chauffage est nécessaire. Le ballon étant à fond rond, la chaleur est uniformément répartie lors du chauffage.
Ballons à fond plat.
Une fiole d'Erlenmeyer, également appelée fiole conique ou fiole de titrage, est un type de fiole de laboratoire à fond plat, à corps conique et à col cylindrique. Les flacons Erlenmeyer ont une base large, avec des côtés qui se rétrécissent vers le haut jusqu'à un court col vertical. Ils peuvent être gradués et on utilise souvent des taches de verre rodé ou d'émail pour les étiqueter au crayon. Ils diffèrent du bécher par leur corps effilé et leur col étroit. Selon l'application, ils peuvent être fabriqués en verre ou en plastique, dans une large gamme de volumes. Le goulot de l'erlenmeyer peut être muni d'une lèvre perlée qui peut être bouchée ou recouverte. Le col peut également être équipé d'un verre rodé ou d'un autre connecteur permettant d'utiliser des bouchons plus spécialisés ou de les fixer à d'autres appareils. La fiole de Büchner est une modification de conception courante pour la filtration sous vide.
Les parois inclinées et le col étroit de cette fiole permettent de mélanger le contenu de la fiole en la faisant tourbillonner, sans risque de déversement. Ces caractéristiques permettent également à la fiole de convenir aux liquides en ébullition. La vapeur chaude se condense sur la partie supérieure de l'erlenmeyer, ce qui réduit les pertes de solvant. Les cols étroits des fioles d'Erlenmeyer peuvent également supporter des entonnoirs à filtre. Les deux dernières caractéristiques des fioles d'Erlenmeyer les rendent particulièrement appropriées pour la recristallisation. L'échantillon à purifier est chauffé jusqu'à ébullition et une quantité suffisante de solvant est ajoutée pour une dissolution complète. L'erlenmeyer est rempli d'une petite quantité de solvant et chauffé jusqu'à ébullition. La solution chaude est filtrée à travers un papier filtre cannelé dans la fiole de réception. Les vapeurs chaudes du solvant en ébullition maintiennent l'entonnoir du filtre au chaud, évitant ainsi une cristallisation prématurée. Comme les béchers, les fioles d'Erlenmeyer ne conviennent normalement pas pour des mesures volumétriques précises. Leurs volumes estampillés sont approximatifs avec une précision d'environ 5 %.
Les parois inclinées et le col étroit de cette fiole permettent de mélanger le contenu de la fiole en la faisant tourbillonner, sans risque de déversement. Ces caractéristiques permettent également à la fiole de convenir aux liquides en ébullition. La vapeur chaude se condense sur la partie supérieure de l'erlenmeyer, ce qui réduit les pertes de solvant. Les cols étroits des fioles d'Erlenmeyer peuvent également supporter des entonnoirs à filtre. Les deux dernières caractéristiques des fioles d'Erlenmeyer les rendent particulièrement appropriées pour la recristallisation. L'échantillon à purifier est chauffé jusqu'à ébullition et une quantité suffisante de solvant est ajoutée pour une dissolution complète. L'erlenmeyer est rempli d'une petite quantité de solvant et chauffé jusqu'à ébullition. La solution chaude est filtrée à travers un papier filtre cannelé dans la fiole de réception. Les vapeurs chaudes du solvant en ébullition maintiennent l'entonnoir du filtre au chaud, évitant ainsi une cristallisation prématurée. Comme les béchers, les fioles d'Erlenmeyer ne conviennent normalement pas pour des mesures volumétriques précises. Leurs volumes estampillés sont approximatifs avec une précision d'environ 5 %.
Fiole de Büchner et entonnoir.
Une fiole de Büchner, également connue sous le nom de fiole à vide, fiole à filtre, fiole à aspiration, fiole à bras latéral, fiole de Kitasato ou fiole de Bunsen, est une fiole d'Erlenmeyer à paroi épaisse munie d'un court tube de verre et d'un ardillon dépassant d'environ un centimètre de son goulot. Le tube court et l'ardillon font office d'adaptateur sur lequel l'extrémité d'un tuyau flexible à paroi épaisse peut être fixée pour former une connexion avec la fiole. L'autre extrémité du tuyau peut être raccordée à une source de vide telle qu'un aspirateur, une pompe à vide ou un aspirateur domestique. De préférence, cette opération s'effectue par l'intermédiaire d'un piège (fiole de Wolfe), conçu pour empêcher l'aspiration de l'eau de l'aspirateur dans la fiole de Büchner.
La fiole de Büchner peut également être utilisée comme piège à vide dans une ligne de vide pour s'assurer qu'aucun liquide n'est transporté de l'aspirateur ou de la pompe à vide (ou d'une autre source de vide) vers l'appareil mis sous vide, et vice versa.
Verre fritté (filtre de Schott).
Les entonnoirs en verre fritté, appelés filtres de Schott, sont utilisés dans les laboratoires de chimie. Le verre fritté est un verre finement poreux à travers lequel le gaz ou le liquide peut passer. Il est fabriqué en frittant des particules de verre pour former un corps solide mais poreux. Ce corps de verre poreux peut être appelé fritte. Les applications en verrerie de laboratoire comprennent l'utilisation de filtres en verre fritté, de laveurs ou d'épandeurs d'air. D'autres applications du verre fritté en laboratoire comprennent le remplissage de colonnes de chromatographie et de lits de résine pour des synthèses chimiques spéciales. Les frittes étant constituées de particules de verre liées entre elles par de petites zones de contact, elles ne sont normalement pas utilisées dans des conditions fortement alcalines, car celles-ci peuvent dissoudre le verre dans une certaine mesure. Ce n'est normalement pas un problème, car la quantité dissoute est généralement infime, mais les liaisons tout aussi infimes d'une fritte peuvent être dissoutes par des alcalins puissants, ce qui fait que la fritte se désagrège avec le temps.
Fiole de Wol fe.
La fiole de Wolfe empêche l'eau de pénétrer dans l'unité de vide en cas d'inondation soudaine de la pompe due à des fluctuations de pression dans le système d'alimentation en eau, ainsi qu'en cas de rejet accidentel de liquides provenant de l'usine, et les empêche de pénétrer directement dans la pompe à jet d'eau. Un tuyau de la pompe à jet d'eau est raccordé à un tuyau de dérivation et un tuyau de l'installation à l'autre tuyau de dérivation. La pénétration d'eau dans l'installation est inacceptable pour de nombreuses raisons. Dans certains cas, par exemple lors de la distillation sous vide de liquides à haut point d'ébullition, cela peut entraîner une explosion.
Entonnoirs.
Les entonnoirs de laboratoire sont des entonnoirs conçus pour être utilisés dans les laboratoires de chimie. Il existe de nombreux types d'entonnoirs adaptés à ces applications spécialisées. Les entonnoirs à filtre, les entonnoirs à chardon (en forme de fleur de chardon) et les entonnoirs à chute sont dotés de robinets d'arrêt qui permettent d'ajouter lentement les liquides dans une fiole. Pour les solides, un entonnoir à poudre à tige large et courte est plus approprié, car il ne se bouche pas facilement. Utilisés avec du papier filtre, les entonnoirs filtrants, Buchner et Hirsch permettent d'éliminer les fines particules d'un liquide dans le cadre d'un processus appelé filtration. Pour des applications plus exigeantes, le papier filtre de ces deux derniers peut être remplacé par une fritte en verre fritté. Les entonnoirs de séparation sont utilisés dans les extractions liquide-liquide.
Les entonnoirs simples existent en différentes dimensions, avec des cols plus ou moins longs. Ils sont utilisés pour verser les liquides, pour séparer les solides des liquides par le processus de filtration en laboratoire. Pour ce faire, un morceau de papier filtre de forme conique est généralement plié en forme de cône et placé dans l'entonnoir. La suspension de solide et de liquide est ensuite versée dans l'entonnoir. Les particules solides sont trop grosses pour passer à travers le papier filtre et restent sur le papier, tandis que les molécules liquides beaucoup plus petites passent à travers le papier vers un récipient placé sous l'entonnoir, produisant un filtrat. Le papier filtre n'est utilisé qu'une seule fois. Si seul le liquide est intéressant, le papier est jeté.
Les entonnoirs simples existent en différentes dimensions, avec des cols plus ou moins longs. Ils sont utilisés pour verser les liquides, pour séparer les solides des liquides par le processus de filtration en laboratoire. Pour ce faire, un morceau de papier filtre de forme conique est généralement plié en forme de cône et placé dans l'entonnoir. La suspension de solide et de liquide est ensuite versée dans l'entonnoir. Les particules solides sont trop grosses pour passer à travers le papier filtre et restent sur le papier, tandis que les molécules liquides beaucoup plus petites passent à travers le papier vers un récipient placé sous l'entonnoir, produisant un filtrat. Le papier filtre n'est utilisé qu'une seule fois. Si seul le liquide est intéressant, le papier est jeté.
Deux entonnoirs, A - un entonnoir à tige simple. B - un entonnoir à poudre en verre rodé
Entonnoirs Buchner et Hirsch.Un entonnoir de Büchner (voir ci-dessus) est un équipement de laboratoire utilisé pour la filtration. Il est traditionnellement fabriqué en porcelaine, mais il existe également des entonnoirs en verre et en plastique. Au-dessus de la partie en forme d'entonnoir, il y a un cylindre avec un disque de verre fritté/une plaque perforée qui le sépare de l'entonnoir. L'entonnoir de Hirsch a une conception similaire ; il est utilisé de la même manière, mais pour de plus petites quantités de matière. La principale différence est que la plaque de l'entonnoir de Hirsch est beaucoup plus petite et que les parois de l'entonnoir sont inclinées vers l'extérieur au lieu d'être verticales.
Entonnoir
Un entonnoir à chute est un type de verrerie de laboratoire utilisé pour transférer des fluides. Ils sont équipés d'un robinet d'arrêt qui permet de contrôler le débit. Les entonnoirs compte-gouttes sont utiles pour ajouter des réactifs lentement, c'est-à-dire goutte à goutte. Cela peut être souhaitable lorsque l'ajout rapide du réactif peut entraîner des réactions secondaires ou si la réaction est trop vigoureuse.
Les entonnoirs compte-gouttes sont généralement équipés d'un joint en verre rodé qui permet à l'entonnoir de s'adapter parfaitement à un ballon à fond rond, par exemple. Cela signifie également qu'il n'est pas nécessaire de le serrer séparément. Les entonnoirs compte-gouttes à égalisation de pression sont dotés d'un tube de verre étroit supplémentaire allant du bulbe de l'entonnoir jusqu'au joint en verre rodé autour de la tige. Ces tubes remplacent le volume de liquide perdu dans l'ampoule par le volume de gaz équivalent provenant du flacon dans lequel le réactif s'écoule, et sont utiles lors de la manipulation de réactifs sensibles à l'air dans un environnement scellé à gaz inerte. Sans ce tube, ou tout autre moyen d'égaliser la pression entre une fiole de réception scellée et l'ampoule de l'entonnoir, l'écoulement du liquide de l'ampoule s'arrêtera rapidement.
Les entonnoirs compte-gouttes sont généralement équipés d'un joint en verre rodé qui permet à l'entonnoir de s'adapter parfaitement à un ballon à fond rond, par exemple. Cela signifie également qu'il n'est pas nécessaire de le serrer séparément. Les entonnoirs compte-gouttes à égalisation de pression sont dotés d'un tube de verre étroit supplémentaire allant du bulbe de l'entonnoir jusqu'au joint en verre rodé autour de la tige. Ces tubes remplacent le volume de liquide perdu dans l'ampoule par le volume de gaz équivalent provenant du flacon dans lequel le réactif s'écoule, et sont utiles lors de la manipulation de réactifs sensibles à l'air dans un environnement scellé à gaz inerte. Sans ce tube, ou tout autre moyen d'égaliser la pression entre une fiole de réception scellée et l'ampoule de l'entonnoir, l'écoulement du liquide de l'ampoule s'arrêtera rapidement.
Notez le robinet d'arrêt, le tube de verre à droite et le joint en verre rodé dans cet entonnoir à chute pour l'égalisation de la pression. Un entonnoir à gouttes ordinaire n'a pas le tube de verre d'égalisation de la pression sur le côté droit.
Entonnoirs de séparation.
Une ampoule à décanter, également connue sous le nom d'ampoule à séparation, d'ampoule à décanter, ou familièrement d'ampoule à décanter, est une pièce de verrerie de laboratoire utilisée dans les extractions liquide-liquide pour séparer (partitionner) les composants d'un mélange en deux phases de solvant non miscibles de densités différentes. En général, l'une des phases est aqueuse et l'autre est un solvant organique lipophile tel que l'éther, le MTBE, le dichlorométhane, le chloroforme ou l'acétate d'éthyle. Tous ces solvants forment une ligne de démarcation claire entre les deux liquides. Le liquide le plus dense, généralement la phase aqueuse, à moins que la phase organique ne soit halogénée, coule et peut être évacué par une vanne, loin du liquide moins dense, qui reste dans l'ampoule à décanter. Une ampoule à décanter a la forme d'un cône à l'extrémité hémisphérique. Elle est munie d'un bouchon en haut et d'un robinet en bas. Les ampoules à décanter utilisées dans les laboratoires sont généralement fabriquées en verre borosilicaté et leurs robinets sont en verre ou en PTFE. Les tailles typiques se situent entre 30 ml et 3 l. En chimie industrielle, ils peuvent être beaucoup plus grands et des centrifugeuses sont utilisées pour des volumes beaucoup plus importants. Les parois inclinées sont conçues pour faciliter l'identification des couches. La sortie commandée par un robinet est conçue pour évacuer le liquide de l'entonnoir. Sur le dessus de l'entonnoir se trouve un joint conique standard qui s'adapte à un bouchon en verre rodé ou en téflon. Pour utiliser une ampoule à décanter, les deux phases et le mélange à séparer en solution sont ajoutés par le haut, le robinet du bas étant fermé. L'entonnoir est ensuite fermé et agité doucement en le retournant plusieurs fois ; si les deux solutions sont mélangées trop vigoureusement, des émulsions se formeront. L'ampoule est ensuite renversée et le robinet d'arrêt est ouvert avec précaution pour libérer l'excès de pression de vapeur. L'ampoule à décanter est mise de côté pour permettre la séparation complète des phases. Les robinets supérieur et inférieur sont alors ouverts et la phase inférieure est libérée par gravitation. Le bouchon supérieur doit être ouvert pendant la libération de la phase inférieure pour permettre l'égalisation de la pression entre l'intérieur de l'ampoule à décanter et l'atmosphère. Lorsque la couche inférieure a été enlevée, le robinet est fermé et la couche supérieure est versée par le haut dans un autre récipient.
Entonnoir de séparation en cours d'utilisation. La phase organique (jaune, phase supérieure) a une densité plus faible que la phase aqueuse (verte, phase inférieure). La phase aqueuse est drainée dans le bécher.
Entonnoir de séparation en cours d'utilisation. La phase organique (jaune, phase supérieure) a une densité plus faible que la phase aqueuse (verte, phase inférieure). La phase aqueuse est drainée dans le bécher.
Les entonnoirs de séparation sont utilisés en chimie organique pour effectuer des réactions telles que.
- l'halogénation.
- la nitration.
- l'alkylation.
- l'acylation.
- Récupération.
- Synthèse d'organomagnésiens, etc.
Avant de travailler avec l'ampoule à décanter, la section de la valve est lubrifiée avec de la vaseline ou un lubrifiant spécial (lubrifiant pour le vide), qui vous permettra d'ouvrir la valve sans effort, après quoi une solution est versée dans l'ampoule à décanter elle-même avec l'ajout (si nécessaire) d'un solvant, avec lequel le ballon de réaction est rincé au préalable. La quantité de liquide dans l'entonnoir ne doit pas dépasser les 2/3 de son volume (généralement de 1/5 à 1/3), après quoi il est fermé avec un bouchon et agité. Ensuite, en tournant le bouchon vers le bas et en le fixant, on ouvre le robinet. Cette opération est nécessaire pour que l'espace aérien de l'entonnoir soit saturé par les vapeurs de solvant et que la pression dans l'entonnoir ne varie plus. Lorsque la pression de vapeur du solvant devient constante et que les gaz dissous sont éliminés, il est nécessaire d'agiter vigoureusement l'entonnoir ; à la fin, l'entonnoir est inséré dans les anneaux du statif et on laisse les liquides se séparer complètement. Après la stratification, ouvrir le bouchon et drainer la couche inférieure par le robinet, et la couche supérieure (si nécessaire) versée par le col de l'entonnoir.
Condenseurs.
En chimie, un condenseur est un appareil de laboratoire utilisé pour condenser les vapeurs - c'est-à-dire les transformer en liquides - en les refroidissant. Les condenseurs sont couramment utilisés dans les opérations de laboratoire telles que la distillation, le reflux et l'extraction. Dans la distillation, un mélange est chauffé jusqu'à ce que les composants les plus volatils se détachent, les vapeurs sont condensées et recueillies dans un récipient séparé. Dans le reflux, une réaction impliquant des liquides volatils est effectuée à leur point d'ébullition, pour l'accélérer, et les vapeurs qui se dégagent inévitablement sont condensées et renvoyées dans le récipient de réaction. Dans l'extraction Soxhlet, un solvant chaud est infusé dans un matériau en poudre, tel que des graines moulues, pour en extraire un composant peu soluble ; le solvant est ensuite automatiquement distillé de la solution résultante, condensé et infusé à nouveau. De nombreux types de condenseurs ont été mis au point pour des applications et des volumes de traitement différents. Le condenseur le plus simple et le plus ancien est simplement un long tube dans lequel les vapeurs sont dirigées, l'air extérieur assurant le refroidissement. Plus couramment, un condenseur est doté d'un tube séparé ou d'une chambre extérieure dans laquelle circule de l'eau (ou un autre fluide), afin d'assurer un refroidissement plus efficace.
Voir la rubrique Distillation et systèmes de distillation pour plus d'informations.
Voir la rubrique Distillation et systèmes de distillation pour plus d'informations.
Un condenseur à reflux est une verrerie de laboratoire utilisée pour refroidir les vapeurs. Il se compose d'un tube de verre enfermé dans un cylindre de verre. Le tube relie la colonne de fractionnement à un ballon et transporte les vapeurs chaudes produites par le chauffage. Le cylindre de verre contient de l'eau, qui est pompée à l'intérieur et à l'extérieur du cylindre par ses bras latéraux. L'eau refroidit la vapeur dans le tube et la condense. Il existe deux types de condenseurs à reflux. Lorsque la vapeur se condense, elle retourne dans le ballon de réaction. Cela permet de réduire la quantité de solvant perdue au cours de la réaction. En outre, la réaction peut se dérouler sur une période prolongée, puisque le solvant est recyclé dans le ballon de réaction. Le condenseur est principalement utilisé dans le processus de distillation. Une distillation est la séparation de deux liquides par chauffage. Le liquide dont le point d'ébullition est le plus bas se vaporise en premier. Il est reconverti en liquide à l'intérieur du condenseur. Si le condenseur dépose le liquide dans le ballon de réaction, il s'agit d'un condenseur à reflux. Il existe deux types de condenseurs à reflux : les condenseurs à air et les condenseurs à eau. Les condenseurs à reflux refroidis à l'air les plus courants sont le condenseur à air et le condenseur de Vigreux. Le condenseur de Liebig est le condenseur à reflux refroidi à l'eau le plus simple. Le condenseur Dimroth et le condenseur Graham sont deux autres condenseurs à reflux refroidis par eau. Le condenseur à reflux refroidi à l'air n'a qu'un tube en verre, et les vapeurs se condensent sur le verre lorsqu'elles sont refroidies par l'air. Certains condenseurs à reflux refroidis par air sont remplis de billes de verre pour faciliter le processus de condensation. Le condenseur de Vigreux présente une série d'indentations destinées à augmenter la surface disponible pour la condensation de la vapeur. Le condenseur à reflux refroidi à l'eau comporte deux tubes en verre. Le tube intérieur transporte la vapeur chaude, tandis que le tube extérieur transporte l'eau. L'eau est utilisée pour refroidir la vapeur. Le condenseur de Liebig possède un tube intérieur droit, tandis que le condenseur de Graham possède un tube intérieur en spirale. Le condenseur Dimroth comporte un tube à double spirale.
L'extracteur Soxhlet.
L'extracteur Soxhlet est utilisé pour les extractions liquide-solide lorsque le composé à extraire a une solubilité limitée dans le solvant choisi et que les impuretés sont insolubles.
Au cours de l'extraction, la vapeur de solvant s'écoule par le chemin de distillation, dans la chambre principale et dans le condenseur où elle se condense et s'égoutte. Le solvant remplit la chambre principale, dissolvant une partie du composé souhaité de l'échantillon solide. Lorsque la chambre est presque pleine, elle est vidée par le siphon, ce qui renvoie le solvant dans le ballon à fond rond pour recommencer le processus. Chaque fois que l'extraction est répétée, une plus grande quantité du composé recherché est dissoute, laissant les impuretés insolubles dans le dé à coudre. C'est ainsi qu'un composé est extrait de l'échantillon.
Au cours de l'extraction, la vapeur de solvant s'écoule par le chemin de distillation, dans la chambre principale et dans le condenseur où elle se condense et s'égoutte. Le solvant remplit la chambre principale, dissolvant une partie du composé souhaité de l'échantillon solide. Lorsque la chambre est presque pleine, elle est vidée par le siphon, ce qui renvoie le solvant dans le ballon à fond rond pour recommencer le processus. Chaque fois que l'extraction est répétée, une plus grande quantité du composé recherché est dissoute, laissant les impuretés insolubles dans le dé à coudre. C'est ainsi qu'un composé est extrait de l'échantillon.
1 : Barre d'agitation 2 : Pot de distillation (le pot de distillation ne doit pas être trop rempli et le volume de solvant dans le pot de distillation doit être 3 à 4 fois supérieur au volume de la chambre de Soxhlet) 3 : Chemin de distillation 4 : Cosses 5 : Solide 6 : Haut du siphon 7 : Sortie du siphon 8 : Adaptateur d'expansion 9 : Condenseur 10 : Sortie de l'eau de refroidissement 11 : Entrée de l'eau de refroidissement
Contrairement à une méthode d'extraction traditionnelle, une petite quantité de solvant est réutilisée pour effectuer une extraction plusieurs fois. Cela signifie qu'une extraction Soxhlet utilise beaucoup moins de solvant, ce qui la rend plus rapide et plus rentable. En outre, l'extracteur Soxhlet peut fonctionner en continu sans aucune autre opération, ce qui en fait un excellent choix pour l'extraction de composés pendant des heures, voire des jours.
Franz Ritter von Soxhlet a inventé l'appareil pour extraire les lipides (graisses) des solides du lait. Aujourd'hui, l'extracteur Soxhlet est utilisé chaque fois que des extractions exhaustives sont nécessaires, en particulier dans les industries pétrolière et alimentaire. Il est également largement utilisé pour extraire les composés bioactifs des ressources naturelles, ce qui est crucial pour l'analyse environnementale des sols et des déchets.
Comment l'utiliser ?
- L'extracteur Soxhlet fonctionne en continu une fois qu'il est correctement configuré :
- Chargez l'échantillon contenant le composé souhaité dans le dé à coudre.
- Placer le dé à coudre dans la chambre principale de l'extracteur Soxhlet.
- Ajouter le solvant choisi dans un ballon à fond rond et le placer sur un manteau chauffant.
- Fixer l'extracteur Soxhlet au-dessus du ballon à fond rond.
- Fixer un condenseur à reflux au-dessus de l'extracteur, l'eau froide entrant par le bas et sortant par le haut.
- Maintenant que l'appareil est prêt, chauffez le solvant à reflux et laissez extraire pendant le temps nécessaire.
Joints et adaptateurs en verre rodé.
Ce type de verrerie, communément appelé Quickfit, comprend une gamme complète de composants équipés de joints en verre rodé à cône standard. Les joints sont entièrement interchangeables avec ceux de même taille et des appareils pour toute une série d'expériences peuvent être assemblés à partir des composants simples sans qu'il soit nécessaire d'utiliser des bondes en caoutchouc, des bouchons, etc. En cas d'incompatibilité entre les dimensions des joints des pièces de verrerie, des adaptateurs de réduction et d'expansion peuvent être utilisés. Les images ci-dessous illustrent une gamme typique d'articles en verre assemblés.
Le joint de verre rodé de la verrerie est classé en fonction du diamètre du joint à son point le plus large (diamètre interne) et de la longueur de la partie en verre rodé du joint. Ainsi, un joint 14/23 a un diamètre interne maximal de 14 mm et une longueur de 23 mm. D'autres tailles de joints que vous rencontrerez fréquemment sont 19/26, 24/29 et 35/39. La taille du joint est toujours gravée dans le verre sur le côté ou à proximité du joint. Pour des raisons évidentes, les joints sont classés en "femelles" et "mâles".
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La verrerie à joints est beaucoup plus chère que la verrerie ordinaire en raison de la précision requise dans la fabrication des joints. Si les joints se "grippent" et ne peuvent pas être séparés, la verrerie ne peut pas être réutilisée et vous risquez de vous retrouver avec un flacon bouché contenant un solvant organique volatil, que quelqu'un doit ouvrir !
Il y a deux causes principales au "grippage" des joints.
Il y a deux causes principales au "grippage" des joints.
- L'utilisation de solutions d'hydroxyde de potassium ou d'hydroxyde de sodium dans l'eau ou d'autres solvants, qui attaquent le verre.
- L'emprisonnement de produits chimiques, y compris des solides et des solutions de solides, dans les joints de verre rodés.
Si vous utilisez de la verrerie à joints avec des alcalis forts (NaOH, KOH), vous devez graisser les joints. Dans la plupart des cas, une simple graisse à base d'hydrocarbures, telle que la vaseline, suffit, car elle s'enlève facilement des joints en les essuyant avec un chiffon imbibé d'un solvant à base d'hydrocarbures (essence de pétrole, p.c.b. 60-80 °C). Évitez les graisses à base de silicone, car elles sont difficiles à enlever, solubles dans certains solvants organiques et peuvent contaminer vos produits de réaction. Pour graisser un joint, appliquez une petite couche de graisse sur la partie supérieure du joint "mâle", poussez-le dans le joint "femelle" avec un mouvement de rotation et le joint doit devenir "clair" du haut jusqu'à environ la moitié de sa longueur. Si plus de la moitié du joint est devenue "claire", vous avez utilisé trop de graisse : séparez les joints, nettoyez-les avec un chiffon imbibé de solvant et recommencez l'opération. Pour éviter de piéger des produits chimiques dans les joints de verre dépoli, remplissez les flacons, etc. à l'aide d'un entonnoir filtrant à long manche ou d'un cône en papier, qui dépasse le joint pour pénétrer dans le flacon.
L'adaptateur de Claisen.
L'adaptateur de Claisen peut être placé sur un ballon à fond rond pour convertir une ouverture en deux, par exemple, fixer un joint supérieur de l'adaptateur de Claisen à un condenseur et un autre à un entonnoir supplémentaire ou accepter un adaptateur de thermomètre pour les mesures de température dans un appareil de distillation ; Cet adaptateur de Claisen a deux joints extérieurs supérieurs pour attacher n'importe quelle verrerie de laboratoire avec des joints intérieurs, et un joint intérieur inférieur pour entrer dans un ballon en ébullition avec un joint extérieur. Les dimensions des trois joints sont identiques 24/40. L'adaptateur Labor Glass Claisen est fabriqué en verre borosilicaté de haute qualité et recuit à 800 degrés Celsius. Il peut être chauffé directement dans une flamme nue et peut résister aux variations thermiques typiques des laboratoires dans les processus chimiques tels que le chauffage et le refroidissement.
L'adaptateur de Claisen.
L'adaptateur de Claisen peut être placé sur un ballon à fond rond pour convertir une ouverture en deux, par exemple, fixer un joint supérieur de l'adaptateur de Claisen à un condenseur et un autre à un entonnoir supplémentaire ou accepter un adaptateur de thermomètre pour les mesures de température dans un appareil de distillation ; Cet adaptateur de Claisen a deux joints extérieurs supérieurs pour attacher n'importe quelle verrerie de laboratoire avec des joints intérieurs, et un joint intérieur inférieur pour entrer dans un ballon en ébullition avec un joint extérieur. Les dimensions des trois joints sont identiques 24/40. L'adaptateur Labor Glass Claisen est fabriqué en verre borosilicaté de haute qualité et recuit à 800 degrés Celsius. Il peut être chauffé directement dans une flamme nue et peut résister aux variations thermiques typiques des laboratoires dans les processus chimiques tels que le chauffage et le refroidissement.
Conception.
L'adaptateur de Claisen peut être placé sur un ballon à fond rond pour convertir une ouverture en deux, par exemple, attacher un joint supérieur de l'adaptateur de Claisen à un condenseur et un autre à un entonnoir supplémentaire ou accepter un adaptateur de thermomètre pour les mesures de température dans un appareil de distillation ; Cet adaptateur de Claisen a deux joints extérieurs supérieurs pour attacher n'importe quelle verrerie de laboratoire avec des joints intérieurs, et un joint intérieur inférieur pour entrer dans un ballon d'ébullition avec un joint extérieur.
UTILISATION.
Utilisé dans les situations qui nécessitent plus d'une sortie d'un ballon à fond rond, idéal pour le reflux d'un mélange réactionnel, un joint convient à un condenseur en verre, un autre à un entonnoir supplémentaire. En pratique, il est généralement utilisé dans un appareil de distillation et placé sur le ballon de distillation. Le col supplémentaire peut être utilisé pour ajouter de l'eau dans le ballon en ébullition pendant le processus de distillation.
L'adaptateur Claisen à trois voies est doté de trois raccords coniques 24/40 standard permettant d'adapter rapidement et facilement une verrerie de laboratoire étanche. Les deux joints supérieurs sont femelles pour fixer la tête de distillation et un entonnoir d'addition ou un entonnoir à poudre.
L'adaptateur de Claisen peut être placé sur un ballon à fond rond pour convertir une ouverture en deux, par exemple, attacher un joint supérieur de l'adaptateur de Claisen à un condenseur et un autre à un entonnoir supplémentaire ou accepter un adaptateur de thermomètre pour les mesures de température dans un appareil de distillation ; Cet adaptateur de Claisen a deux joints extérieurs supérieurs pour attacher n'importe quelle verrerie de laboratoire avec des joints intérieurs, et un joint intérieur inférieur pour entrer dans un ballon d'ébullition avec un joint extérieur.
UTILISATION.
Utilisé dans les situations qui nécessitent plus d'une sortie d'un ballon à fond rond, idéal pour le reflux d'un mélange réactionnel, un joint convient à un condenseur en verre, un autre à un entonnoir supplémentaire. En pratique, il est généralement utilisé dans un appareil de distillation et placé sur le ballon de distillation. Le col supplémentaire peut être utilisé pour ajouter de l'eau dans le ballon en ébullition pendant le processus de distillation.
L'adaptateur Claisen à trois voies est doté de trois raccords coniques 24/40 standard permettant d'adapter rapidement et facilement une verrerie de laboratoire étanche. Les deux joints supérieurs sont femelles pour fixer la tête de distillation et un entonnoir d'addition ou un entonnoir à poudre.
Bulleurs.
Les barboteurs sont des dispositifs simples, utilisés pour maintenir une atmosphère inerte au-dessus d'un appareil de réaction, tout en fournissant un moyen de décompression. Les barboteurs sont généralement remplis de mercure ou d'huile minérale, mais cette dernière est recommandée car les barboteurs à mercure éclaboussent beaucoup et présentent un risque de toxicité.
Voici l'
Lorsque la pression à l'intérieur de l'appareil est supérieure à la pression atmosphérique du laboratoire, le gaz excédentaire s'échappe par le tube et l'huile minérale. Si la pression à l'intérieur de l'appareil est inférieure à la pression atmosphérique, l'huile monte dans le tube et empêche l'air de pénétrer dans le système. Toutefois, si la pression est trop faible, l'air finira par pénétrer et vous aspirerez de l'huile (ou du mercure) dans votre appareil. C'est le genre d'erreur que l'on ne commet généralement qu'une ou deux fois (le nettoyage fastidieux est une excellente expérience d'apprentissage).
Vous pouvez éviter que votre barboteur soit "aspiré" en.
- En faisant attention à ne pas induire de pression négative dans votre système lorsqu'il est ouvert au barboteur. Les trois causes les plus courantes de ce phénomène sont les suivantes
- Faire le vide dans le ballon lorsqu'il est ouvert au barboteur.
- Éteindre le chauffage d'une réaction chaude, mais ne pas augmenter le débit d'azote.
- Refroidir la réaction dans un bain froid, mais ne pas augmenter le flux d'azote.
- Utiliser des barboteurs spécialement modifiés.
- Utiliser un barboteur à mercure d'une hauteur supérieure à 760 mm (la hauteur maximale que le mercure peut atteindre avec une pression de 1 atm).
Le tube entre le barboteur et le réacteur doit avoir une température plus élevée que la bulle, sinon le précurseur se condenserait dans le tube et des gouttelettes incontrôlées passeraient dans la cuve de réaction. Si cela se produit avec un précurseur solide, cela pourrait boucher la ligne. Si vous faites barboter autre chose que de l'azote (HCl, solvants, sous-produits de la réaction) dans votre barboteur, veillez à faire barboter de l'azote pur lorsque vous avez terminé ou à nettoyer le barboteur. Vous éviterez ainsi de contaminer votre prochaine réaction.
Remarque : assurez-vous que le liquide de votre barboteur ne réagit pas avec les gaz que vous utilisez. Par exemple, le mercure est incompatible avec l'ammoniac et l'acétylène.
Pour réduire les risques d'explosion accidentelle de la pression, n' ouvrez JAMAIS une bouteille de gaz à un collecteur à vide, à moins que le collecteur ne soit ouvert à un barboteur !
Pour maintenir une pression positive sur une réaction qui ne fait que s'agiter, le barboteur doit émettre une bulle toutes les quelques secondes. Un débit plus important gaspille de l'azote et peut entraîner des solvants volatils. Un débit plus faible augmente les risques de diffusion d'air dans votre appareil. Pour éviter que de l'huile ou du mercure n'éclabousse votre barboteur, raccordez un morceau de tube en Tygon à la sortie. Disposez-le verticalement sur plusieurs centimètres ou enroulez-le sur lui-même. Vous pouvez également attacher un barboteur vide à la sortie de votre barboteur pour retenir les éclaboussures.
Dans la mesure du possible, évitez d'utiliser du mercure en laboratoire. Mais si vous devez l'utiliser, veillez à lire ces conseils, avertissements et directives.
Considérations de sécurité.
Causes courantes d'explosion.
Remarque : assurez-vous que le liquide de votre barboteur ne réagit pas avec les gaz que vous utilisez. Par exemple, le mercure est incompatible avec l'ammoniac et l'acétylène.
Pour réduire les risques d'explosion accidentelle de la pression, n' ouvrez JAMAIS une bouteille de gaz à un collecteur à vide, à moins que le collecteur ne soit ouvert à un barboteur !
Pour maintenir une pression positive sur une réaction qui ne fait que s'agiter, le barboteur doit émettre une bulle toutes les quelques secondes. Un débit plus important gaspille de l'azote et peut entraîner des solvants volatils. Un débit plus faible augmente les risques de diffusion d'air dans votre appareil. Pour éviter que de l'huile ou du mercure n'éclabousse votre barboteur, raccordez un morceau de tube en Tygon à la sortie. Disposez-le verticalement sur plusieurs centimètres ou enroulez-le sur lui-même. Vous pouvez également attacher un barboteur vide à la sortie de votre barboteur pour retenir les éclaboussures.
Dans la mesure du possible, évitez d'utiliser du mercure en laboratoire. Mais si vous devez l'utiliser, veillez à lire ces conseils, avertissements et directives.
Considérations de sécurité.
Causes courantes d'explosion.
- Utilisation de gaz sous pression - Une explosion peut se produire si la pression du gaz inerte augmente dans un système fermé. Assurez-vous qu'il existe une source de décharge de pression sous la forme d'un barboteur et qu'il n'y a pas de système fermé lorsque la conduite de gaz est ouverte. Un manomètre électronique ou un manomètre peut également être ajouté à la conduite pour contrôler la pression et assurer une plus grande tranquillité d'esprit.
- Réaction incontrôlée - Une réaction violente peut produire rapidement un grand volume de gaz. Là encore, il convient de s'assurer que le système comporte un dispositif de décompression adéquat, par exemple un barboteur, et que la cuve de réaction est ouverte sur la canalisation.
- Chauffer un système fermé - L'augmentation de la température d'un système fermé (volume constant) fait monter la pression. Assurez-vous que tout récipient que vous chauffez est ouvert à la canalisation et qu'il y a une décharge de pression sous la forme d'un barboteur, attaché à la canalisation.
Cause fréquente d'implosion.
- Fissures dans la verrerie - Toute faiblesse dans la verrerie, telle qu'une fissure en étoile, peut provoquer une défaillance sous vide. Si vous remarquez une fissure dans un récipient, ne l'utilisez pas.
Conclusion.
J'espère que ma description et mes petits manuels vous aideront à atteindre vos objectifs. Si vous avez besoin d'explications supplémentaires, vous pouvez me les demander ici ou par chat privé. J'ajouterai des informations si nécessaire. Vous devez toujours penser à la sécurité lorsque vous travaillez avec de la verrerie en laboratoire. Utilisez du verre de sécurité, un manteau chimique, des gants pour éviter les blessures et les brûlures chimiques, les accidents avec les yeux.
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