Bonjour, j'ai vraiment du mal à former le tartrate à partir de la base libre.
C'est mon troisième essai, les deux premiers étaient un peu désordonnés et le solvant n'était probablement pas anhydre, la quantité de tartrique a également été vérifiée à l'œil pour éviter les pertes lors du transfert des flocons de freebase dans un récipient pour être pesé. Je pense que la formation d'hémi et de ditartrate aurait pu inhiber la cristallisation de l'un et de l'autre, donc pour mon dernier essai, des quantités stéchiométriques ont été utilisées.
J'ai commencé avec 1060mg de freebase de couleur crème qui a été dissoute dans 4ml de méthanol chaud anhydre, 245mg d'acide tartrique ont été ajoutés et dissous en quelques secondes. La solution a été agitée pendant quelques minutes, puis de l'éther a été ajouté goutte à goutte en s'assurant que le précipité causé par une goutte se dissolvait avant d'en ajouter une autre.
Très lentement, la solution est devenue trouble, quelques gouttes supplémentaires ont été ajoutées et la solution a été maintenue sous agitation pendant quelques minutes.
Après 10 minutes, j'ai vérifié le processus et malheureusement, comme cela s'est produit lors des autres essais ratés, un résidu huileux a précipité sans aucun cristal.
a précipité sans aucun cristal. Si quelqu'un a des conseils à me donner, je l'en remercie vivement.
Ci-joint la photo de la base libre.
C'est mon troisième essai, les deux premiers étaient un peu désordonnés et le solvant n'était probablement pas anhydre, la quantité de tartrique a également été vérifiée à l'œil pour éviter les pertes lors du transfert des flocons de freebase dans un récipient pour être pesé. Je pense que la formation d'hémi et de ditartrate aurait pu inhiber la cristallisation de l'un et de l'autre, donc pour mon dernier essai, des quantités stéchiométriques ont été utilisées.
J'ai commencé avec 1060mg de freebase de couleur crème qui a été dissoute dans 4ml de méthanol chaud anhydre, 245mg d'acide tartrique ont été ajoutés et dissous en quelques secondes. La solution a été agitée pendant quelques minutes, puis de l'éther a été ajouté goutte à goutte en s'assurant que le précipité causé par une goutte se dissolvait avant d'en ajouter une autre.
Très lentement, la solution est devenue trouble, quelques gouttes supplémentaires ont été ajoutées et la solution a été maintenue sous agitation pendant quelques minutes.
Après 10 minutes, j'ai vérifié le processus et malheureusement, comme cela s'est produit lors des autres essais ratés, un résidu huileux a précipité sans aucun cristal.
a précipité sans aucun cristal. Si quelqu'un a des conseils à me donner, je l'en remercie vivement.
Ci-joint la photo de la base libre.
