Recristallisation de l'acide lysergique

[Zarder]

Quel est le meilleur solvant et la meilleure méthode pour la recristallisation du LA ? J'ai lu dans le livre d'Otto Snows que l'eau pouvait être utilisée. Je sais que le LA est presque complètement insoluble dans l'eau à température ambiante.
A part cela, quel solvant peut-on utiliser ?
J'ai aussi l'impression que j'aurais du mal à le filtrer à chaud sans qu'il ne se désagrège, alors est-ce qu'une recristallisation dans le bécher suffira à purifier le LA ?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Synthèse totale de l'acide lysergique. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Synthèse totale de l'acide (+)-lysergique

Introduction L'acide lysergique, le fragment de base dérivé des alcaloïdes de l'ergot de seigle, a été synthétisé en quatorze étapes en commençant par le 3-bêta-carboxyéthylindole. Le produit de départ a été converti en l'intermédiaire 1-benzoyl-5-céto-1,2,2a-3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indole (3), contenant...

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[Zarder]

Résumé : Synthèse du LSD à partir de l'ergocristine à l'aide de PyBOP

100ml de solution de KOH 10% ont été ajoutés à un rbf sous atmosphère inerte (Ar). On a laissé le tout s'agiter et on l'a porté à une température de 75-80°C. 5 g d'ergocristine ont été ajoutés au ballon et le mélange rxn est devenu jaune au fur et à mesure que la réaction progressait. Le mélange rxn a été laissé sous agitation pendant 3 heures et est devenu un mélange jaune homogène....

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La procédure est donc quelque peu similaire à celle-ci ?

"
Les solides obtenus ont été lavés à l'éthanol, mis en suspension dans du nh4oh/éthanol et les insolubles ont été éliminés par filtration. Cette opération a été répétée trois fois.
Le filtrat incolore a été décapé sous vide poussé à l'aide d'un rotovap, dissous dans 1% de nh4oh et acidifié avec 40% d'acide sulfurique. Les solides précipités ont été filtrés, lavés à l'éthanol jusqu'à ce qu'ils soient incolores et séchés sous vide jusqu'à masse constante.
et séchés sous vide jusqu'à obtention d'une masse constante. On a obtenu 2 g d'acide lysergique hydraté. Celui-ci a été chauffé sous vide poussé jusqu'à ce que la masse diminue jusqu'à la forme anhydre stœchiométrique."

 

[G.Patton]

Quelle est la source de ce manuel ?

 

[Zarder]

Il s'agit d'un message de forum

Article : Synthèse du LSD à partir de l'ergocristine à l'aide de PyBOP

100ml de solution de KOH 10% ont été ajoutés à un rbf sous atmosphère inerte (Ar). On a laissé le tout s'agiter et on a porté la température à 75-80C. 5 g d'ergocristine ont été ajoutés au ballon et le mélange rxn est devenu jaune au fur et à mesure que la réaction progressait. Le mélange rxn a été laissé sous agitation pendant 3 heures et est devenu un mélange jaune homogène....

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