fabrication de Pd/C - Palladium sur carbone

BrownRiceSyrup

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D'après ce que j'ai compris, il suffit de trouver du charbon activé en poudre fine, de le chauffer avec une solution d'acide nitrique à 10 % pendant quelques heures. Rincer. Sécher. Ajouter 5 ou 10% en poids de palladium dans un bécher, dissoudre avec de l'hcl/h202. Ajouter au bécher contenant le charbon actif et remuer un peu pour le laisser s'imprégner. Ajouter ensuite de l'acide formique ou du formaldéhyde pour réduire/précipiter sur le support. Rincer. C'est bien ça ?

Des conseils ? Des suggestions ? Cela vous semble-t-il correct ?

Quelle quantité de 10 % de pd/c est considérée comme "catalytique" lorsqu'on l'ajoute à une réaction ? Je suppose qu'étant donné qu'il est 7 fois meilleur en tant que catalyseur que le cuivre, ajouter 1/5 ou 1/7 de l'équivalent molaire de palladium de chlorure de cuivre qui est souvent demandé dans la chimie clandestine serait une quantité correcte, n'est-ce pas ?
 

OrgUnikum

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Cela produira un catalyseur de qualité inférieure, si le texte demande un catalyseur chargé en Pd à 3 % p/p, vous devrez utiliser un catalyseur chargé à 30 % pour avoir une chance d'obtenir des résultats comparables.

Fabriquer soi-même des catalyseurs actifs à base de métaux nobles est possible, mais ce n'est pas trivial. L'idéal serait donc d'acheter le catalyseur chez DEGUSSA par exemple (ce sont les meilleurs), si vous trouvez quelqu'un qui peut acheter chez eux et vous vendre. Des catalyseurs spéciaux y sont disponibles, comme ceux qui résistent à l'empoisonnement par les amines pour les aminations réductrices et qui peuvent être réutilisés de 10 à 50 fois.
 

BrownRiceSyrup

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Je l'ai quand même fait. Définitivement pyrophorique... fuck lol.... Mais je suppose que cela ne veut pas dire grand-chose... Qu'est-ce qui fait que les catalyseurs fabriqués par des professionnels sont meilleurs ?
 

OrgUnikum

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Tout d'abord, bien sûr, le fait qu'ils soient préparés par des professionnels :)

Le fait d'être pyrophorique est une propriété physique et n'est pas lié à certaines propriétés chimiques. Désolé.

Seuls les atomes de palladium ou de platine qui sont à l'état d'oxydation zéro sont catalytiquement actifs et, pour les obtenir, ils doivent être dérivés de certains composés de certaines manières, si vous voulez sérieusement vous lancer dans ce domaine : C'est faisable, les réactifs nécessaires sont disponibles, les processus sont faisables, mais il s'agit d'un catalyseur et, bien sûr, de petites contaminations peuvent les faire foirer royalement, de sorte que la pureté de tout ce qui est utilisé, au moins l'absence de poisons connus pour les catalyseurs, est essentielle.

Oui, oui, oui "certain quelque chose..." ressemble à de l'obfusication, mais je ne le suis pas et je posterai donc un article ou deux décrivant une méthode correcte pour la préparation d'un catalyseur à haute activité dès que je pourrai le trouver dans le dépotoir non trié de mes archives personnelles.

J'en ai un. Notes :
Le composé de palladium de départ est le tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) (Pd2dba3), veuillez noter que le (0) indique l'état zéro du métal. Cela semble être de l'Unobtainium mais c'est en fait facile à préparer à partir de produits chimiques disponibles gratuitement et d'un sel de palladium comme l'acétate ou le chlorure. Il suffit de chercher sur Google "preparation of...." pour trouver la réponse.
Le charbon actif de haute qualité provenant des noix de coco est un excellent vecteur et est disponible à des prix réalistes, pas besoin de nanotubes fantaisistes ou autres.
 

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