Synthèse de MDA et alternative au THF ?

[Macondor]

N'utilisez pas d'acide acétique glacial dans la réaction comme Shulgin dans la formation du styrène, peut-être n'est-ce pas nécessaire ? 3 semaines, c'est beaucoup de temps pour faire des choses magiques.
-Le THF peut être remplacé par d'autres solvants ?
Peut-on utiliser NaBH4 ou cyanoNaBH4 pour la réduction ?
Je vois qu'ici pour la réaction avec le LAH on n'utilise pas d'atmosphère inerte comme Shulgin, peut-être parce qu'on n'utilise pas de chaleur ?

Voici la synthèse RAW de tarzan (j'adore)

"ÉTAPE 1 (fabrication du nitroalcène)

Dissoudre 1000 g de pipéronal dans 500 g de nitroéthane contenant 66 g de cyclohexylamine et de lettrine.
cyclohexylamine et laisser reposer le mélange pendant environ 3 semaines... Ensuite, écrasez votre
gâteau de nitroalcène "jaune poulet" et lavez-le avec environ 2 litres de MeOH froid.
de MeOH froid. Étendre pour sécher...

RENDEMENT : environ 1000 à 1100 g...

ÉTAPE 2 (Réduction des substances mentionnées ci-dessus)...

A 200 g de LiAlH4 dissous dans 10 L de THF anhydre glacé, ajouter goutte à goutte, en refroidissant, 520 g de MH4 brut.
en refroidissant, 520 g de MDP-2-NP brut (provenant directement de l'étape précédente)
dissous dans 5 L de THF... L'addition devrait prendre entre 1 et 3 heures avec un refroidissement
l'addition devrait prendre entre 1 et 3 heures avec un refroidissement adéquat du mélange réactionnel...

Agiter à température ambiante pendant 36 heures... (PAS DE REFLUX !)

Ensuite, ajouter au mélange contenant le composé maintenant réduit, 1000 ml d'IPA pour
décomposer le LiAlH4 résiduel... suivi de 400 ml de NaOH aqueux à 15%...
Filtrer les solides (sels d'Al + Li) du mélange réactionnel et laver AVEC SOIN le gâteau de filtre en utilisant les 5 L restants.
le gâteau de filtration en utilisant les 5 L de THF restants de votre fût de 20 L...

Evaporer les solvants et cristalliser la base libre "à la Shulgin" pour obtenir
environ 600 g (entre 500 et 700 g) du produit HCl."".

 

[Macondor]

"ÉTAPE 1 (Fabrication du nitroalcène)

Dissoudre 1000 g de pipéronal dans 500 g de nitroéthane contenant 66 g de
cyclohexylamine et laisser reposer le mélange pendant environ 3 semaines... Ensuite, écrasez votre
gâteau de nitroalcène "jaune poulet" et lavez-le avec environ 2 litres de MeOH froid.
de MeOH froid. Laisser sécher...

RENDEMENT : environ 1000 à 1100 g...

ÉTAPE 2 (Réduction des substances mentionnées ci-dessus)...

A 200 g de LiAlH4 dissous dans 10 L de THF anhydre glacé, ajouter goutte à goutte, en refroidissant, 520 g de MH4 brut.
en refroidissant, 520 g de MDP-2-NP brut (provenant directement de l'étape précédente)
dissous dans 5 L de THF... L'addition devrait prendre entre 1 et 3 heures avec un refroidissement
l'addition devrait prendre entre 1 et 3 heures avec un refroidissement adéquat du mélange réactionnel...

Agiter à température ambiante pendant 36 heures... (PAS DE REFLUX !)

Ensuite, ajouter au mélange contenant le composé maintenant réduit, 1000 ml d'IPA pour
décomposer le LiAlH4 résiduel... suivi de 400 ml de NaOH aqueux à 15%...
Filtrer les solides (sels d'Al + Li) du mélange réactionnel et laver AVEC SOIN le gâteau de filtre en utilisant les 5 L restants.
le gâteau de filtration en utilisant les 5 L de THF restants de votre fût de 20 L...

Evaporer les solvants et cristalliser la base libre "à la Shulgin" pour obtenir
environ 600 g (entre 500 et 700 g) du produit HCl"".

Ne pas utiliser d'acide acétique glacial dans la réaction comme Shulgin dans la formation du styrène, peut-être n'est-ce pas nécessaire ? 3 semaines, c'est beaucoup de temps pour faire des choses magiques
-Le THF peut être remplacé par d'autres solvants ?
-Peut-on utiliser NaBH4 ou cyanoNaBH4 pour la réduction ?
Je vois qu'ici pour la réaction avec le LAH on n'utilise pas d'atmosphère inerte comme Shulgin, peut-être parce qu'on n'utilise pas de chaleur ?

 

[WillD]

Vous pouvez utiliser la réduction avec de l'amalgame ordinaire, cela fonctionnera également bien. L'utilisation d'acide acétique dans la première étape est souhaitable. Vous pouvez également effectuer la première étape en chauffant plus rapidement. Utilisez un excès de nitroéthane et recristallisez un produit à partir d'IPA pour plus de pureté.

 

[Macondor]

Merci pour votre réponse.


-- Je ne sais pas si j'ai bien compris, mais je ne sais pas non plus si j'ai bien compris... Donc, dans la première étape, si je chauffe pour une réaction rapide, est-il nécessaire d'utiliser de l'acide acétique et d'utiliser 1 ml de nitroéthane pour le grm de pipéranol ? comme shulgin ? Et la cyclohexylamine peut rester dans 66 grm pour 1kg de pipéranol ?
J'ai besoin de 5 litres d'acide acétique ou puis-je en utiliser moins ? Je pense que cette synthèse brute est bonne car je n'ai pas besoin de trop de réactifs, mais j'ai besoin de patients et de temps, je ne suis pas pressé.


-- Je vois que je peux remplacer le THF par de l'éther diéthylique, il y a d'autres solvants qui font l'affaire ? si l'éther contient du BHT c'est un problème ? ou il vaut mieux distiller l'éther.

-- L'amalgame ordinaire ? que voulez-vous dire? Puis-je remplacer le LAH par du cyanoNaBh4 ou du NaBH4 ?

-- L 'agent inerte pour la réduction est-il nécessaire ?

Merci encore, désolé pour toutes ces questions.