Mes rendements étaient corrects et la pureté excellente. J'ai effectué l'ensemble de la réaction, avec la cristallisation, en l'espace d'une soirée. La réduction s'est déroulée à chaud, mais elle était totalement sous contrôle, facile à remuer, rapide et simple à préparer.
MATÉRIAUX :
J'ai préparé un ballon de deux litres à fond plat et à trois cols, et j'ai bouché l'un des cols. J'ai placé un condenseur ordinaire dans le trou central. L'appareil a été placé sur mon agitateur/plaque chauffante.
Quoi qu'il en soit, les étapes sont les suivantes ;
3.1. Les boules de papier d'aluminium ont été déversées dans le flacon. [FIGURE 4]
4. Ensuite, 400 mg de HgCl2 (chlorure de mercure(II)) ont été dissous dans 750 ml de MeOH de qualité laboratoire.
5. Pendant ce temps, 25 g de MDP-2-P et 20 g de nitrométhane sont mélangés dans un entonnoir à chute avec 25 ml de MeOH.
5.1 - 20 g de nitrométhane (CH3NO2) ;
Densité du nitrométhane --> 1,127 g/ml
poids moléculaire --> 61.04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Densité MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Poids moléculaire --> 178.185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
Le MDP-2-P datait de trois mois et avait été stocké dans le congélateur. Il avait été distillé à l'origine + il sentait encore bon
6. L'entonnoir compte-gouttes a été placé sur un col latéral de la fiole.
7. Lorsque le MeOH était prêt (tout le HgCl2 dissous), il a également été déversé dans le ballon et le condenseur a été mis en place.
7.1 Le tout a été agité pendant 5 à 10 secondes toutes les minutes environ.
7.2 En moins de 10 minutes, un léger bouillonnement était visible, la solution était grise et l'aluminium était nettement moins brillant. Certains morceaux ont commencé à flotter.
8. On a commencé à faire couler de l'eau glacée dans le condenseur. On a utilisé environ 4 livres de glace dans 2,5 gallons d'eau, dans un seau à peinture de 5 gallons.
9. La valve de l'entonnoir à gouttes a été ouverte pour que le mélange commence à s'écouler à raison d'environune goutte par seconde.
10. Toutes les minutes environ, j'ai mis l'agitateur en marche pendant 5 secondes.
11. Après quelques minutes, la fiole a commencé à chauffer et j'ai commencé à remuer continuellement. À ce stade, le mélange a pris une couleur bleu acier-gris très nette.
12. Finalement, la réaction s'est réchauffée jusqu'à un reflux impressionnant, et le MeOH s'écoulait presque continuellement du condenseur.
13. J'ai dû ajuster la vitesse du goutte-à-goutte de temps en temps (un par seconde était un peu trop lent) et j'ai terminé l'addition après 42 minutes.
14. Pendant le pic de la réaction, j'ai surveillé de très près ce qui se passait, mais je n'ai vraiment rien eu à faire, si ce n'est m'assurer que l'addition se déroulait à un rythme permettant de faire durer l'ensemble de la réaction de 40 à 45 minutes. Tout le reste s'est fait tout seul.
15. Lorsqu'il ne me restait plus que quelques millilitres de mélange MDP-2-P à ajouter, la réaction commençait déjà à ralentir, même si quelques petites paillettes d'aluminium étaient encore visibles.
16. Le mélange commençait à devenir très visqueux, j'ai donc ajouté 50-75 ml de MeOH dans le condenseur, ce qui a grandement amélioré la situation. J'ai ensuite laissé la réaction se terminer pendant environ une heure.
17. Lorsque je suis revenu, les choses s'étaient considérablement refroidies et le mélange était principalement gris amorphe avec juste quelques minuscules taches de blanc mélangées.
18. J'ai mélangé 700 ml d'eau et 262 g de NaOH dans un bécher.
19. Pendant que le mélange refroidissait, j'ai versé le contenu du ballon de réaction dans un bécher de 4000 ml. Un peu plus de MeOH (50 ml) dans le ballon de réaction a facilement détaché la boue restante, et celle-ci a été déversée dans le bécher également.
20. La solution de NaOH est ensuite versée dans le bécher de 4000 ml contenant les boues. [figure 11]
21. Un agitateur de 3 pouces a été placé dans le bécher et il a été bien agité. La boue auparavant grise est devenue plus foncée et le NaOH a commencé à réagir avec l'aluminium restant, produisant une mousse malodorante dans le bécher. Il s'est légèrement réchauffé, mais pas de façon appréciable.
22. On a laissé le tout s'agiter lentement pendant environ une heure, après quoi presque toutes les bulles se sont formées et la mousse a diminué.
23. Je ne possède pas d'entonnoir gigantesque, j'ai donc décidé d'extraire le mélange directement dans le bécher. Cela fonctionne très bien et c'est peut-être plus facile que d'utiliser un entonnoir septique.
24. 500 ml de toluène ont été versés dans le bécher et l'agitateur a été mis en marche à plein régime pendant plusieurs minutes.
25. Les deux phases sont ainsi bien mélangées. Au cours des 15 minutes suivantes, le toluène s'est séparé vers le haut.
26. J'étais inquiet, car le toluène n'avait pratiquement pas de couleur. Je m'attendais à ce qu'il reste du MDP-2-P avec sa légère couleur, ou à ce que certaines impuretés de la réaction donnent aussi une couleur. Mais il s'agissait d'un blanc légèrement laiteux. Le toluène est difficile à trouver pour moi, donc la prochaine fois, je vais essayer le xylène à la place. Je pense que cela fonctionnera bien.
27. La plus grande partie du toluène a été versée par le haut.
28. Il reste environ 100 ml, car il est devenu difficile d'enlever le toluène sans qu'une partie de la couche d'eau et de boue ne s'écoule également. Un autre 250 ml de toluène a été déversé dans le bécher et soigneusement mélangé. L'extraction suivante a également été versée, cette fois avec un peu de la couche de boue, et placée dans l'entonnoir septique. Il ne restait probablement pas plus de 15 ml de toluène flottant sur la boue dans le bécher lorsque j'ai eu terminé. Il était maintenant facile d'évacuer la couche de boue dans l'entonnoir septique, en ne laissant que le toluène. La première extraction de toluène a ensuite été ajoutée à l'entonnoir septique.
29. Le toluène a été lavé deux fois avec du bicarbonate de sodium saturé, une fois avec du NaCl saturé et une fois avec de l'eau. Tous les lavages ont été très propres, et le toluène semble encore plus propre qu'auparavant.
30. Le toluène a été drainé dans un bécher lavé, rincé à l'acétone et soigneusement séché avec environ 35 g de MgSO4 anhydre. Le tout a été laissé pendant environ 25 minutes et agité à l'aide d'une spatule deux ou trois fois. Il a ensuite été filtré dans un nouveau bécher (également très sec), et le MgSO4 dans le filtre a été lavé avec un peu de nouveau toluène.
31. Un générateur standard NaCl/H2SO4 pour le gaz HCl a été installé, avec une colonne de fractionnement remplie de CaCl2 (Damp-Rid de Home Depot) comme tube de séchage. Un tube de dispersion de gaz avec un disque de verre poreux a été attaché au tube de séchage, et le H2SO4 a commencé à s'égoutter.
32. Du gaz a commencé à sortir du tube de dispersion, que j'ai immergé dans le filtrat de toluène. Après plusieurs minutes, il ne s'était absolument rien passé et j'étais convaincu que j'avais complètement merdé. C'est alors qu'une matière blanche a commencé à apparaître ici et là et, en l'espace de 30 secondes, des nuages géants de MDMA HCl bouffi se sont échappés en cascade de la solution. J'ai failli me chier dessus.
33. Je déconseille l'utilisation d'un tube de dispersion de gaz, car il semble s'obstruer avec les cristaux et générer une sérieuse contre-pression dans le générateur de HCl (mais faites comme vous voulez).
34. À un moment donné, un bouchon de verre s'est détaché de l'appareil, tellement la pression était forte. Utilisez simplement un tube de verre pour introduire votre HCl dans le toluène.
35. La solution était tellement trouble que je ne pouvais pas dire si d'autres cristaux précipitaient, j'ai donc décidé d'arrêter. Le bécher a été couvert et mis au congélateur pendant une demi-heure. Une fois froid, il a été filtré sous vide dans un Buchner [FIGURE 18] , puis séché sur un miroir sous une ampoule (pour la chaleur) et pesé. On obtient un total de 8,26 g ! [FIGURE 19]
36. J'ai ensuite recommencé à gazer le toluène. Et voilà qu'il y a eu une autre précipitation massive de cristaux.
36.1. Le toluène a été refroidi et filtré et le filtrat séché, ce qui a donné 4,72 g !
37. Je me prépare à nouveau à gazer... ça continue à venir. Je laisse aux cristaux le temps de se déposer et il ne semble plus y avoir de solution. Refroidissement, filtrage et séchage.
37.1 Cette fois-ci, il y avait 6,61 g de plus !
38. Même si les cristaux avaient une légère (et très agréable) odeur de bière de racine, j'ai décidé de ne pas recristalliser parce que les cristaux étaient d'un blanc éclatant et manifestement d'une bonne pureté.
39. Rendement total : 19,6 grammes de MDMA HCl - à partir de 25 grammes de MD-P2P !
MATÉRIAUX :
- MDP-2-P - 25g
- ALUMINIUM - 27,5 g
- (Chlorure de mercure(II)) - 400 mg
- NITROMETHANE - 20g
- TOLUENE - 1L
- Une installation pour générer du gaz hcl sec
- NaOH - 262 g
- Bicarbonate de sodium - Suffisamment pour saturer une solution
- MgSO4 - 35g
- Chlorure de sodium - Suffisamment pour saturer une solution
- MeOH - 1L
- Eau distillée - 1L minimum
J'ai préparé un ballon de deux litres à fond plat et à trois cols, et j'ai bouché l'un des cols. J'ai placé un condenseur ordinaire dans le trou central. L'appareil a été placé sur mon agitateur/plaque chauffante.
Quoi qu'il en soit, les étapes sont les suivantes ;
- J'ai commencé à découper du papier d'aluminium Reynolds Heavy Duty en carrés d'environ 1", pour obtenir un total de 27,5g. [FIGURE 1]
- J'ai ensuite mis des lots de 5 g dans un petit moulin à café Braun et j'ai broyé le papier d'aluminium pendant 8 à 10 secondes. [FIGURE 2]
- Le papier d'aluminium ne sera pas vraiment "moulu". Il peut sembler bizarre de passer une feuille d'aluminium dans un moulin à café, mais il s'agit sans aucun doute d'une avancée dans la préparation de l'aluminium pour l'Al/Hg.
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| Figure 1 : 5 g de papier d'aluminium en carrés de 1 pouce | Figure 2 : 5 g de papier d'aluminium, après 8 à 10 secondes de broyage dans un moulin à café Braun |
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| Figure 3 : Gros plan sur les boules de papier d'aluminium | Figure 4 : 27,5 g de feuille d'aluminium dans un ballon à fond plat de 2000 ml |
3.1. Les boules de papier d'aluminium ont été déversées dans le flacon. [FIGURE 4]
4. Ensuite, 400 mg de HgCl2 (chlorure de mercure(II)) ont été dissous dans 750 ml de MeOH de qualité laboratoire.
5. Pendant ce temps, 25 g de MDP-2-P et 20 g de nitrométhane sont mélangés dans un entonnoir à chute avec 25 ml de MeOH.
5.1 - 20 g de nitrométhane (CH3NO2) ;
Densité du nitrométhane --> 1,127 g/ml
poids moléculaire --> 61.04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Densité MDP-2-P --> 1,210 g/ml
Poids moléculaire --> 178.185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
Le MDP-2-P datait de trois mois et avait été stocké dans le congélateur. Il avait été distillé à l'origine + il sentait encore bon
6. L'entonnoir compte-gouttes a été placé sur un col latéral de la fiole.
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| Figure 5 : Appareil |
7. Lorsque le MeOH était prêt (tout le HgCl2 dissous), il a également été déversé dans le ballon et le condenseur a été mis en place.
7.1 Le tout a été agité pendant 5 à 10 secondes toutes les minutes environ.
7.2 En moins de 10 minutes, un léger bouillonnement était visible, la solution était grise et l'aluminium était nettement moins brillant. Certains morceaux ont commencé à flotter.
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| Figure 6 : Amalgame terminé |
8. On a commencé à faire couler de l'eau glacée dans le condenseur. On a utilisé environ 4 livres de glace dans 2,5 gallons d'eau, dans un seau à peinture de 5 gallons.
9. La valve de l'entonnoir à gouttes a été ouverte pour que le mélange commence à s'écouler à raison d'environune goutte par seconde.
10. Toutes les minutes environ, j'ai mis l'agitateur en marche pendant 5 secondes.
11. Après quelques minutes, la fiole a commencé à chauffer et j'ai commencé à remuer continuellement. À ce stade, le mélange a pris une couleur bleu acier-gris très nette.
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| Figure 7 : Début de la réaction après environ 7 minutes | Figure 8 : Approche de la température de reflux ~8 minutes |
12. Finalement, la réaction s'est réchauffée jusqu'à un reflux impressionnant, et le MeOH s'écoulait presque continuellement du condenseur.
13. J'ai dû ajuster la vitesse du goutte-à-goutte de temps en temps (un par seconde était un peu trop lent) et j'ai terminé l'addition après 42 minutes.
14. Pendant le pic de la réaction, j'ai surveillé de très près ce qui se passait, mais je n'ai vraiment rien eu à faire, si ce n'est m'assurer que l'addition se déroulait à un rythme permettant de faire durer l'ensemble de la réaction de 40 à 45 minutes. Tout le reste s'est fait tout seul.
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| Figure 9 : Réaction à plein régime, ~15 minutes |
15. Lorsqu'il ne me restait plus que quelques millilitres de mélange MDP-2-P à ajouter, la réaction commençait déjà à ralentir, même si quelques petites paillettes d'aluminium étaient encore visibles.
16. Le mélange commençait à devenir très visqueux, j'ai donc ajouté 50-75 ml de MeOH dans le condenseur, ce qui a grandement amélioré la situation. J'ai ensuite laissé la réaction se terminer pendant environ une heure.
17. Lorsque je suis revenu, les choses s'étaient considérablement refroidies et le mélange était principalement gris amorphe avec juste quelques minuscules taches de blanc mélangées.
18. J'ai mélangé 700 ml d'eau et 262 g de NaOH dans un bécher.
19. Pendant que le mélange refroidissait, j'ai versé le contenu du ballon de réaction dans un bécher de 4000 ml. Un peu plus de MeOH (50 ml) dans le ballon de réaction a facilement détaché la boue restante, et celle-ci a été déversée dans le bécher également.
20. La solution de NaOH est ensuite versée dans le bécher de 4000 ml contenant les boues. [figure 11]
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| Figure 10 : Boues dans le bécher | Figure 11 : Boue après ajout de NaOH et un peu d'agitation |
21. Un agitateur de 3 pouces a été placé dans le bécher et il a été bien agité. La boue auparavant grise est devenue plus foncée et le NaOH a commencé à réagir avec l'aluminium restant, produisant une mousse malodorante dans le bécher. Il s'est légèrement réchauffé, mais pas de façon appréciable.
22. On a laissé le tout s'agiter lentement pendant environ une heure, après quoi presque toutes les bulles se sont formées et la mousse a diminué.
23. Je ne possède pas d'entonnoir gigantesque, j'ai donc décidé d'extraire le mélange directement dans le bécher. Cela fonctionne très bien et c'est peut-être plus facile que d'utiliser un entonnoir septique.
24. 500 ml de toluène ont été versés dans le bécher et l'agitateur a été mis en marche à plein régime pendant plusieurs minutes.
25. Les deux phases sont ainsi bien mélangées. Au cours des 15 minutes suivantes, le toluène s'est séparé vers le haut.
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| Figure 12 : Formation de bulles lorsque le NaOH réagit avec l'aluminium restant. | Figure 13 : Toluène après mélange, la séparation est pratiquement terminée. |
27. La plus grande partie du toluène a été versée par le haut.
28. Il reste environ 100 ml, car il est devenu difficile d'enlever le toluène sans qu'une partie de la couche d'eau et de boue ne s'écoule également. Un autre 250 ml de toluène a été déversé dans le bécher et soigneusement mélangé. L'extraction suivante a également été versée, cette fois avec un peu de la couche de boue, et placée dans l'entonnoir septique. Il ne restait probablement pas plus de 15 ml de toluène flottant sur la boue dans le bécher lorsque j'ai eu terminé. Il était maintenant facile d'évacuer la couche de boue dans l'entonnoir septique, en ne laissant que le toluène. La première extraction de toluène a ensuite été ajoutée à l'entonnoir septique.
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| Figure 14 : Sur le point d'évacuer le dernier morceau d'eau boueuse. | Figure 15 : Lavage. Le toluène et le lavage sont très propres, et l'interface entre les couches est à peine visible aux 3/4 de l'image. |
29. Le toluène a été lavé deux fois avec du bicarbonate de sodium saturé, une fois avec du NaCl saturé et une fois avec de l'eau. Tous les lavages ont été très propres, et le toluène semble encore plus propre qu'auparavant.
30. Le toluène a été drainé dans un bécher lavé, rincé à l'acétone et soigneusement séché avec environ 35 g de MgSO4 anhydre. Le tout a été laissé pendant environ 25 minutes et agité à l'aide d'une spatule deux ou trois fois. Il a ensuite été filtré dans un nouveau bécher (également très sec), et le MgSO4 dans le filtre a été lavé avec un peu de nouveau toluène.
31. Un générateur standard NaCl/H2SO4 pour le gaz HCl a été installé, avec une colonne de fractionnement remplie de CaCl2 (Damp-Rid de Home Depot) comme tube de séchage. Un tube de dispersion de gaz avec un disque de verre poreux a été attaché au tube de séchage, et le H2SO4 a commencé à s'égoutter.
32. Du gaz a commencé à sortir du tube de dispersion, que j'ai immergé dans le filtrat de toluène. Après plusieurs minutes, il ne s'était absolument rien passé et j'étais convaincu que j'avais complètement merdé. C'est alors qu'une matière blanche a commencé à apparaître ici et là et, en l'espace de 30 secondes, des nuages géants de MDMA HCl bouffi se sont échappés en cascade de la solution. J'ai failli me chier dessus.
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| Figure 16 : Formation de cristaux lorsque le HCl sort du tube de dispersion de gaz. | Figure 17 : On approche de la fin de ce cycle de gazage. Les cristaux se déposent et forment une couche épaisse au fond du bécher. |
33. Je déconseille l'utilisation d'un tube de dispersion de gaz, car il semble s'obstruer avec les cristaux et générer une sérieuse contre-pression dans le générateur de HCl (mais faites comme vous voulez).
34. À un moment donné, un bouchon de verre s'est détaché de l'appareil, tellement la pression était forte. Utilisez simplement un tube de verre pour introduire votre HCl dans le toluène.
35. La solution était tellement trouble que je ne pouvais pas dire si d'autres cristaux précipitaient, j'ai donc décidé d'arrêter. Le bécher a été couvert et mis au congélateur pendant une demi-heure. Une fois froid, il a été filtré sous vide dans un Buchner [FIGURE 18] , puis séché sur un miroir sous une ampoule (pour la chaleur) et pesé. On obtient un total de 8,26 g ! [FIGURE 19]
36. J'ai ensuite recommencé à gazer le toluène. Et voilà qu'il y a eu une autre précipitation massive de cristaux.
36.1. Le toluène a été refroidi et filtré et le filtrat séché, ce qui a donné 4,72 g !
37. Je me prépare à nouveau à gazer... ça continue à venir. Je laisse aux cristaux le temps de se déposer et il ne semble plus y avoir de solution. Refroidissement, filtrage et séchage.
37.1 Cette fois-ci, il y avait 6,61 g de plus !
38. Même si les cristaux avaient une légère (et très agréable) odeur de bière de racine, j'ai décidé de ne pas recristalliser parce que les cristaux étaient d'un blanc éclatant et manifestement d'une bonne pureté.
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| Figure 18 : Entonnoir de Buchner rempli de cristaux | Figure 19 : 8,26 grammes de MDMA HCl, coupés en morceaux et séchant sur un miroir. |
39. Rendement total : 19,6 grammes de MDMA HCl - à partir de 25 grammes de MD-P2P !
