Bonjour mon ami,
Oui, c'est très simple
Matériel :
Fiole de Buchner (pour la filtration sous vide)
1-2 béchers
gants
lunettes de protection
isopropanol, éthanol (un autre type d'alcool, mais pas de méthanol, qui rend aveugle)
n-butylamine
pipéronal
nitroéthane
SYNTHESE : (à partir du pipéronal) A une solution de 15,0 g de pipéronal dans 100 ml d'isopronanol ou d'alcool absolu, on a ajouté 15 ml de nitroéthane suivi de 2 ml de n-butylamine (comme catalyseur). Le mélange est placé dans un bécher placé dans un bain d'eau douce (30-50c (Clesius)), remuer jusqu'à ce que tout soit en solution et retirer du bain d'eau. Laisser reposer dans un endroit sombre pendant quelques jours à température ambiante. Après cela, mettre au congélateur. Il se forme alors des cristaux jaunes brillants qui sont éliminés par filtration et séchés à l'air pour donner 10,7 g de 1-(3,4-méthylènedioxyphényl)-2-nitropropène.
Les cristaux sont très beaux et aucune purification supplémentaire n'est nécessaire.
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Vous pouvez concentrer le filtrat (si vous le souhaitez) et le refroidir comme ci-dessus. Les cristaux sales sont tombés et ont été recristallisés avec de l'isopropanol.
notes
mise à l'échelle sans problème
utiliser pour 1 mol de pipéronal 1,2 mol de nitroéthane
vous pouvez neutraliser la n-butylamine avec de l'acide acétique pour obtenir un produit plus grand et plus propre, mais ce n'est pas nécessaire.
