Installez-vous confortablement, cher lecteur, et soyez patient pour une histoire fascinante sur la façon de fabriquer les 4 mmc préférés de tout le monde.
Déterminons ce que seront nos réactifs et nos réactions préférés, et combien de moles ils représenteront. Voici donc ce que nous savons d'eux et ce que nous obtenons (vérifiez les calculs par vous-même).
Ainsi, 1 mole de 4-MPH représente 148,2 grammes, compte tenu de la concentration de 148,2/99% = 149,7 grammes, ou compte tenu de la densité = 155,5 ml.
Ainsi, 1 mole de HBr=80,91 grammes, soit compte tenu de la concentration 168,5 grammes de solution aqueuse à 48%, soit compte tenu de la densité 112,5 ml.
Ainsi, 1 mole de MA en solution à 38% correspondrait à 82 grammes de solution à 38%, soit 91 ml en tenant compte de la densité.
Ainsi, 1 mole de HCl en solution à 36% correspondrait à 101,3 grammes de solution à 36%, soit, compte tenu de la densité, à 86 ml.
Si l'on dissout du HCl dans de l'IPS (acide chlorhydrique IPS, solution à 30%) ou du dioxane (acide chlorhydrique dioxane, solution à 26%), on a :
- 1 mole de HCl dans l'IPS = 121,5 grammes
- 1 mole de HCl dans le dioxane = 140,2 grammes.
Je présente mes excuses aux chimistes pour une orthographe aussi négligée.
Vous pouvez calculer vous-même la formule et la masse molaire de la cétone iodée, en tenant compte du fait que le brome (Br, masse molaire 79,91) est remplacé par l'iode (I, masse molaire 126,9). Cela explique également pourquoi il faut plus de cétone iodée que de cétone bromée pour fabriquer la même quantité de méphédrone : elle est plus lourde par molécule.
Cette prescription utilise un matériel minimal mais professionnel. Flacons, tubes, transitions. J'ai une mauvaise attitude envers les synthèses "pot", parce qu'il est fondamentalement impossible d'obtenir des rendements et une qualité normaux.
Je ne suis pas opposé à la distribution gratuite de ce script, mais j'aimerais qu'on s'y réfère et qu'on l'apprécie. Cependant, il n'y a pas d'actions obligatoires ici non plus, tout dépend de vous.
Formules des réactions (ici, deux réactions se déroulent en parallèle, une partie du résultat de la seconde réaction est retournée comme réactif de départ pour la première) :
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O et
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REACTION TOTALE : C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Résultat de la réaction - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Lavage après bromation.
Nécessaire pour éliminer le brome résiduel et l'acide du BK-4 obtenu.
1.3 Amination du BK-4 avec de la méthylamine pour obtenir de la méphédrone
Formule de réaction :
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Résultat de la réaction - Base libre de la méphédrone (huile, base libre), C11H15NO
1.4 Lavage après amination.
Nécessaire pour éliminer la méthylamine résiduelle (MMA) et la méphédrone résultante.
1.5 Acidification avec de l'acide chlorhydrique (solution aqueuse de chlorure d'hydrogène) avec libération d'une solution aqueuse de 4-MMS.
Formule de réaction - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Résultat de la réaction - chlorhydrate de méphédrone, C11H15NO*HCl
1.6 Lavage après acidification.
Nécessaire pour débarrasser la solution aqueuse de HC 4-MMS (mef) des impuretés organiques solubles.
Cette étape n'a de sens que si vous avez choisi parmi les méthodes d'acidification l'acidification de la fraction aqueuse, et elle peut en principe être considérée comme le début du nettoyage. Mais comme elle est réalisée sur le réacteur dans le cadre du même chargement et des mêmes procédures, je la mentionne comme une partie de la synthèse.
Calculs des réactifs pour 30 moles :
4-mpf (le principal précurseur pour la fabrication de la méphédrone) :
----- 30 moles de 4-mpf représentent 4,491 grammes ou 4,536 ml. Nous tenons compte ici de la concentration (99%) et de la densité (99%) du 4-mpf.
TOTAL est de 4 491 grammes ou 4 536 ml.
HBr (Bromure d'hydrogène acide - solution aqueuse) :
----- 30 moles de Hbr (soit 2 428 g de Hbr pur ou 5 060 g de solution à 48 %, ou 3 395 ml) PLUS 5 % de stock.
Le TOTAL de Hbr est de 5 310 grammes, soit 3 570 ml.
Peroxyde d'hydrogène (il est recommandé de ne pas dépasser une concentration de 37 %, les concentrations plus élevées présentant un risque d'incendie) :
----- 30 moles de H2O2 (soit 1 020 g de solution pure ou 2 756 g de solution à 37% ou 2 418 ml) PLUS une réserve de 10%.
TOTAL PERKISSION 37 % - 3 033 grammes ou 2 660 ml
Si vous avez acheté une concentration différente de peroxyde, vous pouvez facilement (en utilisant les informations de l'article "Le calcul molaire pour les nuls") recalculer la quantité dont vous avez besoin.
Le rendement théorique maximal possible de cette étape est de 20 moles, soit 4 542 grammes de BK-4.
Rendement estimé, y compris les pertes lors de la synthèse et des lavages - 93% - 28 moles ou 6 360g de BK-4
Pour la décoloration et l'élimination de l'acidité, il faut (au minimum)
- Solution de sulfite de sodium 20% - 400 ml, soit environ 80 grammes de sulfite de sodium dissous dans 320 ml d'eau.
- Bicarbonate de soude 6 % purée - 1 400 ml, soit environ 230 grammes de soude dissous dans 1 170 ml d'eau.
MAIS : ceci si vous avez bien drainé la couche aqueuse sans laisser d'eau résiduelle importante (avec le brome et l'acide). Par conséquent, nous vous conseillons de préparer deux ou peut-être TROIS fois plus de ces réactifs, et de les ajouter par petites portions - le sulfite de sodium - jusqu'à ce que le PM se décolore, et la soude - jusqu'à ce que le Psch soit d'au moins 6-7. Dans ce cas, les réactifs peuvent aller plus loin - cela arrive.
Après ces opérations, nous ajoutons le solvant - dans ce cas l'ortho-xylène dans la quantité de
----- 250 ml/mol*30 moles = 7 500 ml ou, compte tenu de sa densité de 0,88 = 6 600 g.
Calcul des réactifs pour 28 moles :
BK-4 (sortie de BROMING) :
----- 6,360 g. BK-4
TOTAL : 6 360 grammes
Solvant (versé à l'étape précédente - lavage).
----- o-xylène, solvant dans lequel le BK-4 a été dissous après le lavage de l'étape précédente.
TOTAL : 6 600 grammes ou 7 500 ml
Méthylamine (MonoMéthylamine, MMA).
----- NOTE. L'étape nécessite DEUX moles de MMA pour une mole de BK-4, plus une réserve de 1,4. Vous obtenez donc 2*1,4*28=78,4 moles de MMA, soit 2437 grammes de pureté. Assurez-vous que votre solution aqueuse de MMA n'est pas épuisée et qu'elle correspond à la concentration, ou prenez un stock plus important( !)
TOTAL : 6 400 grammes de solution aqueuse à 38 %, soit 7 030 ml.
Le rendement théorique maximal est de 28 moles ou 4 960 grammes de méphédrone.
Rendement prévu, y compris les pertes à la synthèse et aux lavages - 78,5 % - 22 moles ou 3 900 grammes de méphédrone.
De l'eau distillée est utilisée pour rincer l'huile dans le solvant. Une portion de rinçage représente environ 1/10 du volume de la RM, c'est-à-dire 1 400-1500 ml.
TOTAL : Eau distillée dans la quantité de 1400 ml*Nombre de lavages. Il peut y avoir de 3 à 6 lavages. Il est recommandé de prévoir 10 litres d'eau au cas où.
En outre, 2 portions de solvant (o-xylène) d'environ 500 ml chacune seront nécessaires pour l'extraction de l'huile de la couche d'eau drainée.
TOTAL : 1000 ml d'o-xylène pour extraire l'huile de la couche aqueuse.
Calcul des réactifs pour 22 moles :
Mephedrone (Freebase 4-MMC, "huile") :
----- 3 900 grammes (rendement de l'étape d'AMINAGE)
TOTAL : 3 900 grammes
SOLUTION (Ortoxylol, O-xylol) :
7.500 ml versés dans le 1.2. - lavage après l'étape de BROMAGE. PLUS 1000 ml utilisés pour extraire l'"huile" à l'étape 3.4. - lavage après l'étape de l'AMINAGE)
TOTAL : 8 500 ml
En outre, le jeu de réactifs diffère selon la méthode d'acidification choisie.
Pour l'acidification anhydre (pour les récipients qui n'ont pas de drain de fond) :
Acide chlorhydrique IPS (solution gazeuse de chlorure d'hydrogène dans l'alcool isopropylique) :
----- 22 moles de HCl, c'est 801 g de chlorure d'hydrogène pur, ou 2 670 g de solution à 30 % dans l'IPS, ou 2 500 ml de solution.
Le TOTAL est de 1 670 grammes de solution de HCl à 30 % dans l'IPS, soit 2 500 ml.
Pour l'acidification de la fraction aqueuse (pour les réacteurs) :
Acide chlorhydrique (solution de chlorure d'hydrogène gazeux dans l'eau) :
----- 22 moles de HCl, soit 801 g de chlorure d'hydrogène pur, ou 2 225 g de solution aqueuse à 36 %, ou 1 885 ml de solution.
Le TOTAL est de 2 225 grammes de solution aqueuse à 36 %, soit 1 885 ml.
Eau distillée : pour assurer la solubilité de TOUS les GC MMA dans l'eau, il est recommandé de verser environ 2,5 fois plus d'eau que l'acide chlorhydrique utilisé.
TOTAL 4 700 ml d'eau distillée
Le rendement théorique maximum est de 4 700 g. GC de méphédrone.
Le rendement prévu, y compris les lavages -- 95% -- est de 21 mol ou 4,488 grammes.
Le DXM est utilisé pour laver la fraction aqueuse dans le solvant. Le lavage est effectué après l'égouttage de la couche organique. Une portion de lavage représente environ 1/10 du volume de la fraction aqueuse restante, PM, c'est-à-dire 1 100 ml. En général, 2 à 3 lavages suffisent.
TOTAL : DXM dans une quantité de 1 100 ml*Nombre de lavages.
1.1 Préparation.
Le réacteur (cuve de réaction) est rempli de 4-mpf et de Hbr dans les quantités indiquées (complètement). Le peroxyde d'hydrogène est versé dans un entonnoir à gouttes (ou tout autre dispositif d'alimentation, tel qu'une pompe doseuse). Tous les réactifs sont à température ambiante. Le système de refroidissement/chauffage du réacteur est réglé pour refroidir le RM pendant les 15 à 20 premières minutes, de sorte qu'autant de peroxyde que possible puisse être versé pendant cette période. Toutefois, après 10 minutes de réaction, la température dans le RM doit dépasser 70-75 degrés. Si vous n'y parvenez pas, vous devrez chauffer le RM beaucoup plus qu'un tiers du peroxyde, et la réaction sera deux fois plus lente. Le rendement peut également être inférieur. Toute la réaction doit de préférence être effectuée à une température comprise entre 70 et 85 degrés Celsius, et être préparée après 15 à 20 minutes de réaction - au contraire, commencer à chauffer la matière première, de sorte que la température dans la matière première ne soit pas tombée en dessous de 70 (de préférence 75) degrés. Étant donné que la chaleur est libérée activement jusqu'à la moitié environ du peroxyde, la température du liquide de chauffage est fixée à environ 60 degrés, puis portée à 70-75 degrés.
! !! Important-1 : Contrairement à de nombreuses prescriptions, la température de réaction élevée est utile et accélère considérablement le passage de cette étape et n'affecte pas la pureté du produit. Mais la présence de rayons UV est néfaste pour la réaction - des sous-produits se forment. Il est donc conseillé de supprimer complètement la lumière naturelle, d'éteindre toutes les sources de lumière (y compris les lampes fluorescentes et les LED) et de réaliser la réaction sous une lumière jaune (lampes halogènes, incandescentes, LED avec une température de couleur de 2500-3000K). L'idéal est d'acheter et d'allumer des lampes spéciales sans UV (lumière jaune). Comme il est peu probable que cette lumière soit suffisante, prévoyez une lampe portable (de préférence jaune également) pour éclairer la partie du réacteur dans laquelle vous voulez voir l'état de votre RM.
! !! Important-2: La réaction n'est pas limitée dans le temps. Aucun sous-produit ne se formera si vous la prolongez. Ainsi, par exemple, si vous atteignez une température comprise entre 75 et 85 degrés, la réaction complète sera achevée en 1:00 - 1:15 environ, mais si la température reste inférieure à 70 degrés, vous aurez peut-être besoin de 3:00 - 3:30, voire plus (jusqu'à 4:30).
! !!Important-3 : Deux réactions se déroulent en parallèle dans le processus de bromation, et chacune s'accompagne d'un dégagement de chaleur.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O et
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
On suppose que la quasi-totalité de la chaleur est libérée dans la première réaction, mais ce n'est pas vrai : les deux réactions sont à peu près également exothermiques. Chacune des réactions a sa propre caractéristique - la première réaction libère du brome moléculaire, qui colore les PM en jaune-orange-rouge-marron foncé. La seconde réaction, au contraire, blanchit les particules (entièrement ou partiellement) et libère du HBr gazeux - c'est-à-dire le même BVK, qui est principalement absorbé par les particules, mais qui peut s'échapper (ne pas avoir le temps d'être absorbé) à travers vos cascades d'absorption sous forme de gaz d'acide caustique.
Au début de la synthèse, elles se déroulent à peu près à la même vitesse, ou même une seconde plus vite. Cependant, après qu'environ la moitié du 4mpf a réagi, la seconde réaction ralentit et le RM se colore de façon permanente, dans des tons plus ou moins rouges. La seconde réaction est également autocatalytique ou, plus simplement, se maintient d'elle-même, c'est-à-dire qu'elle se produit en "rafales", entraînant une forte libération de HBr, et la MR devient fortement décolorée. Ce déroulement de la réaction est normal et ne doit pas être craint, mais les compte-gouttes insérés dans le réacteur et le REFROIDISSEUR DE RETOUR doivent être fixés de manière à ne pas être renversés par une augmentation de la pression. En outre, le début de la prochaine "salve" de la deuxième réaction peut être provoqué, par exemple, en arrêtant d'agiter pendant 2 à 3 minutes, ou en changeant brusquement la vitesse de l'agitateur, afin de ne pas accumuler les produits de la première réaction et de laisser la deuxième se dérouler plus souvent avec moins de réactifs, ce qui rendra votre réaction plus calme. De plus, dans la seconde moitié de la synthèse, le HBr, qui se forme dans la seconde réaction, peut être nécessaire pour la maintenir. Par conséquent, si le PM est très rouge, vous devez cesser d'épingler le peroxyde (qui, en l'absence de HBr libre dans la seconde moitié de la synthèse, peut simplement se décomposer et ne pas aller à la bonne chose) et arrêter l'agitation pendant 2 à 3 minutes pour laisser la seconde partie de la réaction "démarrer".
Dans la seconde moitié de la synthèse, pour les raisons décrites plus haut, le PM cesse de se décolorer et acquiert une teinte rouge. Si une teinte rouge foncé/bordeaux apparaît, ainsi que des vapeurs rougeâtres sortant du réacteur, nous comprenons que nous avons un grand excès de brome, et donc probablement un manque de HBr (qui apparaîtra à nouveau après le passage de la deuxième réaction). Cela signifie qu'il faut arrêter l'addition de peroxyde (il peut se décomposer en vain) et essayer de "provoquer" le début de la deuxième réaction en arrêtant l'agitateur pendant 2 à 3 minutes (à zéro) et en changeant brusquement sa vitesse de rotation d'un nombre de tours quelconque, de 0 à maximum. Ces mesures devraient suffire pour que votre PM commence à se décolorer, et que le HBr non retenu dans la RM passe dans les cascades (on se souvient qu'il y a une réserve). Cependant, la RM ne se décolorera pas en blanc comme au début de la synthèse, et dès que l'on atteint une couleur orange clair, il faut reprendre l'addition de peroxyde. Cela se produira plusieurs fois (en fonction de la profondeur de la décoloration), et la couleur rouge foncé s'accumulera plus rapidement, et la décoloration se produira moins souvent, et avec plus de "provocations". Avant d'ajouter les derniers 10 à 15 % de peroxyde, vous devez essayer de maximiser le blanchiment. La température à ce stade n'augmentera plus de plus de 3-4 degrés, et la température du liquide de chauffage dans la veste ne doit pas être inférieure à 70 degrés, pour éviter la cristallisation du bk-4. En général, si vous maintenez la température entre 75 et 85 degrés, ce stade est atteint en 40 à 50 minutes environ ; à des températures inférieures, cela peut prendre jusqu'à 3 heures. Mais si vous êtes pris dans une baisse de température de la MR en dessous de 70 degrés, ou plus encore, dans la cristallisation du bk-4, vous devez concentrer autant d'efforts que possible sur le réchauffement de la MR. À ce stade, il est probable que le HBr bouillonne dans les cascades de toute façon, et si le "t" est supérieur à 75 et bouillonne, l'ajout de peroxyde devrait être suspendu pendant un certain temps (jusqu'à ce que le bouillonnement soit terminé).
Ensuite, vous versez les 10-15% de peroxyde restants à un rythme rapide, et vous remuez le PM pendant encore 10-15 minutes. Il ne se décolorera plus beaucoup et l'excès de HBr bouillonnera dans vos cascades. Si la réaction s'est bien déroulée, l'excès de peroxyde bouillonnera dans les cascades - son bouillonnement diffère de celui du HBr en ce sens qu'il ne coïncide pas dans le temps avec la décoloration (la libération du HBr coïncide), et qu'il est égal dans la première et la deuxième fioles de la cascade (le HBr, en raison de son absorption par la soude ou l'alcali, a moins de bouillonnement dans la deuxième fiole). Quoi qu'il en soit, vous versez tout le peroxyde, et le stock de HBr et de peroxyde devrait suffire pour obtenir la pro-rominisation de tous les 4-mpf. Ensuite, vous essayez de bromer le reste du 4-mpf dans votre PM par les "provocations" décrites ci-dessus, plusieurs fois, en passant 15 minutes, comme alternative - laissez le RM avec le mélangeur éteint pendant une demi-heure, sans oublier de chauffer, puis tournez brusquement le mélangeur à la vitesse maximale. La bromation des résidus de 4-mpf se manifeste visuellement par des "fleurs" ou des "salves" qui montent des profondeurs de la RM, accompagnées de bulles - très bien visibles à la surface de la RM lorsque l'agitateur est arrêté - elles apparaissent en 1 à 2 minutes après l'arrêt de l'agitateur. Lorsqu'après plusieurs provocations, de telles traces cessent d'apparaître, c'est que votre 4-mpf a réagi.
Prenez votre temps les premières fois, souvenez-vous que remettre à plus tard le temps de réaction, surtout si vous n'avez pas atteint la bonne température, ne ruinera pas votre produit. Il est préférable de consacrer 3 ou 4 heures à la réaction pour obtenir un rendement maximal. Vous pourrez ajuster la durée et la température optimales plus tard. Ainsi, en cas de problème (pas de décoloration à temps, par exemple), il suffit d'augmenter la durée, en n'oubliant pas de chauffer les PM à la bonne température. Pour examiner l'état et la couleur de la RM, il faut une lampe portable sur un long cordon (je regarde généralement le haut de la RM et la "queue" (drain inférieur) du réacteur). Le drain inférieur, du fait qu'il se trouve à l'extérieur de l'enveloppe, est généralement obstrué par du BK solide précipité dans les 2/3 du temps de synthèse - il n'y a rien à faire, il sera dissous à l'étape suivante. Souvent, le BK solide tombe aussi sur le couvercle et sur les parois du réacteur (de l'intérieur, bien sûr) - l'enveloppe ne l'atteint pas non plus - il sera lui aussi dissous plus tard.
Ainsi, la bromation du 4-mpf est terminée, les provocations ne donnent pas de bulles visibles, donc la bromation est terminée. La température du RM n'est maintenue que par la veste et descend à 68-70 degrés. Nous réduisons la température de l'enveloppe (réservoir de chauffage) à 60 degrés et procédons immédiatement à la neutralisation et au rinçage de la RM.
Lavage de la matière première après bromation.
Comme je l'ai déjà dit, il est possible (et souhaitable) de laver immédiatement après la bromation, en ne laissant pas la MR refroidir en dessous de la température de cristallisation du bk-4, afin de ne pas la réchauffer douloureusement et pendant longtemps par la suite. Je suis sérieux - tout d'abord, la différence de température entre le centre et les bords du réacteur peut être assez importante, ce qui compliquera la fusion du bk-4, et deuxièmement - le solvant ne peut être versé qu'après la décoloration de la RM par le thiosulfate de sodium.
Important. Le solvant (dans notre cas, l'ortho-xylène) ne doit être versé qu'après la décoloration de la RM, car il est lui-même bien bromé par le brome qui est resté dans notre RM, ce qui donne un sous-produit. Nous décolorons donc d'abord les PM. Pour ce faire, il faut disposer dans un petit entonnoir (250-500 ml) d'une solution diluée de thiosulfate de sodium à 10 % (30 grammes de thiosulfate pour 270 grammes d'eau ou 50 grammes pour 450 ml d'eau). Si l'entonnoir est de 250 ml, vous pouvez préparer une solution plus forte ou le remplir au fur et à mesure. En fonction de différents paramètres (qualité de votre HBr, présence de brome, vitesse de réaction, etc. - vous pouvez avoir besoin de 200 à 400 ml de solution). La solution de thiosulfate s'altère à l'air, pas rapidement mais sûrement, il est donc plus correct de la préparer juste avant la réaction.
Vous mettez donc un petit entonnoir à gouttes avec la solution, vous mettez en route une bonne agitation (nous avons environ 450 rpm) et vous commencez à verser la solution. Vous pouvez verser les premiers 100-150 ml aussi rapidement que possible, puis ajouter 20-50 ml si nécessaire, en fonction de la couleur du RM. Gardez à l'esprit que le blanchiment n'est pas instantané, il prend plusieurs minutes. Votre MR commence à blanchir, passant du jaune au blanc. Si la réaction s'est déroulée correctement, vous obtiendrez une couleur blanche laiteuse. En fait, lorsque cette couleur est atteinte, la perfusion de la solution de thiosulfate peut être arrêtée, la couleur blanche étant le seul critère pour déterminer si la perfusion est suffisante. Si vous avez effectué la réaction avec un effet secondaire (à la lumière, par exemple), le RM restera de couleur jaunâtre. La perfusion doit alors être arrêtée si la couleur ne change pas après une nouvelle perfusion de 20-30 ml. Si vous avez des résidus de bk-4 congelés quelque part dans la MR avec une couleur autre que blanche (par exemple, orange), vous pouvez avoir un "extra" de 50 ml après avoir arrêté la décoloration de sorte qu'après avoir ajouté le solvant et dissout ces morceaux, le thiosulfate "interceptera" également ce brome. En général, un petit excès de thiosulfate n'endommagera pas votre RM.
En versant la solution de thiosulfate à température ambiante et en remuant, la température de votre MR tombera à environ 60-65 degrés, vous ne pouvez pas descendre plus bas, vous devez la réchauffer avec une veste. Il est temps de verser le solvant, de préférence mesuré à l'avance. En général, il est préférable de mesurer et de verser tous les réactifs de la synthèse dans des flacons (de préférence avec un bec verseur) en une seule fois afin de ne pas perdre de temps avec ce travail pendant la synthèse.
Ensuite, nous versons la quantité nécessaire d'ortho-xylène et nous remuons. Notre RM devient blanc et trouble sous l'effet de l'agitation, car la température baisse. Cependant, la dissolution se poursuit et si, au cours de cette dissolution, votre MR redevient jaune (c'est-à-dire que du brome non comptabilisé est sorti), vous pouvez ajouter une plus grande quantité de solution de thiosulfate. D'après mon expérience, la "queue" du réacteur (drain de fond), qui se trouve en dehors de la zone de chauffage, se dissout le plus rapidement, mais en 15 à 20 minutes. Il faut une bonne agitation et une température de RM d'au moins 50 à 55 degrés (en chauffant, si nécessaire, à l'aide d'une veste) - et cette "queue" fondra grâce à l'"entonnoir" d'eau et de solvant, par écoulement, qui servira d'agitateur. En dernier recours, ces zones "mortes" peuvent être chauffées à l'aide d'un séchoir de chantier, mais sans les exposer à des températures supérieures à 150 degrés, afin que le verre ne se fissure pas. Le bk-4, collé sur le haut des parois du réacteur et sur le couvercle (de l'intérieur), est lavé par un changement brusque de la vitesse du mélangeur, qui crée des vagues et des éclaboussures de solvant. Notre réacteur est rempli suffisamment haut pour que ces vagues et ces éclaboussures emportent le bk-4 solidifié.
Lorsque la dissolution est terminée et qu'il ne reste plus de bk-4 solide dans le drain inférieur et dans les autres coins du réacteur, l'agitateur est arrêté et les couches sont séparées. La couche supérieure est constituée de bk-4 dissous dans le xylène et doit représenter environ 15,5 à 16 litres. La couche inférieure est constituée d'eau débarrassée de ses impuretés - environ 4 litres ou un peu plus (si vous avez utilisé du peroxyde à 37 %). La couche inférieure est drainée dans les déchets, et ce n'est qu'ensuite que l'acide est neutralisé (puisque la majeure partie de l'acide passe dans la couche aqueuse, ce qui permet d'économiser beaucoup de soude et de trafic). Le chauffage de l'enveloppe du réacteur peut être arrêté, car nous aurons besoin à l'avenir d'une température RM d'environ 35 degrés Celsius.
Après avoir enlevé la couche d'eau, nous versons la solution de soude en remuant constamment. La solution doit être d'environ 1 à 1,5 litre de soude à 10 % (200 grammes de soude pour 1 800 ml d'eau). En toute rigueur, il faudrait verser environ 8 litres, mais il est difficile de mesurer de cette manière (nous devons prélever des échantillons de la couche aqueuse à l'extérieur du réacteur). Nous versons donc exactement 1,2 litre, puis nous commençons à ajouter 100 ml. Peut-être pas dès la première infusion, mais vous remarquerez qu'à un moment donné, la teinte légèrement jaune citron de la solution de bk-4 dans le xylène dans votre RM devient une teinte crémeuse (c.-à-d. plus brune, couleur café). C'est généralement à ce moment-là que vous versez la bonne quantité de bicarbonate de soude. C'est le genre d'astuce qui permet de gagner du temps. En général, le fait de verser un peu plus ou un peu moins de bicarbonate de soude ne pose pas de problème majeur. Une fois que vous avez obtenu le bon psch (ou la bonne teinte), vous remuez la solution pendant 2 à 3 minutes, puis vous arrêtez l'agitateur. Vous versez la couche aqueuse inférieure (c'est-à-dire autant que la solution de bicarbonate de soude) dans la poubelle. Ensuite, vous lavez votre RM trois ou quatre fois dans des portions de 1,5 litre d'eau distillée, en suivant le même schéma - verser l'eau, remuer pendant 2 à 3 minutes, arrêter, attendre la séparation des couches, vider l'eau. La dernière couche aqueuse est drainée séparément, mesurer le psh - il ne doit pas être inférieur à 7. Si tout va bien - le lavage de la solution de bk-4 dans l'eau est terminé, vous pouvez procéder à l'amination.
Ce que j'aime dans cette synthèse, c'est l'amination.
! !! Important-1: La réaction d'amination doit avoir lieu à une température et une durée strictement contrôlées. De fortes variations de température (en particulier une surchauffe) ou un arrêt trop long de la réaction entraînent l'apparition de produits secondaires - isoméphes et pyrazines, et une forte surchauffe (environ 70 degrés) entraîne l'apparition de ces produits en quelques minutes. Lorsque vous commencez l'amination, vous devez donc vous assurer que votre veste (et votre thermostat) peuvent assurer un contrôle fiable de la température. De plus (et c'est important car beaucoup de gens se trompent), il est important de s'assurer que vos thermomètres indiquent la température avec précision. Il est conseillé d'avoir deux thermomètres (dont un analogique liquide) dans votre RM pour contrôler la température, juste au cas où le RM, assez agressif, pourrait endommager le thermomètre principal de votre réacteur. Il est également conseillé de calibrer le thermomètre numérique, également avec un liquide dont la température est connue. Quant au thermomètre supplémentaire, il est important de s'assurer qu'il atteint le niveau de la matière première dans votre réacteur (ballon). La charge du réacteur dans ce processus ne change pas et est d'environ 21 litres (nous nous souvenons qu'un réacteur de 20 litres contient environ 24 litres de liquide, c'est-à-dire qu'il reste quelque chose d'autre). Si vous n'êtes pas sûr de la capacité du réacteur, vous pouvez ajouter 1 à 1,5 litre de solvant en moins à l'étape précédente, ce qui est acceptable. Mais vous devez avoir 3 litres d'air supplémentaires dans le réacteur, pour l'agitation, et quelque chose d'autre, que vous découvrirez ci-dessous.
! !! Important-2 : Le régime température-temps pour l'ortho-xylène et le toluène est le même que pour le benzène. Sur cette base, j'ai choisi 60 degrés et 2,5 heures. Dans ce cas, les 15 premières minutes sont de l'échauffement, c'est-à-dire un peu "incomplètes". A noter que l'aspect de l'iso-meph à 50 degrés et à 60 degrés est à peu près le même, ce qui a déterminé mon choix. Cependant, certains chimistes que je respecte recommandent un régime de 50 degrés et 4 heures de temps, ce qui pourrait indiquer des résultats peut-être pas tout à fait corrects de l'étude, mais je n'ai pas pu obtenir de confirmation à ce sujet. En général, la réaction aux paramètres que j'ai choisis est rapide et le produit est propre, mais la surchauffe est plus dangereuse qu'à 50 degrés. Aussi, après la fin du temps requis, RM doit être refroidi aussi rapidement que possible, en séparant les couches en parallèle et en drainant la couche aqueuse (elle sera au fond ici aussi), de sorte que les réactions secondaires s'arrêtent dès que possible et ne se produisent pas pendant le lavage après l'amination. Un refroidissement inférieur à 35-40 degrés est suffisant.
La réaction d'amination sur ces solvants (benzène/toluène/o-xylène) est caractérisée par un chauffage calme, lent mais persistant, se produisant en 15 minutes environ. Cela vous permet de fixer la température initiale à 35 degrés et d'éteindre la veste de chauffage/refroidissement (vous pouvez la refroidir un peu, mais après 20 minutes, vous devrez la réchauffer), d'allumer le mélangeur à un régime raisonnable (dans notre cas - environ 1000), de verser immédiatement TOUTE la méthylamine dans le PM et d'attendre le chauffage, qui atteint son apogée après environ 15 minutes de réaction. Si vous avez des paramètres différents (volume du RM, vitesse de réaction de la veste, capacité du thermostat), la température de départ sera différente. En général, je recommanderais d'abaisser la température de départ si vous augmentez le volume de PM, et de l'augmenter si vous le diminuez, mais vous devrez trouver la valeur exacte vous-même.
! !! Important-3 : Sachant qu'une surchauffe supérieure à 60 degrés n'est pas souhaitable, je peux vous donner un bon conseil. Avant de commencer la réaction, versez 2 litres d'eau distillée froide (glacée) dans un entonnoir ou un autre récipient qui peut être vidé rapidement dans le réacteur et dosé. L'ajout de cette eau dans le réacteur n'aura aucun effet sur la réaction, mais même un demi-litre peut faire baisser la température du réacteur de 3 à 5 degrés presque instantanément, et certainement plus rapidement qu'elle n'augmente pendant le chauffage. C'est à cela que sert un volume d'air libre dans le réacteur. Il doit être ajouté lorsque la température dans le réacteur dépasse 61 degrés, par petites portions, en veillant à ce que la température ne dépasse pas 60 degrés.
Ainsi, nous réglons la température de départ, nous mettons en marche l'agitateur à haut régime, nous éteignons la jaquette pour l'instant (ou nous la refroidissons un peu), nous plaçons la glacière d'urgence dans l'entonnoir au-dessus du réacteur, nous versons tout le MA en une seule fois et nous mettons en marche le minuteur. Si l'on a confiance en sa veste et en son thermostat, on peut augmenter la température tout de suite et la maintenir stable avec le thermostat, mais je me concentre sur les réacteurs de type flasque/homemade, et là la veste n'est pas si bonne que ça. Et notre RM commence à chauffer, lentement mais inévitablement, et en 15 minutes environ, il atteindra 60 degrés, les derniers degrés étant beaucoup plus lents que les précédents. Lorsque nous nous rendons compte qu'à 60 degrés, la croissance de la température est presque terminée (et que toute la chaleur que nous avons sera libérée pendant environ 20 minutes), nous activons le chauffage de la veste pour "récupérer" et maintenir la température. Je dois régler la température du liquide de chauffage sur 62-63 degrés, l'éteindre lorsqu'elle dépasse cette valeur et la rallumer lorsqu'elle descend à 60 degrés. Si tout est fait correctement, il faudra 15 à 20 minutes pour que la température du PM atteigne 59 à 60 degrés, et c'est à ce niveau qu'elle sera fixée. Ensuite, vous attendez les deux heures les plus ennuyeuses de cette synthèse, mais vous devez veiller à ce que la température ne s'emballe pas, ce qui est toutefois assez facile à faire, car la réaction est très prévisible. À la fin de la réaction, il faut chauffer davantage en moyenne, mais c'est compréhensible. Si la température commence à dépasser 61 degrés, utilisez le "refroidissement d'urgence", mais dans des limites raisonnables.
Ensuite, tout est simple. Après 2 heures et 30 minutes (les 15-20 premières minutes étant consacrées au réchauffement et à la stabilisation de la température), nous changeons brusquement le mode de fonctionnement de la veste, en la plaçant en refroidissement maximal (à T = 35 degrés) et, dans les systèmes artisanaux, nous versons de l'eau de refroidissement - de l'eau glacée ou de la glace coulante -, nous éteignons l'agitateur et les couches sont divisées. L'huile prend une couleur orange clair, l'eau est presque incolore, nous vidons l'eau dans un bidon séparé et commençons à extraire et à rincer l'huile.
Au fait, une dernière remarque sur l'amination. Nous avons pris de la méthylamine avec une réserve de 1,5 fois la mole, et étant donné qu'il faut 2 moles de méthylamine pour 1 mole de bk-4, on obtient 3 fois la quantité (en moles) de bk-4. Si votre fournisseur a une conscience et que vous ne l'avez pas stocké sur la batterie avec le couvercle ouvert, c'est généralement suffisant, et parler d'une réserve de 6 fois peut être classé comme une histoire d'épouvante sur le forum. Cependant, après avoir vidé la couche d'eau, ce n'est pas une mauvaise idée... il suffit de la sentir. L'odeur d'urine/ammoniaque/méthylamine vous indique que tout va bien, qu'il y a suffisamment de réserves. En revanche, l'absence d'une telle odeur, et encore moins l'odeur distincte du bk-4, vous indique que vous n'avez pas de chance et que votre méthylamine n'est pas bonne. La prochaine fois, vous devrez en ajouter davantage (et peut-être changer de fournisseur). Je ne peux pas dire combien de plus - cela dépend du rendement du produit final, mais Dieu merci, je n'ai jamais rencontré de méthylamine aussi épuisée.
Rappelons que nous appelons "huile" la base libre de la méphédrone (base libre de la méphédrone), qui est obtenue après amination du bk-4. Après cette réaction, elle doit être débarrassée du résidu de méthylamine (qui a été prélevé en excès en raison de sa volatilité), ainsi que du bromhydrate de méthylamine (HB), qui est obtenu à partir de la "deuxième" mole de MA qui lie le bromure d'hydrogène produit lors de l'amination du bk-4. Ces deux substances sont bien solubles dans l'eau et insolubles dans l'o-xylène ; elles sont donc éliminées de l'"huile" par lavage à l'eau. L'étape suivante de l'acidification est très indésirable, car le HB MA et le HC MA, qui apparaissent lors de l'acidification à partir du MA, sont tout d'abord solubles dans l'eau, tout comme le HC mephedrone, ce qui signifie qu'ils sont très mal lavés. Deuxièmement, ils sont très nocifs pour la santé de l'utilisateur, il ne faut donc pas créer d'acheteurs. Et il faut laver proprement, au prix de quelques pertes de l'"huile" elle-même - non sans raison, le rendement attendu de cette étape est inférieur à celui des autres.
La raison en est que le rendement attendu de cette étape est inférieur à celui des autres. Parce que l'"huile" elle-même est soluble dans l'eau, mais moins bien que dans le xylène (benzène, toluène). Il est donc préférable de laver avec de petites quantités d'eau (environ 1/10 de la couche d'huile dans le xylène, c'est-à-dire 1,7 litre par lavage) et plus souvent. De cette façon, il y aura un rapport optimal entre les impuretés nettoyées et l'entretien de l'"huile" elle-même. Mais en plus, nous avons environ 5-6 litres de notre couche d'eau (et plus si vous ajoutez le refroidissement d'urgence), il y a une quantité non négligeable d'"huile" là, et elle doit être enlevée.
Nous l'enlevons (scientifiquement - nous l'extrayons) avec le même xylène, 4 lavages de 500 ml chacun. Nous le faisons AVANT de nettoyer l'huile avec de l'eau, pour éviter d'entraîner la saleté dans l'huile propre et pour ne pas augmenter le nombre de lavages. Scientifiquement, cette opération devrait être effectuée sur une ampoule à décanter, en séparant soigneusement les couches, mais nous allons simplifier et accélérer ce processus, car dans ce cas, nous avons besoin de la couche supérieure, ce qui, scientifiquement, entraîne un débordement de liquide malodorant. Nous allons simplifier le processus et le rendre plus approximatif :
Nous prenons le bidon contenant la couche d'eau drainée et nous y versons directement 500 ml de xylène. Nous fermons le couvercle et l'agitons vigoureusement pendant une demi-minute, puis nous le relevons, relâchons la pression qui s'y est accumulée et attendons quelques minutes pour que les couches se séparent. Ensuite, nous versons avec précaution, par le goulot d'une bouteille, la couche supérieure de xylène en un mince filet dans un autre bidon ou un bécher en verre (de 3 litres, pas moins). S'il en reste un peu dans le bidon, pas de problème, nous avons encore trois lavages à faire. Si nous prenons un peu d'eau, pas de problème. Au total, nous versons environ 600-650 ml de liquide par petit filet, en prenant un peu d'eau. Nous répétons donc l'opération trois fois, gaspillant 2 litres de xylène et obtenant 3 litres de notre "crème" qui, dans le verre récepteur (bidon), sera également divisée par 2 litres (à peu près) de xylène contenant de l'"huile" et un demi-litre d'eau, restant en dessous. Cette couche supérieure est déjà versée dans le réacteur, de manière encore plus précise (le verre est plus précis à diviser), l'eau restante des bidons et du verre est jetée à la poubelle. Il s'agit d'une méthode rapide et, pour nos besoins, assez précise. Le xylène et l'"huile" sont versés dans le réacteur, et l'"huile" peut être lavée. La justesse de vos actions sera indiquée par le fait que le premier écoulement de xylène avec l'"huile" sera d'une couleur jaune assez vive, et le dernier sera presque incolore.
L'"huile", après avoir drainé la couche aqueuse et ajouté le "fugitif" extrait, occupe environ 17 litres dans le réacteur. Et nous la lavons avec de l'eau, de l'eau distillée pure, SANS aucun additif. 1,7 litre par lavage. Nous le lavons jusqu'à ce que l'eau de rinçage, évacuée dans un récipient séparé, ne sente plus l'urine/l'ammoniac/la méthylamine. Cela peut prendre de 3 à 6 lavages, autant que nécessaire. Jusqu'au troisième lavage, il n'est même pas nécessaire de sentir l'odeur et de vidanger immédiatement. Je lave 5 à 6 fois, l'eau cesse d'être trouble pendant cette période, ce qui est également un bon indicateur. Les premiers lavages peuvent être divisés de façon peu précise pour accélérer le processus, en laissant un peu d'émulsion. Pour les deux derniers, il est souhaitable de les laisser reposer plus longtemps et de les diviser avec précision. Le PSH de la dernière eau drainée devrait être d'environ 8. L'ensemble de la procédure prend sur le réacteur avec le drain de fond et mon tiphack de rinçage de l'eau environ 40-45 minutes. Votre "huile" devrait s'éclaircir quelque peu au cours du processus et être prête à être aigrie.
L'huile est prête... Enfin, prête. Tout dépend de la méthode d'acidification que vous avez choisie et qui, comme on l'a vu, doit être considérée en même temps que les méthodes de nettoyage ultérieur. En d'autres termes, après avoir déterminé la méthode d'acidification, vous déterminez la méthode de nettoyage du produit obtenu.
Pour ce solvant, vous pouvez recommander deux méthodes différentes : l'acidification en milieu anhydre et l'acidification en milieu aqueux avec sélection de la fraction aqueuse et son lavage ultérieur. Si vous le voulez bien, je vais copier ici ces schémas à partir de ce fil, en faisant quelques commentaires et corrections dans le cadre des astuces apparues). Oui, les schémas sont encore en cours d'amélioration, c'est un processus vivant.
! !! Important : vous avez peut-être remarqué que dans ma prescription, la quantité d'acide chlorhydrique est calculée. C'est-à-dire que si vous avez tout fait correctement, et que vous avez obtenu les résultats escomptés à chaque étape de la synthèse, alors je recommande de DIMINUER l'acide par calcul, plutôt que de contrôler constamment le Psch. Si l'on considère qu'il est acceptable de chauffer le mélange lors de l'acidification jusqu'à 40-45 degrés, verser l'acide avec une agitation active et un certain refroidissement, c'est-à-dire l'ensemble de l'acidification, peut prendre 10-15 minutes. Une autre idée n'a pas été formulée par moi, mais je la cite maintenant : "une suracidification de 10 % (c'est-à-dire l'ajout de 10 % d'acide en plus que nécessaire) n'est pas terrible, la précision de la mesure du PSH est beaucoup plus faible et peut conduire, en particulier dans les milieux anhydres, à des erreurs allant jusqu'à 30 %". Vous comprenez donc ce que cela signifie ? S'il n'y a pas eu d'erreurs critiques dans la synthèse, vous pouvez verser l'acide comme calculé (et ce calcul est donné au début, lors de la détermination de la quantité de réactifs). Ensuite, vous ajoutez l'acide (ou le solvant anhydre chlorhydrique) en entier, tout en agitant vigoureusement, et vous laissez le PM agité pendant environ 10 minutes de plus. Après cela, il est encore préférable de mesurer le PSH. Dans le cas d'un pH de 5,5 ou moins (c'est-à-dire que vous l'avez obtenu ou qu'il est un peu trop acidifié), vous laissez tout tel quel, dans le cas d'un pH de 6 ou plus, vous pouvez ajouter 5 à 10 % d'acide supplémentaire (cela dépend de votre degré de fatigue et de votre volonté de terminer la synthèse), en mesurant le pH après chaque ajout. Ainsi, toute acidification prend environ 30 minutes, quelle que soit la méthode, et nous examinerons les méthodes ci-dessous.
1. Il n'est pas nécessaire de sécher les MR avant l'acidification - nous ajoutons de l'eau de toute façon. Nous acidifions avec du chlorhydrate aqueux normal, mais nous ajoutons plus d'eau distillée (jusqu'à 1 litre pour 1 kg de méthamphétamine). Si le méthyle commence à se détacher, ajoutez-en un peu plus jusqu'à ce qu'il se dissolve. N'ajoutez en aucun cas de l'IPA ou de l'acétone, car ils détruisent tout.
2. Après l'acidification, nous essayons de faire tremper le RM. Elle est divisée en deux couches. Une couche aqueuse (elle contient du meph) et une couche non aqueuse. On verse la couche non aqueuse ou on l'utilise pour la régénération. Nous lavons la couche aqueuse 2 ou 3 fois avec du DXM (le meilleur DXM, même si nous avons un système à base de xylène, car par expérience il enlève plus de saleté). Le lavage se fait de la même manière que pour l'eau après l'amination - c'est-à-dire que nous avons ajouté du DXM, agité, décanté, divisé les couches, versé la couche avec le DXM (elle se trouve au fond). Le volume de la portion de DXM est de 10% du volume de la couche d'eau.
3. Ensuite, nous évaporons la quantité de fraction aqueuse environ deux fois jusqu'à ce que nous ayons 1 gramme d'eau pour 1 kg de meph. Voici une note - des changements ont été apportés au sujet du nettoyage. Si vous évaporez davantage, le meph tombera, même à 50 degrés, et vous zasera tous les tuyaux. Évaporez mieux sous vide - même sous un vide peu profond, l'eau bout à 60-65, et votre meph est entier - je vous rappelle qu'il n'est pas recommandé de surchauffer la solution au-delà de 85 degrés. Mais il y a un autre conseil : si vous versez un peu d'acide chlorhydrique dans votre eau (et si vous la suracidifiez un peu, alors vous ne faites rien), alors dans un environnement acide, le meph peut être bouilli sans vide. Vous pouvez faire bouillir du méphé (dans un environnement acide) dans une casserole ordinaire, et vous pouvez alors rattraper la concentration de la solution à 400 grammes d'eau pour 1,5 kg de méphé, et économiser l'IPS. Ne brûlez pas le méphénol - si vous prévoyez d'obtenir 3 200 grammes de méphénol, le volume total de liquide évaporé ne doit pas être inférieur à 4 litres ( !!!), et de préférence à 4 100-4 200 ml.
4. Ensuite, nous versons une solution ou une bouillie, ce qui donne (si vous avez refroidi ou évaporé la solution) 9 litres d'IPS dans 2 litres de solution (1,5 kg de meph + 400 grammes d'eau), et nous purifions par la méthode 3. S'il reste 1 litre d'eau dans la fiole pour 1 kg de meph, il faut verser deux fois plus d'IPS et l'évaporer davantage. Mais tout cela dans un système fermé.
5. On met le tout au congélateur, on attend la nuit, on obtient un précipité (cristallius pratiquement pur). Nous le rinçons ensuite avec de l'acétone. En fonction de la pureté, on utilise 1 ou 2 fois. Bénéfice.
Cette méthode ne nécessite ni réactifs supplémentaires, ni séchage, ni filtration longue. Pour 5 kg de meph, on peut faire tenir en 8 heures toutes les étapes sauf le dernier rinçage à l'acétone. En outre, grâce à la combinaison de trois méthodes de nettoyage et de trois solvants différents (DXM, IPS, acétone), toutes les impuretés sont mieux éliminées.
Un autre avantage est que les solvants (xylène/benzène/toluène, IPS, acétone) ne sont pas mélangés et peuvent donc être facilement régénérés. Je pense que la régénération des solvants est un sujet TRÈS important, non pas au détriment des économies, mais au détriment de la réduction des achats, et donc de l'odeur du laboratoire, la réduction des déchets - réduit également l'odeur. Les solvants peuvent être régénérés à l'aide d'un système d'échange de chaleur. Les solvants peuvent être régénérés par toutes les méthodes, avec un succès variable, mais dans la plupart des cas avec succès, lisez l'article sur le sujet - il est également mentionné parmi les articles au début de ce fil.
C'est à peu près tout. Utilisez-le. Le processus est vivant. Merci.
p.s. Je recherche activement des sponsors pour ce projet.
Déterminons ce que seront nos réactifs et nos réactions préférés, et combien de moles ils représenteront. Voici donc ce que nous savons d'eux et ce que nous obtenons (vérifiez les calculs par vous-même).
1. 4-méthylpropiophénone (4-mpf), formule C10H12O, masse molaire 148,2, 99% liquide, densité 0,963 (selon d'autres sources densité 0,993).
Ainsi, 1 mole de 4-MPH représente 148,2 grammes, compte tenu de la concentration de 148,2/99% = 149,7 grammes, ou compte tenu de la densité = 155,5 ml.
2. Bromohydrogène (HBr), formule HBr, masse molaire 80,91, gaz, solution aqueuse pure à 48%, densité 1,5
Ainsi, 1 mole de HBr=80,91 grammes, soit compte tenu de la concentration 168,5 grammes de solution aqueuse à 48%, soit compte tenu de la densité 112,5 ml.
3. Peroxyde d'hydrogène, formule H2O2, masse molaire 34,01, gaz, solution aqueuse 37-60%, densité 1,14-1,2
4. Méthylamine (MA), formule CH3NH2, masse molaire 31,1, gaz, solution à 38% dans l'eau, densité 0,9
Ainsi, 1 mole de MA en solution à 38% correspondrait à 82 grammes de solution à 38%, soit 91 ml en tenant compte de la densité.
5. Chlorohydrogène (qui est parfois de l'acide chlorhydrique), formule HCl, masse molaire 36,46, gaz, solution aqueuse à 36%, densité 1,18
Ainsi, 1 mole de HCl en solution à 36% correspondrait à 101,3 grammes de solution à 36%, soit, compte tenu de la densité, à 86 ml.
Si l'on dissout du HCl dans de l'IPS (acide chlorhydrique IPS, solution à 30%) ou du dioxane (acide chlorhydrique dioxane, solution à 26%), on a :
- 1 mole de HCl dans l'IPS = 121,5 grammes
- 1 mole de HCl dans le dioxane = 140,2 grammes.
6. Bromo-4-Méthylpropiophénone (Bromketon-4, BK-4), formule C10H11OBr, masse moléculaire 227,1
7. Méphedrone base libre (mepha CO, "huile"), formule C11H15NO, masse moléculaire 177,24
8. Chlorhydrate de méphédrone (HC mepha), formule C11H15NO*HCl, masse moléculaire 213,7
Je présente mes excuses aux chimistes pour une orthographe aussi négligée.
Vous pouvez calculer vous-même la formule et la masse molaire de la cétone iodée, en tenant compte du fait que le brome (Br, masse molaire 79,91) est remplacé par l'iode (I, masse molaire 126,9). Cela explique également pourquoi il faut plus de cétone iodée que de cétone bromée pour fabriquer la même quantité de méphédrone : elle est plus lourde par molécule.
Cette prescription utilise un matériel minimal mais professionnel. Flacons, tubes, transitions. J'ai une mauvaise attitude envers les synthèses "pot", parce qu'il est fondamentalement impossible d'obtenir des rendements et une qualité normaux.
Je ne suis pas opposé à la distribution gratuite de ce script, mais j'aimerais qu'on s'y réfère et qu'on l'apprécie. Cependant, il n'y a pas d'actions obligatoires ici non plus, tout dépend de vous.
Etapes (de base et intermédiaires) de la synthèse de la méphédrone :
1.1 Bromation du 4-mpf avec Hbr et H2O2 ("bromation verte")Formules des réactions (ici, deux réactions se déroulent en parallèle, une partie du résultat de la seconde réaction est retournée comme réactif de départ pour la première) :
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O et
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REACTION TOTALE : C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Résultat de la réaction - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Lavage après bromation.
Nécessaire pour éliminer le brome résiduel et l'acide du BK-4 obtenu.
1.3 Amination du BK-4 avec de la méthylamine pour obtenir de la méphédrone
Formule de réaction :
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Résultat de la réaction - Base libre de la méphédrone (huile, base libre), C11H15NO
1.4 Lavage après amination.
Nécessaire pour éliminer la méthylamine résiduelle (MMA) et la méphédrone résultante.
1.5 Acidification avec de l'acide chlorhydrique (solution aqueuse de chlorure d'hydrogène) avec libération d'une solution aqueuse de 4-MMS.
Formule de réaction - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Résultat de la réaction - chlorhydrate de méphédrone, C11H15NO*HCl
1.6 Lavage après acidification.
Nécessaire pour débarrasser la solution aqueuse de HC 4-MMS (mef) des impuretés organiques solubles.
Cette étape n'a de sens que si vous avez choisi parmi les méthodes d'acidification l'acidification de la fraction aqueuse, et elle peut en principe être considérée comme le début du nettoyage. Mais comme elle est réalisée sur le réacteur dans le cadre du même chargement et des mêmes procédures, je la mentionne comme une partie de la synthèse.
Pour l'étape 1.1. (BROMING)
Calculs des réactifs pour 30 moles :
4-mpf (le principal précurseur pour la fabrication de la méphédrone) :
----- 30 moles de 4-mpf représentent 4,491 grammes ou 4,536 ml. Nous tenons compte ici de la concentration (99%) et de la densité (99%) du 4-mpf.
TOTAL est de 4 491 grammes ou 4 536 ml.
HBr (Bromure d'hydrogène acide - solution aqueuse) :
----- 30 moles de Hbr (soit 2 428 g de Hbr pur ou 5 060 g de solution à 48 %, ou 3 395 ml) PLUS 5 % de stock.
Le TOTAL de Hbr est de 5 310 grammes, soit 3 570 ml.
Peroxyde d'hydrogène (il est recommandé de ne pas dépasser une concentration de 37 %, les concentrations plus élevées présentant un risque d'incendie) :
----- 30 moles de H2O2 (soit 1 020 g de solution pure ou 2 756 g de solution à 37% ou 2 418 ml) PLUS une réserve de 10%.
TOTAL PERKISSION 37 % - 3 033 grammes ou 2 660 ml
Si vous avez acheté une concentration différente de peroxyde, vous pouvez facilement (en utilisant les informations de l'article "Le calcul molaire pour les nuls") recalculer la quantité dont vous avez besoin.
Le rendement théorique maximal possible de cette étape est de 20 moles, soit 4 542 grammes de BK-4.
Rendement estimé, y compris les pertes lors de la synthèse et des lavages - 93% - 28 moles ou 6 360g de BK-4
Pour l'étape 1.2
Pour la décoloration et l'élimination de l'acidité, il faut (au minimum)
- Solution de sulfite de sodium 20% - 400 ml, soit environ 80 grammes de sulfite de sodium dissous dans 320 ml d'eau.
- Bicarbonate de soude 6 % purée - 1 400 ml, soit environ 230 grammes de soude dissous dans 1 170 ml d'eau.
MAIS : ceci si vous avez bien drainé la couche aqueuse sans laisser d'eau résiduelle importante (avec le brome et l'acide). Par conséquent, nous vous conseillons de préparer deux ou peut-être TROIS fois plus de ces réactifs, et de les ajouter par petites portions - le sulfite de sodium - jusqu'à ce que le PM se décolore, et la soude - jusqu'à ce que le Psch soit d'au moins 6-7. Dans ce cas, les réactifs peuvent aller plus loin - cela arrive.
Après ces opérations, nous ajoutons le solvant - dans ce cas l'ortho-xylène dans la quantité de
----- 250 ml/mol*30 moles = 7 500 ml ou, compte tenu de sa densité de 0,88 = 6 600 g.
Pour l'étape 1.3. (AMINAGE)
Calcul des réactifs pour 28 moles :
BK-4 (sortie de BROMING) :
----- 6,360 g. BK-4
TOTAL : 6 360 grammes
Solvant (versé à l'étape précédente - lavage).
----- o-xylène, solvant dans lequel le BK-4 a été dissous après le lavage de l'étape précédente.
TOTAL : 6 600 grammes ou 7 500 ml
Méthylamine (MonoMéthylamine, MMA).
----- NOTE. L'étape nécessite DEUX moles de MMA pour une mole de BK-4, plus une réserve de 1,4. Vous obtenez donc 2*1,4*28=78,4 moles de MMA, soit 2437 grammes de pureté. Assurez-vous que votre solution aqueuse de MMA n'est pas épuisée et qu'elle correspond à la concentration, ou prenez un stock plus important( !)
TOTAL : 6 400 grammes de solution aqueuse à 38 %, soit 7 030 ml.
Le rendement théorique maximal est de 28 moles ou 4 960 grammes de méphédrone.
Rendement prévu, y compris les pertes à la synthèse et aux lavages - 78,5 % - 22 moles ou 3 900 grammes de méphédrone.
Pour l'étape 1.4
De l'eau distillée est utilisée pour rincer l'huile dans le solvant. Une portion de rinçage représente environ 1/10 du volume de la RM, c'est-à-dire 1 400-1500 ml.
TOTAL : Eau distillée dans la quantité de 1400 ml*Nombre de lavages. Il peut y avoir de 3 à 6 lavages. Il est recommandé de prévoir 10 litres d'eau au cas où.
En outre, 2 portions de solvant (o-xylène) d'environ 500 ml chacune seront nécessaires pour l'extraction de l'huile de la couche d'eau drainée.
TOTAL : 1000 ml d'o-xylène pour extraire l'huile de la couche aqueuse.
Pour l'étape 1.5
Calcul des réactifs pour 22 moles :
Mephedrone (Freebase 4-MMC, "huile") :
----- 3 900 grammes (rendement de l'étape d'AMINAGE)
TOTAL : 3 900 grammes
SOLUTION (Ortoxylol, O-xylol) :
7.500 ml versés dans le 1.2. - lavage après l'étape de BROMAGE. PLUS 1000 ml utilisés pour extraire l'"huile" à l'étape 3.4. - lavage après l'étape de l'AMINAGE)
TOTAL : 8 500 ml
En outre, le jeu de réactifs diffère selon la méthode d'acidification choisie.
Pour l'acidification anhydre (pour les récipients qui n'ont pas de drain de fond) :
Acide chlorhydrique IPS (solution gazeuse de chlorure d'hydrogène dans l'alcool isopropylique) :
----- 22 moles de HCl, c'est 801 g de chlorure d'hydrogène pur, ou 2 670 g de solution à 30 % dans l'IPS, ou 2 500 ml de solution.
Le TOTAL est de 1 670 grammes de solution de HCl à 30 % dans l'IPS, soit 2 500 ml.
Pour l'acidification de la fraction aqueuse (pour les réacteurs) :
Acide chlorhydrique (solution de chlorure d'hydrogène gazeux dans l'eau) :
----- 22 moles de HCl, soit 801 g de chlorure d'hydrogène pur, ou 2 225 g de solution aqueuse à 36 %, ou 1 885 ml de solution.
Le TOTAL est de 2 225 grammes de solution aqueuse à 36 %, soit 1 885 ml.
Eau distillée : pour assurer la solubilité de TOUS les GC MMA dans l'eau, il est recommandé de verser environ 2,5 fois plus d'eau que l'acide chlorhydrique utilisé.
TOTAL 4 700 ml d'eau distillée
Le rendement théorique maximum est de 4 700 g. GC de méphédrone.
Le rendement prévu, y compris les lavages -- 95% -- est de 21 mol ou 4,488 grammes.
Pour l'étape 1.6 (si l'acidification dans la fraction aqueuse est choisie).
Le DXM est utilisé pour laver la fraction aqueuse dans le solvant. Le lavage est effectué après l'égouttage de la couche organique. Une portion de lavage représente environ 1/10 du volume de la fraction aqueuse restante, PM, c'est-à-dire 1 100 ml. En général, 2 à 3 lavages suffisent.
TOTAL : DXM dans une quantité de 1 100 ml*Nombre de lavages.
Étape 1. Bromation du 4-mpf avec Hbr et H2O2
1.1 Préparation.
Le réacteur (cuve de réaction) est rempli de 4-mpf et de Hbr dans les quantités indiquées (complètement). Le peroxyde d'hydrogène est versé dans un entonnoir à gouttes (ou tout autre dispositif d'alimentation, tel qu'une pompe doseuse). Tous les réactifs sont à température ambiante. Le système de refroidissement/chauffage du réacteur est réglé pour refroidir le RM pendant les 15 à 20 premières minutes, de sorte qu'autant de peroxyde que possible puisse être versé pendant cette période. Toutefois, après 10 minutes de réaction, la température dans le RM doit dépasser 70-75 degrés. Si vous n'y parvenez pas, vous devrez chauffer le RM beaucoup plus qu'un tiers du peroxyde, et la réaction sera deux fois plus lente. Le rendement peut également être inférieur. Toute la réaction doit de préférence être effectuée à une température comprise entre 70 et 85 degrés Celsius, et être préparée après 15 à 20 minutes de réaction - au contraire, commencer à chauffer la matière première, de sorte que la température dans la matière première ne soit pas tombée en dessous de 70 (de préférence 75) degrés. Étant donné que la chaleur est libérée activement jusqu'à la moitié environ du peroxyde, la température du liquide de chauffage est fixée à environ 60 degrés, puis portée à 70-75 degrés.
! !! Important-1 : Contrairement à de nombreuses prescriptions, la température de réaction élevée est utile et accélère considérablement le passage de cette étape et n'affecte pas la pureté du produit. Mais la présence de rayons UV est néfaste pour la réaction - des sous-produits se forment. Il est donc conseillé de supprimer complètement la lumière naturelle, d'éteindre toutes les sources de lumière (y compris les lampes fluorescentes et les LED) et de réaliser la réaction sous une lumière jaune (lampes halogènes, incandescentes, LED avec une température de couleur de 2500-3000K). L'idéal est d'acheter et d'allumer des lampes spéciales sans UV (lumière jaune). Comme il est peu probable que cette lumière soit suffisante, prévoyez une lampe portable (de préférence jaune également) pour éclairer la partie du réacteur dans laquelle vous voulez voir l'état de votre RM.
! !! Important-2: La réaction n'est pas limitée dans le temps. Aucun sous-produit ne se formera si vous la prolongez. Ainsi, par exemple, si vous atteignez une température comprise entre 75 et 85 degrés, la réaction complète sera achevée en 1:00 - 1:15 environ, mais si la température reste inférieure à 70 degrés, vous aurez peut-être besoin de 3:00 - 3:30, voire plus (jusqu'à 4:30).
! !!Important-3 : Deux réactions se déroulent en parallèle dans le processus de bromation, et chacune s'accompagne d'un dégagement de chaleur.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O et
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
On suppose que la quasi-totalité de la chaleur est libérée dans la première réaction, mais ce n'est pas vrai : les deux réactions sont à peu près également exothermiques. Chacune des réactions a sa propre caractéristique - la première réaction libère du brome moléculaire, qui colore les PM en jaune-orange-rouge-marron foncé. La seconde réaction, au contraire, blanchit les particules (entièrement ou partiellement) et libère du HBr gazeux - c'est-à-dire le même BVK, qui est principalement absorbé par les particules, mais qui peut s'échapper (ne pas avoir le temps d'être absorbé) à travers vos cascades d'absorption sous forme de gaz d'acide caustique.
Au début de la synthèse, elles se déroulent à peu près à la même vitesse, ou même une seconde plus vite. Cependant, après qu'environ la moitié du 4mpf a réagi, la seconde réaction ralentit et le RM se colore de façon permanente, dans des tons plus ou moins rouges. La seconde réaction est également autocatalytique ou, plus simplement, se maintient d'elle-même, c'est-à-dire qu'elle se produit en "rafales", entraînant une forte libération de HBr, et la MR devient fortement décolorée. Ce déroulement de la réaction est normal et ne doit pas être craint, mais les compte-gouttes insérés dans le réacteur et le REFROIDISSEUR DE RETOUR doivent être fixés de manière à ne pas être renversés par une augmentation de la pression. En outre, le début de la prochaine "salve" de la deuxième réaction peut être provoqué, par exemple, en arrêtant d'agiter pendant 2 à 3 minutes, ou en changeant brusquement la vitesse de l'agitateur, afin de ne pas accumuler les produits de la première réaction et de laisser la deuxième se dérouler plus souvent avec moins de réactifs, ce qui rendra votre réaction plus calme. De plus, dans la seconde moitié de la synthèse, le HBr, qui se forme dans la seconde réaction, peut être nécessaire pour la maintenir. Par conséquent, si le PM est très rouge, vous devez cesser d'épingler le peroxyde (qui, en l'absence de HBr libre dans la seconde moitié de la synthèse, peut simplement se décomposer et ne pas aller à la bonne chose) et arrêter l'agitation pendant 2 à 3 minutes pour laisser la seconde partie de la réaction "démarrer".
Conduite.
Vous mettez donc l'agitateur en marche à des vitesses qui assurent un bon mélange (nous avons 450-550 tours/minute), et vous commencez à ajouter le peroxyde à la vitesse la plus élevée possible. Votre RM se réchauffe presque instantanément (ici - jusqu'à 75 degrés en 8-10 minutes). Une fois qu'il a atteint 75 degrés, le RM blanchit presque instantanément pendant les 20 à 25 minutes suivantes. Ensuite, vous réglez le niveau de peroxyde de manière à ce que le RM ne dépasse pas 80 degrés (c'est-à-dire que vous le réduisez de moitié ou de trois fois), et vous maintenez cette température pendant les 20 minutes suivantes pendant que le RM blanchit ou blanchit presque (jusqu'à une couleur jaune). Après avoir ajouté environ 35-40 % de peroxyde (cela prend environ 20-25 minutes à partir du début de la réaction), vous devez arrêter le refroidissement et allumer le chauffage, de sorte que la température du liquide de refroidissement ne soit pas inférieure à 55, et de préférence à 60 degrés. Cela permet de s'assurer que le bk-4 résultant, en raison de la différence de température à l'intérieur du RM et sur les parois du réacteur, ne tombe pas sur les parois sous forme solide (Tp Bk-4 - 52 degrés). Ceci est extrêmement indésirable - la précipitation du uk "piège" le 4-mpf qui n'a pas réagi en lui-même, et peut réduire considérablement le rendement du uk-4. Assurez-vous donc que toute votre RM est liquide, car la température à l'intérieur de la RM (là où se trouve le thermomètre) et sur les parois du réacteur peut être très différente. En cas de précipitation du bk-4 sous forme solide, nous chauffons d'urgence l'enveloppe (liquide de chauffage) du réacteur à 65-70 degrés pour faire fondre le bk-4. Si nécessaire, nous arrêtons l'écoulement du peroxyde. En général, il est préférable d'éviter un tel développement, ainsi que de ne pas atteindre une température de RM supérieure à 70 degrés, car cela augmente considérablement le temps de réaction. Un réchauffement temporaire à 90 degrés n'est pas terrible, il suffit d'arrêter le trempage et d'attendre que la RM refroidisse. La température critique est de 100 degrés, car la matière première peut bouillir, ce qui ne doit pas être permis non plus.Dans la seconde moitié de la synthèse, pour les raisons décrites plus haut, le PM cesse de se décolorer et acquiert une teinte rouge. Si une teinte rouge foncé/bordeaux apparaît, ainsi que des vapeurs rougeâtres sortant du réacteur, nous comprenons que nous avons un grand excès de brome, et donc probablement un manque de HBr (qui apparaîtra à nouveau après le passage de la deuxième réaction). Cela signifie qu'il faut arrêter l'addition de peroxyde (il peut se décomposer en vain) et essayer de "provoquer" le début de la deuxième réaction en arrêtant l'agitateur pendant 2 à 3 minutes (à zéro) et en changeant brusquement sa vitesse de rotation d'un nombre de tours quelconque, de 0 à maximum. Ces mesures devraient suffire pour que votre PM commence à se décolorer, et que le HBr non retenu dans la RM passe dans les cascades (on se souvient qu'il y a une réserve). Cependant, la RM ne se décolorera pas en blanc comme au début de la synthèse, et dès que l'on atteint une couleur orange clair, il faut reprendre l'addition de peroxyde. Cela se produira plusieurs fois (en fonction de la profondeur de la décoloration), et la couleur rouge foncé s'accumulera plus rapidement, et la décoloration se produira moins souvent, et avec plus de "provocations". Avant d'ajouter les derniers 10 à 15 % de peroxyde, vous devez essayer de maximiser le blanchiment. La température à ce stade n'augmentera plus de plus de 3-4 degrés, et la température du liquide de chauffage dans la veste ne doit pas être inférieure à 70 degrés, pour éviter la cristallisation du bk-4. En général, si vous maintenez la température entre 75 et 85 degrés, ce stade est atteint en 40 à 50 minutes environ ; à des températures inférieures, cela peut prendre jusqu'à 3 heures. Mais si vous êtes pris dans une baisse de température de la MR en dessous de 70 degrés, ou plus encore, dans la cristallisation du bk-4, vous devez concentrer autant d'efforts que possible sur le réchauffement de la MR. À ce stade, il est probable que le HBr bouillonne dans les cascades de toute façon, et si le "t" est supérieur à 75 et bouillonne, l'ajout de peroxyde devrait être suspendu pendant un certain temps (jusqu'à ce que le bouillonnement soit terminé).
Ensuite, vous versez les 10-15% de peroxyde restants à un rythme rapide, et vous remuez le PM pendant encore 10-15 minutes. Il ne se décolorera plus beaucoup et l'excès de HBr bouillonnera dans vos cascades. Si la réaction s'est bien déroulée, l'excès de peroxyde bouillonnera dans les cascades - son bouillonnement diffère de celui du HBr en ce sens qu'il ne coïncide pas dans le temps avec la décoloration (la libération du HBr coïncide), et qu'il est égal dans la première et la deuxième fioles de la cascade (le HBr, en raison de son absorption par la soude ou l'alcali, a moins de bouillonnement dans la deuxième fiole). Quoi qu'il en soit, vous versez tout le peroxyde, et le stock de HBr et de peroxyde devrait suffire pour obtenir la pro-rominisation de tous les 4-mpf. Ensuite, vous essayez de bromer le reste du 4-mpf dans votre PM par les "provocations" décrites ci-dessus, plusieurs fois, en passant 15 minutes, comme alternative - laissez le RM avec le mélangeur éteint pendant une demi-heure, sans oublier de chauffer, puis tournez brusquement le mélangeur à la vitesse maximale. La bromation des résidus de 4-mpf se manifeste visuellement par des "fleurs" ou des "salves" qui montent des profondeurs de la RM, accompagnées de bulles - très bien visibles à la surface de la RM lorsque l'agitateur est arrêté - elles apparaissent en 1 à 2 minutes après l'arrêt de l'agitateur. Lorsqu'après plusieurs provocations, de telles traces cessent d'apparaître, c'est que votre 4-mpf a réagi.
Prenez votre temps les premières fois, souvenez-vous que remettre à plus tard le temps de réaction, surtout si vous n'avez pas atteint la bonne température, ne ruinera pas votre produit. Il est préférable de consacrer 3 ou 4 heures à la réaction pour obtenir un rendement maximal. Vous pourrez ajuster la durée et la température optimales plus tard. Ainsi, en cas de problème (pas de décoloration à temps, par exemple), il suffit d'augmenter la durée, en n'oubliant pas de chauffer les PM à la bonne température. Pour examiner l'état et la couleur de la RM, il faut une lampe portable sur un long cordon (je regarde généralement le haut de la RM et la "queue" (drain inférieur) du réacteur). Le drain inférieur, du fait qu'il se trouve à l'extérieur de l'enveloppe, est généralement obstrué par du BK solide précipité dans les 2/3 du temps de synthèse - il n'y a rien à faire, il sera dissous à l'étape suivante. Souvent, le BK solide tombe aussi sur le couvercle et sur les parois du réacteur (de l'intérieur, bien sûr) - l'enveloppe ne l'atteint pas non plus - il sera lui aussi dissous plus tard.
Ainsi, la bromation du 4-mpf est terminée, les provocations ne donnent pas de bulles visibles, donc la bromation est terminée. La température du RM n'est maintenue que par la veste et descend à 68-70 degrés. Nous réduisons la température de l'enveloppe (réservoir de chauffage) à 60 degrés et procédons immédiatement à la neutralisation et au rinçage de la RM.
Lavage de la matière première après bromation.
Comme je l'ai déjà dit, il est possible (et souhaitable) de laver immédiatement après la bromation, en ne laissant pas la MR refroidir en dessous de la température de cristallisation du bk-4, afin de ne pas la réchauffer douloureusement et pendant longtemps par la suite. Je suis sérieux - tout d'abord, la différence de température entre le centre et les bords du réacteur peut être assez importante, ce qui compliquera la fusion du bk-4, et deuxièmement - le solvant ne peut être versé qu'après la décoloration de la RM par le thiosulfate de sodium.
Important. Le solvant (dans notre cas, l'ortho-xylène) ne doit être versé qu'après la décoloration de la RM, car il est lui-même bien bromé par le brome qui est resté dans notre RM, ce qui donne un sous-produit. Nous décolorons donc d'abord les PM. Pour ce faire, il faut disposer dans un petit entonnoir (250-500 ml) d'une solution diluée de thiosulfate de sodium à 10 % (30 grammes de thiosulfate pour 270 grammes d'eau ou 50 grammes pour 450 ml d'eau). Si l'entonnoir est de 250 ml, vous pouvez préparer une solution plus forte ou le remplir au fur et à mesure. En fonction de différents paramètres (qualité de votre HBr, présence de brome, vitesse de réaction, etc. - vous pouvez avoir besoin de 200 à 400 ml de solution). La solution de thiosulfate s'altère à l'air, pas rapidement mais sûrement, il est donc plus correct de la préparer juste avant la réaction.
Vous mettez donc un petit entonnoir à gouttes avec la solution, vous mettez en route une bonne agitation (nous avons environ 450 rpm) et vous commencez à verser la solution. Vous pouvez verser les premiers 100-150 ml aussi rapidement que possible, puis ajouter 20-50 ml si nécessaire, en fonction de la couleur du RM. Gardez à l'esprit que le blanchiment n'est pas instantané, il prend plusieurs minutes. Votre MR commence à blanchir, passant du jaune au blanc. Si la réaction s'est déroulée correctement, vous obtiendrez une couleur blanche laiteuse. En fait, lorsque cette couleur est atteinte, la perfusion de la solution de thiosulfate peut être arrêtée, la couleur blanche étant le seul critère pour déterminer si la perfusion est suffisante. Si vous avez effectué la réaction avec un effet secondaire (à la lumière, par exemple), le RM restera de couleur jaunâtre. La perfusion doit alors être arrêtée si la couleur ne change pas après une nouvelle perfusion de 20-30 ml. Si vous avez des résidus de bk-4 congelés quelque part dans la MR avec une couleur autre que blanche (par exemple, orange), vous pouvez avoir un "extra" de 50 ml après avoir arrêté la décoloration de sorte qu'après avoir ajouté le solvant et dissout ces morceaux, le thiosulfate "interceptera" également ce brome. En général, un petit excès de thiosulfate n'endommagera pas votre RM.
En versant la solution de thiosulfate à température ambiante et en remuant, la température de votre MR tombera à environ 60-65 degrés, vous ne pouvez pas descendre plus bas, vous devez la réchauffer avec une veste. Il est temps de verser le solvant, de préférence mesuré à l'avance. En général, il est préférable de mesurer et de verser tous les réactifs de la synthèse dans des flacons (de préférence avec un bec verseur) en une seule fois afin de ne pas perdre de temps avec ce travail pendant la synthèse.
Ensuite, nous versons la quantité nécessaire d'ortho-xylène et nous remuons. Notre RM devient blanc et trouble sous l'effet de l'agitation, car la température baisse. Cependant, la dissolution se poursuit et si, au cours de cette dissolution, votre MR redevient jaune (c'est-à-dire que du brome non comptabilisé est sorti), vous pouvez ajouter une plus grande quantité de solution de thiosulfate. D'après mon expérience, la "queue" du réacteur (drain de fond), qui se trouve en dehors de la zone de chauffage, se dissout le plus rapidement, mais en 15 à 20 minutes. Il faut une bonne agitation et une température de RM d'au moins 50 à 55 degrés (en chauffant, si nécessaire, à l'aide d'une veste) - et cette "queue" fondra grâce à l'"entonnoir" d'eau et de solvant, par écoulement, qui servira d'agitateur. En dernier recours, ces zones "mortes" peuvent être chauffées à l'aide d'un séchoir de chantier, mais sans les exposer à des températures supérieures à 150 degrés, afin que le verre ne se fissure pas. Le bk-4, collé sur le haut des parois du réacteur et sur le couvercle (de l'intérieur), est lavé par un changement brusque de la vitesse du mélangeur, qui crée des vagues et des éclaboussures de solvant. Notre réacteur est rempli suffisamment haut pour que ces vagues et ces éclaboussures emportent le bk-4 solidifié.
Lorsque la dissolution est terminée et qu'il ne reste plus de bk-4 solide dans le drain inférieur et dans les autres coins du réacteur, l'agitateur est arrêté et les couches sont séparées. La couche supérieure est constituée de bk-4 dissous dans le xylène et doit représenter environ 15,5 à 16 litres. La couche inférieure est constituée d'eau débarrassée de ses impuretés - environ 4 litres ou un peu plus (si vous avez utilisé du peroxyde à 37 %). La couche inférieure est drainée dans les déchets, et ce n'est qu'ensuite que l'acide est neutralisé (puisque la majeure partie de l'acide passe dans la couche aqueuse, ce qui permet d'économiser beaucoup de soude et de trafic). Le chauffage de l'enveloppe du réacteur peut être arrêté, car nous aurons besoin à l'avenir d'une température RM d'environ 35 degrés Celsius.
Après avoir enlevé la couche d'eau, nous versons la solution de soude en remuant constamment. La solution doit être d'environ 1 à 1,5 litre de soude à 10 % (200 grammes de soude pour 1 800 ml d'eau). En toute rigueur, il faudrait verser environ 8 litres, mais il est difficile de mesurer de cette manière (nous devons prélever des échantillons de la couche aqueuse à l'extérieur du réacteur). Nous versons donc exactement 1,2 litre, puis nous commençons à ajouter 100 ml. Peut-être pas dès la première infusion, mais vous remarquerez qu'à un moment donné, la teinte légèrement jaune citron de la solution de bk-4 dans le xylène dans votre RM devient une teinte crémeuse (c.-à-d. plus brune, couleur café). C'est généralement à ce moment-là que vous versez la bonne quantité de bicarbonate de soude. C'est le genre d'astuce qui permet de gagner du temps. En général, le fait de verser un peu plus ou un peu moins de bicarbonate de soude ne pose pas de problème majeur. Une fois que vous avez obtenu le bon psch (ou la bonne teinte), vous remuez la solution pendant 2 à 3 minutes, puis vous arrêtez l'agitateur. Vous versez la couche aqueuse inférieure (c'est-à-dire autant que la solution de bicarbonate de soude) dans la poubelle. Ensuite, vous lavez votre RM trois ou quatre fois dans des portions de 1,5 litre d'eau distillée, en suivant le même schéma - verser l'eau, remuer pendant 2 à 3 minutes, arrêter, attendre la séparation des couches, vider l'eau. La dernière couche aqueuse est drainée séparément, mesurer le psh - il ne doit pas être inférieur à 7. Si tout va bien - le lavage de la solution de bk-4 dans l'eau est terminé, vous pouvez procéder à l'amination.
L'amination.
Ce que j'aime dans cette synthèse, c'est l'amination.
! !! Important-1: La réaction d'amination doit avoir lieu à une température et une durée strictement contrôlées. De fortes variations de température (en particulier une surchauffe) ou un arrêt trop long de la réaction entraînent l'apparition de produits secondaires - isoméphes et pyrazines, et une forte surchauffe (environ 70 degrés) entraîne l'apparition de ces produits en quelques minutes. Lorsque vous commencez l'amination, vous devez donc vous assurer que votre veste (et votre thermostat) peuvent assurer un contrôle fiable de la température. De plus (et c'est important car beaucoup de gens se trompent), il est important de s'assurer que vos thermomètres indiquent la température avec précision. Il est conseillé d'avoir deux thermomètres (dont un analogique liquide) dans votre RM pour contrôler la température, juste au cas où le RM, assez agressif, pourrait endommager le thermomètre principal de votre réacteur. Il est également conseillé de calibrer le thermomètre numérique, également avec un liquide dont la température est connue. Quant au thermomètre supplémentaire, il est important de s'assurer qu'il atteint le niveau de la matière première dans votre réacteur (ballon). La charge du réacteur dans ce processus ne change pas et est d'environ 21 litres (nous nous souvenons qu'un réacteur de 20 litres contient environ 24 litres de liquide, c'est-à-dire qu'il reste quelque chose d'autre). Si vous n'êtes pas sûr de la capacité du réacteur, vous pouvez ajouter 1 à 1,5 litre de solvant en moins à l'étape précédente, ce qui est acceptable. Mais vous devez avoir 3 litres d'air supplémentaires dans le réacteur, pour l'agitation, et quelque chose d'autre, que vous découvrirez ci-dessous.
! !! Important-2 : Le régime température-temps pour l'ortho-xylène et le toluène est le même que pour le benzène. Sur cette base, j'ai choisi 60 degrés et 2,5 heures. Dans ce cas, les 15 premières minutes sont de l'échauffement, c'est-à-dire un peu "incomplètes". A noter que l'aspect de l'iso-meph à 50 degrés et à 60 degrés est à peu près le même, ce qui a déterminé mon choix. Cependant, certains chimistes que je respecte recommandent un régime de 50 degrés et 4 heures de temps, ce qui pourrait indiquer des résultats peut-être pas tout à fait corrects de l'étude, mais je n'ai pas pu obtenir de confirmation à ce sujet. En général, la réaction aux paramètres que j'ai choisis est rapide et le produit est propre, mais la surchauffe est plus dangereuse qu'à 50 degrés. Aussi, après la fin du temps requis, RM doit être refroidi aussi rapidement que possible, en séparant les couches en parallèle et en drainant la couche aqueuse (elle sera au fond ici aussi), de sorte que les réactions secondaires s'arrêtent dès que possible et ne se produisent pas pendant le lavage après l'amination. Un refroidissement inférieur à 35-40 degrés est suffisant.
La réaction d'amination sur ces solvants (benzène/toluène/o-xylène) est caractérisée par un chauffage calme, lent mais persistant, se produisant en 15 minutes environ. Cela vous permet de fixer la température initiale à 35 degrés et d'éteindre la veste de chauffage/refroidissement (vous pouvez la refroidir un peu, mais après 20 minutes, vous devrez la réchauffer), d'allumer le mélangeur à un régime raisonnable (dans notre cas - environ 1000), de verser immédiatement TOUTE la méthylamine dans le PM et d'attendre le chauffage, qui atteint son apogée après environ 15 minutes de réaction. Si vous avez des paramètres différents (volume du RM, vitesse de réaction de la veste, capacité du thermostat), la température de départ sera différente. En général, je recommanderais d'abaisser la température de départ si vous augmentez le volume de PM, et de l'augmenter si vous le diminuez, mais vous devrez trouver la valeur exacte vous-même.
! !! Important-3 : Sachant qu'une surchauffe supérieure à 60 degrés n'est pas souhaitable, je peux vous donner un bon conseil. Avant de commencer la réaction, versez 2 litres d'eau distillée froide (glacée) dans un entonnoir ou un autre récipient qui peut être vidé rapidement dans le réacteur et dosé. L'ajout de cette eau dans le réacteur n'aura aucun effet sur la réaction, mais même un demi-litre peut faire baisser la température du réacteur de 3 à 5 degrés presque instantanément, et certainement plus rapidement qu'elle n'augmente pendant le chauffage. C'est à cela que sert un volume d'air libre dans le réacteur. Il doit être ajouté lorsque la température dans le réacteur dépasse 61 degrés, par petites portions, en veillant à ce que la température ne dépasse pas 60 degrés.
Ainsi, nous réglons la température de départ, nous mettons en marche l'agitateur à haut régime, nous éteignons la jaquette pour l'instant (ou nous la refroidissons un peu), nous plaçons la glacière d'urgence dans l'entonnoir au-dessus du réacteur, nous versons tout le MA en une seule fois et nous mettons en marche le minuteur. Si l'on a confiance en sa veste et en son thermostat, on peut augmenter la température tout de suite et la maintenir stable avec le thermostat, mais je me concentre sur les réacteurs de type flasque/homemade, et là la veste n'est pas si bonne que ça. Et notre RM commence à chauffer, lentement mais inévitablement, et en 15 minutes environ, il atteindra 60 degrés, les derniers degrés étant beaucoup plus lents que les précédents. Lorsque nous nous rendons compte qu'à 60 degrés, la croissance de la température est presque terminée (et que toute la chaleur que nous avons sera libérée pendant environ 20 minutes), nous activons le chauffage de la veste pour "récupérer" et maintenir la température. Je dois régler la température du liquide de chauffage sur 62-63 degrés, l'éteindre lorsqu'elle dépasse cette valeur et la rallumer lorsqu'elle descend à 60 degrés. Si tout est fait correctement, il faudra 15 à 20 minutes pour que la température du PM atteigne 59 à 60 degrés, et c'est à ce niveau qu'elle sera fixée. Ensuite, vous attendez les deux heures les plus ennuyeuses de cette synthèse, mais vous devez veiller à ce que la température ne s'emballe pas, ce qui est toutefois assez facile à faire, car la réaction est très prévisible. À la fin de la réaction, il faut chauffer davantage en moyenne, mais c'est compréhensible. Si la température commence à dépasser 61 degrés, utilisez le "refroidissement d'urgence", mais dans des limites raisonnables.
Ensuite, tout est simple. Après 2 heures et 30 minutes (les 15-20 premières minutes étant consacrées au réchauffement et à la stabilisation de la température), nous changeons brusquement le mode de fonctionnement de la veste, en la plaçant en refroidissement maximal (à T = 35 degrés) et, dans les systèmes artisanaux, nous versons de l'eau de refroidissement - de l'eau glacée ou de la glace coulante -, nous éteignons l'agitateur et les couches sont divisées. L'huile prend une couleur orange clair, l'eau est presque incolore, nous vidons l'eau dans un bidon séparé et commençons à extraire et à rincer l'huile.
Au fait, une dernière remarque sur l'amination. Nous avons pris de la méthylamine avec une réserve de 1,5 fois la mole, et étant donné qu'il faut 2 moles de méthylamine pour 1 mole de bk-4, on obtient 3 fois la quantité (en moles) de bk-4. Si votre fournisseur a une conscience et que vous ne l'avez pas stocké sur la batterie avec le couvercle ouvert, c'est généralement suffisant, et parler d'une réserve de 6 fois peut être classé comme une histoire d'épouvante sur le forum. Cependant, après avoir vidé la couche d'eau, ce n'est pas une mauvaise idée... il suffit de la sentir. L'odeur d'urine/ammoniaque/méthylamine vous indique que tout va bien, qu'il y a suffisamment de réserves. En revanche, l'absence d'une telle odeur, et encore moins l'odeur distincte du bk-4, vous indique que vous n'avez pas de chance et que votre méthylamine n'est pas bonne. La prochaine fois, vous devrez en ajouter davantage (et peut-être changer de fournisseur). Je ne peux pas dire combien de plus - cela dépend du rendement du produit final, mais Dieu merci, je n'ai jamais rencontré de méthylamine aussi épuisée.
Extraction de l'"huile" de la couche aqueuse et lavage de l'"huile" après amination.
Rappelons que nous appelons "huile" la base libre de la méphédrone (base libre de la méphédrone), qui est obtenue après amination du bk-4. Après cette réaction, elle doit être débarrassée du résidu de méthylamine (qui a été prélevé en excès en raison de sa volatilité), ainsi que du bromhydrate de méthylamine (HB), qui est obtenu à partir de la "deuxième" mole de MA qui lie le bromure d'hydrogène produit lors de l'amination du bk-4. Ces deux substances sont bien solubles dans l'eau et insolubles dans l'o-xylène ; elles sont donc éliminées de l'"huile" par lavage à l'eau. L'étape suivante de l'acidification est très indésirable, car le HB MA et le HC MA, qui apparaissent lors de l'acidification à partir du MA, sont tout d'abord solubles dans l'eau, tout comme le HC mephedrone, ce qui signifie qu'ils sont très mal lavés. Deuxièmement, ils sont très nocifs pour la santé de l'utilisateur, il ne faut donc pas créer d'acheteurs. Et il faut laver proprement, au prix de quelques pertes de l'"huile" elle-même - non sans raison, le rendement attendu de cette étape est inférieur à celui des autres.
La raison en est que le rendement attendu de cette étape est inférieur à celui des autres. Parce que l'"huile" elle-même est soluble dans l'eau, mais moins bien que dans le xylène (benzène, toluène). Il est donc préférable de laver avec de petites quantités d'eau (environ 1/10 de la couche d'huile dans le xylène, c'est-à-dire 1,7 litre par lavage) et plus souvent. De cette façon, il y aura un rapport optimal entre les impuretés nettoyées et l'entretien de l'"huile" elle-même. Mais en plus, nous avons environ 5-6 litres de notre couche d'eau (et plus si vous ajoutez le refroidissement d'urgence), il y a une quantité non négligeable d'"huile" là, et elle doit être enlevée.
Nous l'enlevons (scientifiquement - nous l'extrayons) avec le même xylène, 4 lavages de 500 ml chacun. Nous le faisons AVANT de nettoyer l'huile avec de l'eau, pour éviter d'entraîner la saleté dans l'huile propre et pour ne pas augmenter le nombre de lavages. Scientifiquement, cette opération devrait être effectuée sur une ampoule à décanter, en séparant soigneusement les couches, mais nous allons simplifier et accélérer ce processus, car dans ce cas, nous avons besoin de la couche supérieure, ce qui, scientifiquement, entraîne un débordement de liquide malodorant. Nous allons simplifier le processus et le rendre plus approximatif :
Nous prenons le bidon contenant la couche d'eau drainée et nous y versons directement 500 ml de xylène. Nous fermons le couvercle et l'agitons vigoureusement pendant une demi-minute, puis nous le relevons, relâchons la pression qui s'y est accumulée et attendons quelques minutes pour que les couches se séparent. Ensuite, nous versons avec précaution, par le goulot d'une bouteille, la couche supérieure de xylène en un mince filet dans un autre bidon ou un bécher en verre (de 3 litres, pas moins). S'il en reste un peu dans le bidon, pas de problème, nous avons encore trois lavages à faire. Si nous prenons un peu d'eau, pas de problème. Au total, nous versons environ 600-650 ml de liquide par petit filet, en prenant un peu d'eau. Nous répétons donc l'opération trois fois, gaspillant 2 litres de xylène et obtenant 3 litres de notre "crème" qui, dans le verre récepteur (bidon), sera également divisée par 2 litres (à peu près) de xylène contenant de l'"huile" et un demi-litre d'eau, restant en dessous. Cette couche supérieure est déjà versée dans le réacteur, de manière encore plus précise (le verre est plus précis à diviser), l'eau restante des bidons et du verre est jetée à la poubelle. Il s'agit d'une méthode rapide et, pour nos besoins, assez précise. Le xylène et l'"huile" sont versés dans le réacteur, et l'"huile" peut être lavée. La justesse de vos actions sera indiquée par le fait que le premier écoulement de xylène avec l'"huile" sera d'une couleur jaune assez vive, et le dernier sera presque incolore.
L'"huile", après avoir drainé la couche aqueuse et ajouté le "fugitif" extrait, occupe environ 17 litres dans le réacteur. Et nous la lavons avec de l'eau, de l'eau distillée pure, SANS aucun additif. 1,7 litre par lavage. Nous le lavons jusqu'à ce que l'eau de rinçage, évacuée dans un récipient séparé, ne sente plus l'urine/l'ammoniac/la méthylamine. Cela peut prendre de 3 à 6 lavages, autant que nécessaire. Jusqu'au troisième lavage, il n'est même pas nécessaire de sentir l'odeur et de vidanger immédiatement. Je lave 5 à 6 fois, l'eau cesse d'être trouble pendant cette période, ce qui est également un bon indicateur. Les premiers lavages peuvent être divisés de façon peu précise pour accélérer le processus, en laissant un peu d'émulsion. Pour les deux derniers, il est souhaitable de les laisser reposer plus longtemps et de les diviser avec précision. Le PSH de la dernière eau drainée devrait être d'environ 8. L'ensemble de la procédure prend sur le réacteur avec le drain de fond et mon tiphack de rinçage de l'eau environ 40-45 minutes. Votre "huile" devrait s'éclaircir quelque peu au cours du processus et être prête à être aigrie.
L'aigrissement .
L'huile est prête... Enfin, prête. Tout dépend de la méthode d'acidification que vous avez choisie et qui, comme on l'a vu, doit être considérée en même temps que les méthodes de nettoyage ultérieur. En d'autres termes, après avoir déterminé la méthode d'acidification, vous déterminez la méthode de nettoyage du produit obtenu.
Pour ce solvant, vous pouvez recommander deux méthodes différentes : l'acidification en milieu anhydre et l'acidification en milieu aqueux avec sélection de la fraction aqueuse et son lavage ultérieur. Si vous le voulez bien, je vais copier ici ces schémas à partir de ce fil, en faisant quelques commentaires et corrections dans le cadre des astuces apparues). Oui, les schémas sont encore en cours d'amélioration, c'est un processus vivant.
! !! Important : vous avez peut-être remarqué que dans ma prescription, la quantité d'acide chlorhydrique est calculée. C'est-à-dire que si vous avez tout fait correctement, et que vous avez obtenu les résultats escomptés à chaque étape de la synthèse, alors je recommande de DIMINUER l'acide par calcul, plutôt que de contrôler constamment le Psch. Si l'on considère qu'il est acceptable de chauffer le mélange lors de l'acidification jusqu'à 40-45 degrés, verser l'acide avec une agitation active et un certain refroidissement, c'est-à-dire l'ensemble de l'acidification, peut prendre 10-15 minutes. Une autre idée n'a pas été formulée par moi, mais je la cite maintenant : "une suracidification de 10 % (c'est-à-dire l'ajout de 10 % d'acide en plus que nécessaire) n'est pas terrible, la précision de la mesure du PSH est beaucoup plus faible et peut conduire, en particulier dans les milieux anhydres, à des erreurs allant jusqu'à 30 %". Vous comprenez donc ce que cela signifie ? S'il n'y a pas eu d'erreurs critiques dans la synthèse, vous pouvez verser l'acide comme calculé (et ce calcul est donné au début, lors de la détermination de la quantité de réactifs). Ensuite, vous ajoutez l'acide (ou le solvant anhydre chlorhydrique) en entier, tout en agitant vigoureusement, et vous laissez le PM agité pendant environ 10 minutes de plus. Après cela, il est encore préférable de mesurer le PSH. Dans le cas d'un pH de 5,5 ou moins (c'est-à-dire que vous l'avez obtenu ou qu'il est un peu trop acidifié), vous laissez tout tel quel, dans le cas d'un pH de 6 ou plus, vous pouvez ajouter 5 à 10 % d'acide supplémentaire (cela dépend de votre degré de fatigue et de votre volonté de terminer la synthèse), en mesurant le pH après chaque ajout. Ainsi, toute acidification prend environ 30 minutes, quelle que soit la méthode, et nous examinerons les méthodes ci-dessous.
1. Il n'est pas nécessaire de sécher les MR avant l'acidification - nous ajoutons de l'eau de toute façon. Nous acidifions avec du chlorhydrate aqueux normal, mais nous ajoutons plus d'eau distillée (jusqu'à 1 litre pour 1 kg de méthamphétamine). Si le méthyle commence à se détacher, ajoutez-en un peu plus jusqu'à ce qu'il se dissolve. N'ajoutez en aucun cas de l'IPA ou de l'acétone, car ils détruisent tout.
2. Après l'acidification, nous essayons de faire tremper le RM. Elle est divisée en deux couches. Une couche aqueuse (elle contient du meph) et une couche non aqueuse. On verse la couche non aqueuse ou on l'utilise pour la régénération. Nous lavons la couche aqueuse 2 ou 3 fois avec du DXM (le meilleur DXM, même si nous avons un système à base de xylène, car par expérience il enlève plus de saleté). Le lavage se fait de la même manière que pour l'eau après l'amination - c'est-à-dire que nous avons ajouté du DXM, agité, décanté, divisé les couches, versé la couche avec le DXM (elle se trouve au fond). Le volume de la portion de DXM est de 10% du volume de la couche d'eau.
3. Ensuite, nous évaporons la quantité de fraction aqueuse environ deux fois jusqu'à ce que nous ayons 1 gramme d'eau pour 1 kg de meph. Voici une note - des changements ont été apportés au sujet du nettoyage. Si vous évaporez davantage, le meph tombera, même à 50 degrés, et vous zasera tous les tuyaux. Évaporez mieux sous vide - même sous un vide peu profond, l'eau bout à 60-65, et votre meph est entier - je vous rappelle qu'il n'est pas recommandé de surchauffer la solution au-delà de 85 degrés. Mais il y a un autre conseil : si vous versez un peu d'acide chlorhydrique dans votre eau (et si vous la suracidifiez un peu, alors vous ne faites rien), alors dans un environnement acide, le meph peut être bouilli sans vide. Vous pouvez faire bouillir du méphé (dans un environnement acide) dans une casserole ordinaire, et vous pouvez alors rattraper la concentration de la solution à 400 grammes d'eau pour 1,5 kg de méphé, et économiser l'IPS. Ne brûlez pas le méphénol - si vous prévoyez d'obtenir 3 200 grammes de méphénol, le volume total de liquide évaporé ne doit pas être inférieur à 4 litres ( !!!), et de préférence à 4 100-4 200 ml.
4. Ensuite, nous versons une solution ou une bouillie, ce qui donne (si vous avez refroidi ou évaporé la solution) 9 litres d'IPS dans 2 litres de solution (1,5 kg de meph + 400 grammes d'eau), et nous purifions par la méthode 3. S'il reste 1 litre d'eau dans la fiole pour 1 kg de meph, il faut verser deux fois plus d'IPS et l'évaporer davantage. Mais tout cela dans un système fermé.
5. On met le tout au congélateur, on attend la nuit, on obtient un précipité (cristallius pratiquement pur). Nous le rinçons ensuite avec de l'acétone. En fonction de la pureté, on utilise 1 ou 2 fois. Bénéfice.
Cette méthode ne nécessite ni réactifs supplémentaires, ni séchage, ni filtration longue. Pour 5 kg de meph, on peut faire tenir en 8 heures toutes les étapes sauf le dernier rinçage à l'acétone. En outre, grâce à la combinaison de trois méthodes de nettoyage et de trois solvants différents (DXM, IPS, acétone), toutes les impuretés sont mieux éliminées.
Un autre avantage est que les solvants (xylène/benzène/toluène, IPS, acétone) ne sont pas mélangés et peuvent donc être facilement régénérés. Je pense que la régénération des solvants est un sujet TRÈS important, non pas au détriment des économies, mais au détriment de la réduction des achats, et donc de l'odeur du laboratoire, la réduction des déchets - réduit également l'odeur. Les solvants peuvent être régénérés à l'aide d'un système d'échange de chaleur. Les solvants peuvent être régénérés par toutes les méthodes, avec un succès variable, mais dans la plupart des cas avec succès, lisez l'article sur le sujet - il est également mentionné parmi les articles au début de ce fil.
C'est à peu près tout. Utilisez-le. Le processus est vivant. Merci.
p.s. Je recherche activement des sponsors pour ce projet.
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