Pendant combien de temps faut-il le laisser réagir ? Dans la littérature scientifique, la méthode idéale est 55-60 °C pendant 10 minutes :
"Afin de trouver d'autres conditions de réaction pour l'étape 2 3a, nous avons recherché dans la littérature
des synthèses de l'a-tert-butylaminopropiophénone, l'analogue du bupropion non substitué par un anneau.
Nous n'avons trouvé qu'une seule référence 9 pour la synthèse de ce composé, qui nécessitait 5 heures de reflux dans le benzène et ne donnait qu'un rendement de 37 %.
Nous avons alors essayé la N-méthylpyrrolidinone (NMP) comme solvant et avons constaté que la réaction t-butylamine et 2 à température ambiante dans ce solvant était sensiblement exothermique et s'achevait (comme en témoigne la disparition de 2 par GC-MS) en moins de 0,5 heure.
Par égard pour l'impatience des jeunes, nous avons essayé de réchauffer la réaction dans un bain-marie à 60 (C) et avons constaté qu'elle était terminée en moins de 10 minutes.
En revanche, lorsque la réaction est effectuée dans l'acétonitrile, le solvant utilisé par les chercheurs de BW, elle n'est pas exothermique, elle est considérablement plus lente et, selon Hill et al. (7), elle ne donne qu'un rendement de 43 %, alors que nos rendements sont en moyenne de 75 à 85 %."
Il s'agit de la synthèse du Bupropion, mais je crois fermement que la même chose peut s'appliquer au 4-MMC, car la structure ne diffère pas beaucoup.Etant donné que les rendements affichés avec le DCM sont élevés, les mêmes conditions s'appliquent très probablement au DCM.
Ce serait une grande contribution à notre communauté si quelqu'un avait des plaques TLC et était prêt à tester le temps nécessaire pour exécuter la réaction dans différentes conditions (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
