Introduction
Cet article est rédigé dans le but d'expliquer comment préparer une solution aqueuse de méthylamine freebase (cas 74-89-5) et une solution de méthanol (cas 74-89-5) de concentration connue à partir de chlorhydrate de méthylamine (cas 593-51-1). Ce problème est fréquemment rencontré par les clients de l'UE et d'autres pays, car la méthylamine freebase est réglementée par des règles locales. Laméthylamine est donc achetée sous la forme disponible et légale de chlorhydrate.
Chlorhydrate deméthylamine
Procédures
Tous les calculs sont effectués pour 1kg de la solution finale.Préparation de la solution aqueuse de méthylamine à 40 % de la masse
1. Le chlorhydrate de méthylamine CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), le NaOH 514,5g (12,88 mol) et l'eau distillée ~700g sont pesés.
2. L'eau distillée ~700g est versée dans un récipient de 2L, qui peut être fermé hermétiquement, tel qu'un ballon à fond plat/rond avec un bouchon en verre rodé.
3. NaOH 514.5g est versé et dissout complètement jusqu'à obtenir une solution transparente et une température de ~50-60°C (réaction exothermique).
4. Le chlorhydrate de méthylamine 869g est versé par portions dans la solution d'eau alcaline et le ballon est fermé immédiatement. La solution est bien agitée jusqu'à dissolution complète et température ambiante. Un précipité de NaCl se forme.
5. Letuyau en silicone avec le connecteur du ballon est attaché au ballon de réaction avec la base libre de méthylamine.
6. Dans un autre ballon de 2L contenant 600g d'eau, un tuyau en silicone est préparé pour être immergé dans l'eau.2. L'eau distillée ~700g est versée dans un récipient de 2L, qui peut être fermé hermétiquement, tel qu'un ballon à fond plat/rond avec un bouchon en verre rodé.
3. NaOH 514.5g est versé et dissout complètement jusqu'à obtenir une solution transparente et une température de ~50-60°C (réaction exothermique).
4. Le chlorhydrate de méthylamine 869g est versé par portions dans la solution d'eau alcaline et le ballon est fermé immédiatement. La solution est bien agitée jusqu'à dissolution complète et température ambiante. Un précipité de NaCl se forme.
5. Letuyau en silicone avec le connecteur du ballon est attaché au ballon de réaction avec la base libre de méthylamine.
7. Le chauffage est allumé, la solution de méthylamine est mijotée et le gaz de méthylamine est envoyé par bulles dans la deuxième solution d'eau. Il est important de préciser que le tuyau contenant de la méthylamine doit être immergé dans la couche d'eau après avoir été chauffé à environ 50-60 °C afin d'éviter un retour en arrière.
8. Après environ 15 minutes, le chauffage du premier ballon avec NaCl peut être arrêté et la deuxième solution d'eau est pesée. Elle doit atteindre 1 kg.
9. S'il y a moins de 1 kg de solution, continuez à chauffer la première solution et à faire barboter du gaz dans la seconde.
9. S'il y a moins de 1 kg de solution, continuez à chauffer la première solution et à faire barboter du gaz dans la seconde.
Remarque : cette méthode est très approximative car le gaz de méthylamine est volatil et une partie de ce gaz sera perdue. Le deuxième ballon contenant la solution doit être relié à l'atmosphère. La meilleure option est un condenseur à reflux sur un deuxième ballon qui réduit la perte de méthylamine.
La solution de méthylamine ⩽40% d'eau est prête à l'emploi.
Préparation de la solution de méthylamine à 30 % en masse de méthanol
1. Le chlorhydrate de méthylamine CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), le NaOH 385,9 g (9,66 mol) et le méthanol 526,1 g sont pesés.
2. Le méthanol 526,1g est versé dans un récipient de 2L, qui peut être fermé hermétiquement, tel qu'un ballon à fond plat/rond avec un bouchon en verre rodé.
3. Verser 385,9 g de NaOH et dissoudre complètement jusqu'à obtention d'une solution transparente à température ambiante (réaction exothermique).
4. Le chlorhydrate de méthylamine 652,2 g est versé par portions dans la solution alcaline de méthanol et le ballon est fermé immédiatement. La solution est bien agitée jusqu'à dissolution complète et température ambiante.
5. NaCl 564.5g est précipité et doit être filtré (sans vide).
La solution de méthylamine ~30% de méthanol avec une partie d'eau est prête à l'emploi.
La solution de méthylamine ⩽40% d'eau est prête à l'emploi.
Préparation de la solution de méthylamine à 30 % en masse de méthanol
1. Le chlorhydrate de méthylamine CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), le NaOH 385,9 g (9,66 mol) et le méthanol 526,1 g sont pesés.
2. Le méthanol 526,1g est versé dans un récipient de 2L, qui peut être fermé hermétiquement, tel qu'un ballon à fond plat/rond avec un bouchon en verre rodé.
3. Verser 385,9 g de NaOH et dissoudre complètement jusqu'à obtention d'une solution transparente à température ambiante (réaction exothermique).
4. Le chlorhydrate de méthylamine 652,2 g est versé par portions dans la solution alcaline de méthanol et le ballon est fermé immédiatement. La solution est bien agitée jusqu'à dissolution complète et température ambiante.
5. NaCl 564.5g est précipité et doit être filtré (sans vide).
La solution de méthylamine ~30% de méthanol avec une partie d'eau est prête à l'emploi.
Note : L'eau peut être éliminée à l'aide de tamis moléculaires 3A. Dans ce cas, il faut ajouter 700g de méthanol à la deuxième étape pour obtenir une solution à ~30%.
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