Utilisation de la méthylamine HCL ?

[ACAB]

Bonjour,
mon premier post, des nombreuses questions que je me pose, j'espère que vous pourrez m'aider.
Dans diverses recettes il est souvent question d'une solution d'alcool méthylamine à 40%. Mais je n'ai que de la méthylamine HCL, avec quelle procédure dois-je faire la solution ?

Pour autant que je sache, il est possible de libérer la méthylamine gazeuse en ajoutant de la soude caustique. Cela produit-il des composants mineurs ?

Je pensais agiter la méthylamine HCL dans du méthanol glacé et ajouter ensuite du NAOH. Cela fonctionnerait-il ?

Dans une description, veuillez également indiquer les quantités, afin que je puisse les calculer.

Merci beaucoup.

 

[halohydrin]

Si vous utilisez le mélange réactionnel directement, il contiendra d'autres réactifs n'ayant pas réagi et du NaCl, ce qui réduira la solubilité de la méthylamine. Je recommande d'utiliser un générateur de gaz pour dissoudre le gaz MeNH2 dans un autre solvant. L'utilisation du méthanol comme solvant de réaction est acceptable, mais vous pouvez également utiliser de l'eau. Je dirais qu'il est préférable d'utiliser un léger excès molaire de base pour faire réagir tout le sel de méthylamine. Par exemple, 67,52 g de méthylamine HCl (1 mole) avec 45 g de NaOH (presque 1,2 équivalent molaire). En ce qui concerne le gaz de méthylamine, vous n'obtiendrez pas de rendement quantitatif car une partie de la méthylamine produite se dissoudra dans le solvant de réaction dès qu'elle sera formée.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Dans certaines réactions, il est permis d'utiliser de la méthylamine HCl avec une solution aqueuse de NaOH pour la méthylamination au lieu de la méthylamine gazeuse. Par exemple, la réaction de la bromocétone dans le benzène avec du chlorhydrate de méthylamine et une solution aqueuse de NaOH à 30 %.

 

[ACAB]

Malheureusement, je ne possède pas de générateur "Kipp", je pense que c'est ce que vous vouliez dire. Il me serait également difficile de produire la bonne quantité de gaz avec. L'objectif était de produire une solution d'alcool méthylamine à 40 %. Comment dois-je procéder ?

Mon idée serait la suivante :
Si je refroidis 77,65 g de méthanol ou d'éthanol bien en dessous de -6°C, que j'y dissous les 67,52 g de méthylamine HCL et que j'ajoute 45 g de NaOH tout en remuant, le gaz de méthylamine devrait se liquéfier, avoir une masse de 31,06 g et entrer en solution avec l'alcool. On obtient alors 58,44 g de NaCl et 18,08 g d'eau. La majeure partie du sel peut être filtrée si la solution ne se réchauffe pas beaucoup. L'eau ne serait pas optimale, mais pourrait être éliminée plus tard. Donc, au moins théoriquement, j'aurais une solution d'alcool méthylamine à 40% plus l'eau et un peu de sel.

Je suis ouvert à toute suggestion de solution.

 

[ACAB]

Il n'existe donc pas de procédure me permettant d'obtenir de la méthylamine HCL dans une solution alcoolique ? Je suis censé utiliser une solution alcoolique de méthylamine.
Le libellé de la recette est le suivant
"1 mol de benzaldéhyde, 1,2 mol de nitroéthane et 15 ml de méthylamine aqueuse diluée dans 150 ml d'alcool".

Est-il possible de faire cela avec de la méthylamine HCL ou non ? Et si oui, comment ?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Est-ce la façon dont vous voulez synthétiser P2PN ? Je recommanderais d'utiliser une méthode plus simple pour synthétiser le P2PN.

 

[ACAB]

Les deux recettes sont aussi simples l'une que l'autre, la méthylamine est simplement un catalyseur différent pour la synthèse.
La n-butylamine est plus difficile à obtenir ici, je cherche une méthode alternative.

 

[halohydrin]

Comme Marvin l'a mentionné, vous pouvez utiliser d'autres bases de Lewis que MeNH2. La base agit comme un catalyseur (voir la réaction de Henry) et une quantité catalytique est utilisée dans la réaction. Votre méthode peut donc fonctionner, même si la solution n'est pas exactement à 40 %, mais la vitesse de réaction peut varier. Si vous préparez la solution de cette façon, beaucoup de méthylamine gazeuse supplémentaire se formera - 1 mole de réaction et environ 22L de MeNH2 en phase gazeuse. Personnellement, je pense donc qu'il est préférable de produire plus de solution, voire de la stocker sous forme liquide.

 

[ACAB]

Il s'agissait d'une solution alcoolique de méthylamine, à 40 %, dont j'ai vu une fois qu'elle était vendue ainsi. J'ai pensé qu'il existait peut-être un procédé permettant de fabriquer de telles solutions avec la méthylamine HCL tout simplement. Je n'ai rien trouvé à ce sujet et j'ai donc imaginé cette procédure. J'ai pensé qu'il y aurait beaucoup de gaz, c'est pourquoi à une température inférieure à -6°C, le gaz devrait encore être liquide. Mais il se peut aussi que la réaction ne démarre pas parce qu'il fait trop froid. Que se passe-t-il lorsque la solution se réchauffe, la méthylamine reste-t-elle en solution ou dégage-t-elle du gaz ? Je devrais tout essayer pour trouver les bonnes réponses.
Merci à vous pour l'instant !

 

[halohydrin]

Des dégagements gazeux se produiront si la température du bain n'est pas maintenue bien en dessous de son point de congélation. La méthylamine est assez volatile et s'évapore facilement. Je n'ai pas trouvé de données de solubilité ni de diagrammes d'enthalpie, donc je ne suis pas sûr de la spontanéité de la réaction. Peut-être que l'essai et l'erreur sont la solution.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Il est généralement plus facile d'acheter de la n-butylamine que de gazer soi-même de l'alcool avec de la méthylamine. La méthylamine HCl est un précurseur dans de nombreux endroits.
Pour obtenir une solution de méthylamine dans l'alcool, on utilise un ballon à fond rond muni d'un entonnoir et d'une sortie dans un ballon de Drexel. De l'hydroxyde de sodium solide est placé dans le ballon et une solution à 50 % de chlorhydrate de méthylamine est ajoutée à partir de l'entonnoir. C'est ainsi que la méthylamine pénètre dans la fiole de Drexel avec l'alcool en suspension. La quantité de méthylamine absorbée est déterminée par le poids.
Écrivez-nous au sujet du résultat. Bonne chance !

 

[ACAB]

Une configuration que je comprends mais que je ne sais pas si je peux maîtriser, la méthylamine n'est pas inoffensive selon la fiche de données de sécurité.
Je dois également revoir ma déclaration, il s'agissait d'une solution aqueuse de méthylamine à 40 % que l'on trouve dans les magasins, et non d'une solution alcoolique, désolé pour cela. La solution alcoolique de méthylamine est fabriquée à partir d'une solution aqueuse de méthylamine.
Je suppose maintenant que l'eau se trouve dans la bouteille de lavage de gaz selon Drechsler et que la solution de méthylamine HCL dans l'entonnoir contient 50 % d'eau.
Ma question concernant l'installation : Dois-je brancher un piège à vide rempli d'eau après le flacon laveur de gaz pour filtrer l'excès de gaz, ou l'absorption dans le flacon laveur de gaz est-elle si bonne qu'aucun gaz ne peut s'échapper ?
Enfin, je peux encore aspirer l'appareil à l'aide d'une pompe à jet d'eau, de sorte que la quantité de gaz qui s'échappe devrait être réduite au minimum.
Je disposerais d'un piège à vide, mais je devrais encore me procurer une bouteille de lavage de gaz, mais j'ai déjà contacté le revendeur de ma confiance.
Je mettrais la bouteille de gaz sur une balance qui m'indiquerait quand j'ai atteint les 40 %.
Serais-je ainsi bien placé pour réaliser cette expérience ?

 

[chinacat]

Est-ce que votre synthèse nécessite des conditions ahydres ? Si ce n'est pas le cas, vous pouvez dissoudre la méthylamine hcl dans l'eau, puis ajouter une solution de Naoh et l'ajouter au rxn. Lorsque vous dissolvez la méthylamine dans l'eau, elle se réchauffe et pue.

 

[ACAB]

Lorsque la méthylamine est libérée, avec le NAOH et le HCL de méthylamine, de l'eau se forme toujours, ce qui ne peut être évité pour le moment. Selon la recette, une solution aqueuse de méthylamine avec de l'alcool est utilisée, ce qui n'a apparemment pas d'importance pour la synthèse. Bien que je trouve dans la recette avec la n-butylamine comme catalyseur, la note que l'eau interfère avec la réaction et que l'eau qui se forme également est éliminée par le piège de Dean-Stark entre le condensateur de reflux et le récipient de réaction. La quantité d'eau séparée indique probablement la fin de la réaction.
Une autre recette avec de la n-butylamine est seulement chauffée à reflux pendant des heures sans que l'eau soit séparée.
Je ne peux donc pas dire si cela a été simplement omis ou si l'eau interfère réellement avec la réaction.

Si cela peut être évité, je ne veux pas sentir la moindre odeur de méthylamine, qui peut probablement provoquer des brûlures des voies respiratoires, je n'y tiens pas vraiment.
La méthode du lavage au gaz est plate comme l'a suggéré Marvin "Popcorn" Sutton, pour obtenir de la méthylamine en solution aqueuse, mais elle semble très bonne, je pense que je vais l'essayer.