Le MDA moderne. Comment fabrique-t-on du MDA à partir de l'hélium ?
- Thread starter kaydoe
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MDA à haut rendementFacile, MDA à haut rendementExtrait de quelque chose que j'ai entendu quelque part.......La réaction de Finkelstein est le mot du jour ! Le bromosafrole dans l'acétone est traité avec du KI pour former l'iodure (l'iode est un bien meilleur groupe partant). L'iodosafrole forme l'amine avec le NH3 seul à pression normale. Du début à la fin, le MDA se situe dans les +90% ! Ou, selon twodogs :
Citation:Les réactions suivantes utilisent un produit disponible dans le commerce sous divers noms commerciaux, par exemple Helional, Floramelon.
L'aldoxime de cet aldéhyde subit le réarrangement de Beckman avec l'acétate de nickel pour donner l'amide qui est ensuite facilement transformé en amine par la réaction de Hoffman.
La réaction de Hoffman peut être réalisée avec 4,2% de NaOCl vendu dans les supermarchés sous forme d'eau de Javel.
Les réactions de l'aldoxime et de Hoffman sont assez classiques.
Le réarrangement de Beckman de ce produit particulier en utilisant l'acétate de nickel est mon propre travail.
L'aldoxime.
100 grammes d'aldéhyde sont placés dans 200 ml d'ETOH avec 50-60 grammes de chlorhydrate d'hydroxylamine * dans 100 ml de H2O. 40 grammes de carbonate de sodium dans 100 ml d'eau sont lentement ajoutés sous agitation.
Une fois l'addition terminée, le mélange est agité pendant une nuit, puis filtré pour donner environ 100 grammes d'aldoxime. Si l'aldoxime ne se solidifie pas, ajouter plus d'hydroxylamine et de base.
L'amide.
100 grammes d'aldoxime sont mélangés à 300 ml de xylène et 2 grammes d'acétate de nickel ** sont ajoutés et chauffés à reflux pendant 5 heures. Environ 100 ml de xylène sont distillés et le mélange est laissé à refroidir. Environ 70 grammes d'amide se séparent, sont filtrés et séchés. Il peut être recristallisé avec du xylène.
L'amine.
Dans un ballon de 500 ml, on ajoute 20 grammes d'amide et 250 grammes de NaOCl à 4,2 % à une solution de 10 grammes de NaOH dans 200 ml de H2O. Le mélange est ensuite chauffé à 80°C sous agitation. Entre 50 et 60°C, le mélange peut devenir blanc car le carbonate se forme. A 70-80C, une huile se sépare. (Il s'agit du MDA brut). La solution est refroidie et extraite avec du xylène. La solution est filtrée et le filtrat est lavé avec du xylène et les portions de xylène sont ajoutées ensemble. Environ 100 ml de HCL conc ont été ajoutés au xylène, agités et séparés. La solution aqueuse a été extraite avec du xylène et le xylène a été séparé. L'amine a ensuite été libérée de la partie aqueuse à l'aide de NaOH et transformée de la manière habituelle pour donner de la MDA.
- Hydroxylamine : HCL200 ml de nitrométhane, 300 ml d'acide acétique et 300 ml de HCL sont chauffés juste en dessous du reflux et maintenus à ce niveau pendant 2 heures, puis refluent pendant 12 heures. La solution est réduite de moitié, refroidie au réfrigérateur pendant une nuit et filtrée.
- Acétate de nickel : 20 grammes d'oxyde de nickel (noir) sont dissous dans de l'acide acétique et chauffés sous agitation jusqu'à ce que le mélange devienne vert pâle. L'excès d'acide acétique est évacué, le reste est séché et réduit en poudre.Making Hydroxylamine HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Citation:Les réactions suivantes utilisent un produit disponible dans le commerce sous divers noms commerciaux, par exemple Helional, Floramelon.
L'aldoxime de cet aldéhyde subit le réarrangement de Beckman avec l'acétate de nickel pour donner l'amide qui est ensuite facilement transformé en amine par la réaction de Hoffman.
La réaction de Hoffman peut être réalisée avec 4,2% de NaOCl vendu dans les supermarchés sous forme d'eau de Javel.
Les réactions de l'aldoxime et de Hoffman sont assez classiques.
Le réarrangement de Beckman de ce produit particulier en utilisant l'acétate de nickel est mon propre travail.
L'aldoxime.
100 grammes d'aldéhyde sont placés dans 200 ml d'ETOH avec 50-60 grammes de chlorhydrate d'hydroxylamine * dans 100 ml de H2O. 40 grammes de carbonate de sodium dans 100 ml d'eau sont lentement ajoutés sous agitation.
Une fois l'addition terminée, le mélange est agité pendant une nuit, puis filtré pour donner environ 100 grammes d'aldoxime. Si l'aldoxime ne se solidifie pas, ajouter plus d'hydroxylamine et de base.
L'amide.
100 grammes d'aldoxime sont mélangés à 300 ml de xylène et 2 grammes d'acétate de nickel ** sont ajoutés et chauffés à reflux pendant 5 heures. Environ 100 ml de xylène sont distillés et le mélange est laissé à refroidir. Environ 70 grammes d'amide se séparent, sont filtrés et séchés. Il peut être recristallisé avec du xylène.
L'amine.
Dans un ballon de 500 ml, on ajoute 20 grammes d'amide et 250 grammes de NaOCl à 4,2 % à une solution de 10 grammes de NaOH dans 200 ml de H2O. Le mélange est ensuite chauffé à 80°C sous agitation. Entre 50 et 60°C, le mélange peut devenir blanc car le carbonate se forme. A 70-80C, une huile se sépare. (Il s'agit du MDA brut). La solution est refroidie et extraite avec du xylène. La solution est filtrée et le filtrat est lavé avec du xylène et les portions de xylène sont ajoutées ensemble. Environ 100 ml de HCL conc ont été ajoutés au xylène, agités et séparés. La solution aqueuse a été extraite avec du xylène et le xylène a été séparé. L'amine a ensuite été libérée de la partie aqueuse à l'aide de NaOH et transformée de la manière habituelle pour donner de la MDA.
- Hydroxylamine : HCL200 ml de nitrométhane, 300 ml d'acide acétique et 300 ml de HCL sont chauffés juste en dessous du reflux et maintenus à ce niveau pendant 2 heures, puis refluent pendant 12 heures. La solution est réduite de moitié, refroidie au réfrigérateur pendant une nuit et filtrée.
- Acétate de nickel : 20 grammes d'oxyde de nickel (noir) sont dissous dans de l'acide acétique et chauffés sous agitation jusqu'à ce que le mélange devienne vert pâle. L'excès d'acide acétique est évacué, le reste est séché et réduit en poudre.Making Hydroxylamine HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Oui, cela fonctionne. J'ai du mal à séparer le sel du mda à la fin ? Je ne comprends pas la même chose que work up comme d'habitude ? Quelqu'un peut m'expliquer ? J'ai testé ce que j'ai, c'est noir et ça fume instantanément.
Si vous disposez d'un protocole facile à suivre, quel est le problème ? Qu'est-ce que vous ne comprenez pas EXACTEMENT dans la procédure ?
- By kaydoe
CECI
"La solution a été refroidie et extraite avec du xylène. La solution a été filtrée et le filtrat a été lavé avec du xylène et les portions de xylène ont été ajoutées ensemble. Environ 100 ml de HCL conc ont été ajoutés au xylène, agités et séparés. La solution aqueuse a été extraite avec du xylène et le xylène a été séparé. L'amine a ensuite été libérée de la partie aqueuse à l'aide de NaOH et transformée de la manière habituelle pour donner du MDA"
C'est mal écrit.
"La solution a été refroidie et extraite avec du xylène. La solution a été filtrée et le filtrat a été lavé avec du xylène et les portions de xylène ont été ajoutées ensemble. Environ 100 ml de HCL conc ont été ajoutés au xylène, agités et séparés. La solution aqueuse a été extraite avec du xylène et le xylène a été séparé. L'amine a ensuite été libérée de la partie aqueuse à l'aide de NaOH et transformée de la manière habituelle pour donner du MDA"
C'est mal écrit.
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- By archae
Elle manque un peu de clarté, mais rien d'insurmontable si vous comprenez ce qui se passe
Ici, vous utilisez du xylène pour extraire votre amine (produite à partir de l'amide) qui "flotte" dans le mélange réactionnel. Comme l'amine est sous forme de base libre, elle est insoluble dans l'eau mais soluble dans les solvants organiques.
On acidifie ensuite avec du HCl pour convertir la base libre en sel de chlorhydrate qui devient insoluble dans le xylène et passe dans l'eau. L'eau contenant des amines est lavée au xylène pour éliminer toutes les impuretés non solubles dans l'eau et, enfin, l'eau est rebasifiée pour obtenir la base libre, le produit final.
Ici, vous utilisez du xylène pour extraire votre amine (produite à partir de l'amide) qui "flotte" dans le mélange réactionnel. Comme l'amine est sous forme de base libre, elle est insoluble dans l'eau mais soluble dans les solvants organiques.
On acidifie ensuite avec du HCl pour convertir la base libre en sel de chlorhydrate qui devient insoluble dans le xylène et passe dans l'eau. L'eau contenant des amines est lavée au xylène pour éliminer toutes les impuretés non solubles dans l'eau et, enfin, l'eau est rebasifiée pour obtenir la base libre, le produit final.
- By HIT MONKEY
Bonjour mes amis, j'ai une question=
Le chlorhydrate de MDA flotte dans l'eau. Comment puis-je le faire cristalliser ?
Le chlorhydrate de MDA flotte dans l'eau. Comment puis-je le faire cristalliser ?
Pipéronal ---(réaction de Henry avec EtNO2)---> metielene dioxy phenylpropene -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amine
- By Macondor
Et quelles sont les formes si l'on utilise le nitrométhane au lieu du nitroéthane dans la réaction d'Herny ?
- By Raxd
Si vous utilisez MeNO2 (nitroMETHANE) et non EtNO2 (nitroETHANE) pour votre réaction de Henry, vous obtiendrez un nitrostyrène, dans ce cas le 3,4 metylenedioxy-beta-nitrostyrène. Cela ressemble beaucoup à ce que vous voulez obtenir, également des cristaux jaunâtres, mais ne produira pas d'amine active !
Si vous utilisez EtNO2, vous obtiendrez le substrat désiré (3,4 metylendioxyphenyl2-nitropropene) qui se réduira en une amine active ( MDA ) .
Si vous utilisez EtNO2, vous obtiendrez le substrat désiré (3,4 metylendioxyphenyl2-nitropropene) qui se réduira en une amine active ( MDA ) .
Bonjour mes amis, je suis un débutant et je n'ai aucune connaissance en chimie.
J'aimerais savoir quelle méthode de cristallisation vous avez utilisée dans l'étape finale.
J'aimerais savoir quelle méthode de cristallisation vous avez utilisée dans l'étape finale.
- By HIT MONKEY
Quelqu'un peut-il me dire quelles sont les étapes finales de la cristallisation du produit ?
Je vous remercie.
Je vous remercie.
J'obtiens un rendement de 60 % dans la synthèse de MDA Helional + Hydroxylamine. La meilleure façon de produire à grande échelle.
- By HIT MONKEY
Bonjour, chers amis. J'ai une question à vous poser
1. Dans la dernière étape, vous utilisez la méthode de cristallisation avec un courant de gaz HCl. Est-ce exact ou cela brûle-t-il ?
2. Amide.
100 g d'aldoxime sont mélangés à 300 mL de xylène et 2 g d'acétate de nickel, ajoutés et chauffés à reflux pendant 5 heures. Distiller environ 100 mL de xylène et laisser refroidir le mélange. L'amide est d'environ 70. Les grammes sont séparés, filtrés et séchés. Peut être recristallisé avec du xylène.
=Combien de chaleur pouvez-vous donner ?
3. Aldoxime.
Si l'aldoxime ne durcit pas Ajouter plus d'hydroxylamine et de base.
Quelle quantité d'hydroxylamine et de base dois-je ajouter ?
Merci de votre compréhension.
1. Dans la dernière étape, vous utilisez la méthode de cristallisation avec un courant de gaz HCl. Est-ce exact ou cela brûle-t-il ?
2. Amide.
100 g d'aldoxime sont mélangés à 300 mL de xylène et 2 g d'acétate de nickel, ajoutés et chauffés à reflux pendant 5 heures. Distiller environ 100 mL de xylène et laisser refroidir le mélange. L'amide est d'environ 70. Les grammes sont séparés, filtrés et séchés. Peut être recristallisé avec du xylène.
=Combien de chaleur pouvez-vous donner ?
3. Aldoxime.
Si l'aldoxime ne durcit pas Ajouter plus d'hydroxylamine et de base.
Quelle quantité d'hydroxylamine et de base dois-je ajouter ?
Merci de votre compréhension.
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- By kamikaze3030
Ce n'est pas ce que je fais, mon ami. Je le fais différemment, totalement différemment.
- By HIT MONKEY
Je me prépare à mettre en place un petit laboratoire. Mais je ne l'ai pas encore fait. Cette méthode fonctionne-t-elle ?
ou elle a échoué
ou elle a échoué
- By HIT MONKEY
Bonjour mon ami, j'ai une question.
Dans la dernière étape, il suffit d'utiliser
(NaOH) au cas où il cristalliserait, n'est-ce pas ?
Et la valeur du PH doit être de 7,5, n'est-ce pas ?
Je ne m'y connais pas beaucoup en chimie.
Si je dois avouer quelque chose, c'est que je ne sais pas. Après avoir ajouté la substance (NaOH), que faut-il faire pour obtenir le MDA ? Je voudrais vous demander : Pouvez-vous me le dire ?
Dans la dernière étape, il suffit d'utiliser
(NaOH) au cas où il cristalliserait, n'est-ce pas ?
Et la valeur du PH doit être de 7,5, n'est-ce pas ?
Je ne m'y connais pas beaucoup en chimie.
Si je dois avouer quelque chose, c'est que je ne sais pas. Après avoir ajouté la substance (NaOH), que faut-il faire pour obtenir le MDA ? Je voudrais vous demander : Pouvez-vous me le dire ?
Il n'y a aucune chance que vous, ou n'importe qui d'autre, obteniez des rendements globaux de 60 % sur l'ensemble de ce schéma, de l'hélium au MDA. Cet endroit est une véritable foire d'empoigne. Je peux faire des consultations, et je serais prêt à le faire pour le bon prix. Peut-être qu'un mod peut m'aider à aider ces gens perdus.
